一锅法合成肼基二硫代甲酸苄酯的研究

利用一锅法合成标题化合物,并考察了溶剂浓度、物料配比、反应温度、反应时间及不同卤代烃对标题化合物产率的影响,将其产率由经典方法的30%～50%提高到90%以上。

丙酮-肼基二硫代甲酸苄酯的合成、晶体结构及量子化学研究

用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法选取6-31G*基组,运用Gaussian03量子化学程序包,对丙酮-肼基二硫代甲酸苄酯晶体进行了量子化学计算研究,探讨了化合物的稳定性、各原子净电荷分布、一些前沿的分子轨道能量和组成特征.计算结果与通过单晶X-射线衍射法测得的晶体结构的实验结果吻合.此项研究可为该配体及其金属配合物的合成及实际应用提供理论参考.

水杨醛缩肼基二硫代甲酸苄酯类Schiff碱配体的合成

由水合肼、CS2与取代的溴化苄在低温条件下反应,合成肼基二硫代甲酸苄酯类化合物,再在无水乙醇体系中及高温回流条件下与取代的水杨醛进行反应,合成了一系列标题化合物,其结构经质谱、紫外光谱、红外光谱、元素分析及1H核磁共振等进行表征。

肼基二硫代甲酸苄酯及其席夫碱的合成

由水合肼与二硫化碳、氯化苄在氢氧化钾存在下反应,合成肼基二硫代甲酸苄酯(Ⅱ),研究了多种因素对反应的影响,其中滴加氯化苄时的反应温度对反应的影响最大,通过正交试验优化得到最佳收率为77%,远高于文献值.(Ⅱ)与相应的醛或酮反应,生成席夫碱类化合物(Ⅰ).合成出7个未见报道的含有杂环的席夫碱,理想反应条件为:乙醇作为反应介质,冰醋酸作为催化剂,用量约占溶液总量的1%,回流时间为12 h.产品性质稳定,产率较高.结构通过IR,MS,HNMR证实.

戊二醛双缩肼基二硫代甲酸苄酯为中性载体的新型镍离子选择电极的研究

研究了以戊二醛双缩肼基二硫代甲酸苄酯(GABSB)为中性载体的阳离子选择电极,结果表明:该电极对Ni2+具有优良的电位响应性能和选择性,在pH=3.0的硝酸盐缓冲条件下对Ni2+的线性响应范围为7.6×10-6～1.0×10-1mol/L,斜率为31.0mV/dec(25℃),检测下限为4.2×10-6mol/L。采用紫外-可见光谱和交流阻抗分析技术研究了电极的响应机理。该电极具有响应快、检出限低、制备简单等优点,将该电极应用于电位滴定,结果令人满意。

杂环含硫席夫碱及其过渡金属配合物的合成与表征

合成了由肼基二硫代甲酸苄酯和2-乙酰基吡嗪缩合的新型杂环含硫席夫碱配体,及其与Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的双螯合配合物,通过质谱、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导测试等对其进行了表征。

一种新型含硫杂环的金属配合物的合成与表征

合成了由二硫代肼基甲酸苄酯和2-乙酰基吡嗪缩合的新型含硫杂环席夫碱配体C14H14N4S2及它们与Ni(Ⅱ)形成的配合物C28H26N8S4Ni.通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱等测试手段对合成的配体和配合物进行了表征,结果表明:配体固态时以硫酮式存在;金属配合物为畸变八面体结构.