微波辅助切割胸腺五肽树脂

采用美国CEM公司MARS 5型微波反应系统,微波辐射下切割胸腺五肽树脂,以HPLC定量,研究了微波辐射下切割试剂、反应时间和反应温度对胸腺五肽产率的影响,探讨了微波作用的机理,并用质谱、核磁共振测试技术对产物进行了表征。结果表明,微波辐射下以V(TFA)∶V(H2O)∶V(TIS)=95∶2.5∶2.5为切割试剂,50℃下反应5 min,胸腺五肽产率达到最高,为93.2%。与常规方法相比,反应速率和胸腺五肽产率分别提高24倍和21.8%,降低了副反应的发生及多肽的制备成本。

裂解肽－Wang树脂的新试剂

用０．５ｍｏｌ／Ｌ二氯二甲基硅烷（ＤＤｓｉ）－１．５ｍｏｌ／Ｌ苯酚／ＣＤＭ－ＨＯＡｃ（１：１）溶液代替经典的８５％三氟醋酸（ＴＦＡ）／Ｈ２Ｏ溶液对肽－Ｗａｎｇ树脂进行酸解释放游离肽反应。测定了裂解前后树脂上肽的取代度并分析了游离肽产物的氨基酸组成，证明裂解收率及产物纯度与ＴＦＡ法相同。ＤＤＳｉ法的成本仅相当于ＴＦＡ法的４．３％。

三氟甲磺酸在肽-树脂裂解中的应用

研究并总结了三氟甲磺酸(TFMSA)~*对8种肽-树脂化合物的裂解效率。以 TFMSA/TFA/DMS/对甲酚、TFMSA/TFA/对甲酚为“低”、“高”及“低-高”等条件的切肽试剂,用茚三酮定量分析的方法考察了 C-端残基、肽链长度、树脂连接结构、反应温度及反应时间等诸多因素对裂解反应完全度的影响。证明 TFMSA 在许多情况下可以代替 HF 的切肽试剂。