2步酯化法合成肉豆蔻酸甲酯的工艺研究

以肉豆蔻酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用2步酯化法合成肉豆蔻酸甲酯.实验结果表明,其最佳工艺参数为:冷凝回流酯化阶段(第1阶段)甲醇的质量分数为80%,催化剂质量分数为0.5%,反应温度为(65±2)℃,反应时间为90 min,酯化率为90.03%;甲醇连续流加酯化阶段(第2阶段)甲醇流速为1.0 mL/min,反应温度为(100±5)℃,反应时间为30～60 min,最终转化率为98.19%.并采用正交法进行验证,得到的单因素实验工艺参数可靠.本实验具有反应时间短,能耗低,转化率高,工艺简单等优点.

益母草中脂肪族化合物的研究

目的研究益母草Leonurus japonicus的低极性化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20以及反相C_(18)柱色谱-等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从益母草的醋酸乙酯提取部位分离得到6个化合物,包括叠烯类化合物2个:(-)-十九碳-5,6-二烯酸甲酯(1)、十八碳-5,6-二烯酸甲酯(2);饱和脂肪族化合物4个:二十一烷酸(3)、花生酸(4)、二十七烷酸(5)和肉豆蔻酸甲酯(6)。结论所有化合物均为首次从益母草中分离得到,其中化合物1为新化合物,命名为益母草叠烯酸酯A,化合物2为首次从益母草属植物中分离得到。