不同加工方法对肉苁蓉饮片苯乙醇苷类成分的影响

目的:研究不同加工方法对肉苁蓉饮片苯乙醇苷类成分的影响。方法:以紫外分光光度法测定苯乙醇总苷含量,高效液相色谱法测定松果菊苷和麦角甾苷的含量,分别考察了饮片厚度、干燥方法和干燥时间以及抑酶方法对肉苁蓉饮片中苯乙醇苷含量的影响。结果:饮片厚度0.5～1.0cm,以90～100℃烘干或日光曝晒快速干燥,常压蒸汽或微波加热抑酶等方法加工的饮片总苷、松果菊苷和麦角甾苷的含量较高。结论:饮片厚度、干燥方法、干燥时间以及不同的抑酶方法均可影响苯乙醇苷类成分的含量,饮片炮制应以快速处理为佳。

不同产地肉苁蓉饮片HPLC指纹图谱与化学模式识别

目的:建立肉苁蓉饮片的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别技术,为不同产地肉苁蓉饮片质量评价提供参考。方法:收集10批不同产地肉苁蓉样品。色谱柱为AgilentZORBAXC18;流动相为乙腈-0.5%乙酸(梯度洗脱);流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为330 nm;柱温为30℃。采用“中药指纹图谱相似度评价系统”2012 A版计算相似度,结合聚类分析和主成分分析对肉苁蓉饮片进行模式识别。结果:建立了肉苁蓉饮片的指纹图谱,确定了17个共有峰,并通过对照品比对指认了其中8个峰。不同产地肉苁蓉饮片相似度>0.94。10批肉苁蓉样品可聚为2类,分析确定了4个主成分。结论:建立的HPLC指纹图谱方法准确高效、灵敏度高,可为不同产地肉苁蓉饮片质量控制和评价提供参考。

HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中8种成分的含量

目的:采用HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸,梯度洗脱。检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃。采用SPSS 19.0软件对24批次肉苁蓉饮片中8种成分含量进行相关性分析。结果:京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的进样质量分别在0.098~9.800μg、0.105~10.520μg、0.104~10.440μg、0.095~9.530μg、0.099~9.860μg、0.108~10.780μg、0.118~11.810μg、0.099~9.860μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.4%(RSD=1.86%),99.2%(RSD=1.50%),96.5%(RSD=0.99%),94.8%(RSD=1.75%),102.5%(RSD=1.13%),97.2%(RSD=1.46%),105.1%(RSD=1.39%),96.8%(RSD=1.97%)(n=6)。松果菊苷和毛蕊花糖苷含量呈显著正相关(P<0.01)。管花苷A、异毛蕊花糖苷含量与松果菊苷、毛蕊花糖苷呈显著正相关(P<0.01)。2’-乙酰毛蕊花糖苷与毛蕊花糖苷的含量呈正相关(P<0.05)。结论:该方法操作简便快捷,准确有效,专属性强,有助于全面评价肉苁蓉饮片质量。

市售肉苁蓉饮片质量评价与分析

目的评价不同产地肉苁蓉饮片的质量。方法按照2015年版《中国药典(一部)》相关要求对37个企业生产的46批次样品进行检验,并采用化学计量学等方法分析检验结果,综合评价市售肉苁蓉饮片的质量现状。结果 46批次样品中,41批次样品符合规定,合格率为89. 13%;5批次样品不符合规定,性状、水分和总灰分不合格;综合化学计量学结果显示,存在样品质量参差不齐、水分普遍较高等问题。结论市售肉苁蓉饮片总体质量一般,需进一步加强监管其生产、流通、使用等环节。

管花肉苁蓉饮片中主要苯乙醇苷近红外快检技术的建立及应用

利用近红外快检技术,建立了快速测定管花肉苁蓉饮片中4种主要苯乙醇苷含量的方法。以60批管花肉苁蓉饮片为研究对象,高效液相色谱法(HPLC)测定管花肉苁蓉饮片中4种主要苯乙醇苷(松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷)的含量作为参考值,采用近红外光谱法(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立管花肉苁蓉饮片中4种苯乙醇苷含量的定量分析模型。结果表明:该定量分析模型中4种主要苯乙醇苷的最佳光谱预处理方法分别为二阶导数法(2nd Der)+多元散射校正法(MSC)+SG平滑法(SG Smth), 2nd Der+SG Smth, 2nd Der+MSC+SG Smth, 2nd Der+MSC+SG Smth;校正决定系数(Rc2)分别为0.9631, 0.9965, 0.9839, 0.9467;预测决定系数(Rp2)分别为0.8472, 0.8589, 0.8613, 0.8109;校正均方根偏差(RMSEC)分别为0.3236, 0.0058, 0.0581, 0.0237;预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.6656,0.0383, 0.1748, 0.0457。采用NIRS法测定管花肉苁蓉饮片中4种主要苯乙醇苷含量与HPLC测定结果无显著差异。

ICP-MS法比较肉苁蓉在传统中药和中药饮片中7种无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定肉苁蓉及其饮片中锶、铬、钴、镍、铜、锌、铅等7种无机元素含量的方法。以硝酸-高氯酸-氢氟酸为消解体系对样品进行微波消解,采用ICP-MS法同时测定。方法学验证表明:7种元素均在0~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.999);检出限在0.0031~0.0720μg/L;低、中、高3种浓度水平,7种元素的平均回收率(n=3)在93.75%~105.0%之间,重复性RSD(n=6)在1.2%~3.4%之间。结果表明,肉苁蓉确为一种矿质元素含量丰富且安全性较好的药品及功能保健食品(原料);其中肉苁蓉药材:Sr>Cu>Ni>Pb>Co>Cr>Zn;肉苁蓉饮片:Sr>Zn>Cu>Pb>Ni>Co>Cr;可见肉苁蓉经过加工处理成饮片,其无机元素含量变化比较大。为肉苁蓉的综合质量评价、营养价值评价、制药工艺及科学合理施肥等提供一定参考。