UPLC-MS/MS法测定黄瓜中肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量

采用QuEChERS技术对黄瓜样品进行萃取,经C18净化和BEH C18色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS),测定黄瓜中肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量。结果表明,在1.0~50.0μg·L^(-1),肟菌酯及其代谢物肟菌酸的质量浓度与信号响应的峰面积具有良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.9997;肟菌酯及其代谢物肟菌酸的检出限为0.05~0.08μg·kg^(-1),定量限为0.2~0.3μg·kg^(-1);加标回收率为87.3%~101.7%,相对标准偏差为1.1%~3.2%。

气相色谱法同时检测水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留量

采用气相色谱法建立了水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留的分析方法。样品用乙腈匀浆提取，氯化钠和无水硫酸镁盐析后，经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化，气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。结果表明：在0.05～1 mg/kg添加水平下，氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的平均回收率为79%～120%，相对标准偏差（RSD）为0.7%～16%。氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在不同水果样品中的检出限（LOD）分别为0.01、0.015和0.01 mg/kg，定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。该方法快速、简单和稳定，可以满足水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的检测要求。

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测核桃中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定戊唑醇、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在核桃中的残留检测方法。样品中待测农药组分采用2%乙酸乙腈溶剂振荡提取,弗罗里硅土(florisil)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:戊唑醇添加水平为5~500μg/kg时,戊唑醇在核桃中添加回收率为80.3%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~11.7%;肟菌酯和肟菌酸添加水平为2~200μg/kg时,肟菌酯在核桃中添加回收率为91.1%~102.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~12.5%;肟菌酸在核桃中添加回收率为91.7%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~9.2%。戊唑醇、肟菌酯和肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。戊唑醇定量限为5μg/kg,肟菌酯和肟菌酸定量限均为2μg/kg。实际样品检测中,戊唑醇残留结果为6~99μg/kg,肟菌酯残留结果为<2~103μg/kg,肟菌酸均小于检测限。该方法操作简便、快捷和准确,满足在核桃实际样品中戊唑醇、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸在西瓜和土壤中的残留

[目的]建立同时测定西瓜和土壤中戊唑醇、肟菌酯及代谢物肟菌酸残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品中的待测农药组分采用乙腈-水(体积比4∶1)提取,硅藻土液液萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量测定。[结果]仪器最低检测量为戊唑醇5.0×10-13g,肟菌酯4.0×10-13g,肟菌酸2.5×10-13g;3种农药的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg,在西瓜和土壤中的添加回收率为81.8%～94.2%,变异系数为3.67%～7.04%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适合西瓜与土壤样品中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸的残留量测定。

液相色谱–质谱联用测定咖啡中肟菌酯及代谢物残留

【目的】建立一种同时测定咖啡中肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的液相色谱–质谱检测方法。【方法】样品中待测农药组分采用含φ为1%乙酸的乙腈匀浆后超声提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析及高速离心后,取上清液经C18分散固相萃取净化,采用液相色谱–质谱联用检测,ESI (+)电离和多反应监测(MRM)定量测定。【结果】添加肟菌酯质量分数为0.01～2.00 mg·kg–1时,肟菌酯在咖啡全果中的添加回收率为87.8%～106.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.8%;在咖啡豆中添加回收率为83.2%～88.1%,RSD为2.0%～6.2%。肟菌酸在咖啡全果中的添加回收率为71.5%～106.0%,RSD为1.0%～6.1%;在咖啡豆中的添加回收率为84.4%～105.2%,RSD为1.0%～5.2%。肟菌酯及肟菌酸在咖啡中的最小检出量均为2.5×10–12 g,最低检出限均为0.01 mg·kg–1。【结论】该方法操作简便、快速和稳定,可以满足咖啡实际样品中肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求。

肟菌酯和戊唑醇在马铃薯种植体系中的沉积和降解行为

[目的]系统评价戊唑醇和肟菌酯及其代谢产物肟菌酸在马铃薯种植体系中的沉积、降解、累积等残留行为。[方法]建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法,通过残留田间试验,对不同剂量条件下马铃薯植株和块茎中肟菌酯、肟菌酸和戊唑醇的残留量进行了测定。[结果]在0.02-20.0 mg/kg的添加水平下,戊唑醇、肟菌酯和肟菌酸平均添加回收率为78%~103%,相对标准偏差(RSD)为0,6%~7.4%,方法定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。肟菌酯和戊唑醇在马铃薯植株中的沉积量随施药剂量增大而增大,消解符合一级动力学方程,半衰期为1.6-3.0d,施药后部分肟菌酯快速代谢为肟菌酸。[结论]选择的施药剂量下马铃薯块茎中肟菌酯和戊唑醇的残留量均小于最低定量限,低于我国和日本规定的最大残留限量,膳食风险处于可接受的安全水平。