基于特征性成分的肾石通颗粒中金钱草投料真实性考察

目的建立肾石通颗粒中广金钱草的掺伪检测方法。方法以常见混伪品广金钱草中夏佛塔苷为特征性成分,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法进行筛查与含量测定,色谱柱为Symmetry C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为340 nm,柱温为35℃。采用液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法进行确证试验,色谱柱为Ultimate LP-C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃;电喷雾负离子多反应监测模式,毛细管电压为3.5 kV,鞘气流速为11 L/min,辅助气流速为7 L/min,脱溶剂温度为300℃,离子传输管温度为350℃,以质荷比(m/z)563.0→353.0和563.0→383.0为特征离子对,碰撞能量为38 V和32 V。结果夏佛塔苷进样量在0.0308~0.6155μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(R^(2)=0.9994,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%(n=6);加样回收率为98.57%,RSD为1.03%(n=6)。222批次样品中,2批次样品检出并确证含有夏佛塔苷,含量分别为40.83,45.62μg/g。结论该方法重复性和稳定性好、结果准确,可作为肾石通颗粒中广金钱草掺伪投料的检测方法。

基于安全监管的肾石通颗粒UPLC特征图谱研究

目的建立肾石通颗粒超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并对不同生产企业样品进行初步评价。方法样品采用80%甲醇超声提取,以CAPCELL PAK C_(18)(2.1 mm×150 mm,2μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长280 nm,进样量2μL。结果对收集的222批次样品进行分析,通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)建立了肾石通颗粒超高效液相色谱特征图谱,共确定了15个特征峰,可归属至丹参、牛膝、萹蓄、王不留行、海金沙、鸡内金、瞿麦、金钱草共八味药材,结果表明不同企业间样品相似度差异较大,11批次样品相似度低于0.85,可能存在投料药材质量参差不齐、生产工艺稳定性欠佳等问题。结论该研究建立的特征图谱方法便捷、准确,大幅缩短了分析时间、节约了溶剂,提高了分析效率,为肾石通颗粒质量整体评价提供了依据。

对不同生产企业肾石通颗粒中乙醇残留量的检测

目的采用气相色谱法,建立肾石通颗粒中乙醇残留量的检测方法。方法采用色谱柱为DB-624毛细管柱,进样口温度200℃,检测器(FID)温度220℃,程序升温的起始温度为40℃,保持2 min,以3℃/min的速率升至65℃,再以25℃/min的速率升至200℃,保持10 min;顶空分流进样,分流比为1∶1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20 min。结果乙醇浓度在0.2~6μL/mL范围内线性关系良好,平均回收率为104.63%(RSD=0.30%,n=9)。不同生产企业的肾石通颗粒中存在乙醇残留的情况。结论气相色谱内标法简便、快速,可用于肾石通颗粒中乙醇残留量的测定,也可为生产企业关注生产工艺过程中乙醇加入量及残留量提供参考。

肾石通颗粒联合体外冲击波碎石治疗湿热证输尿管结石患者的临床疗效观察

目的观察肾石通颗粒联合体外冲击波碎石治疗湿热证输尿管结石患者的临床效果。方法选取2020年2月到2022年2月我院收治的中医辨证为湿热型的输尿管结石患者68例,采用随机数字表法分为对照组和观察组各34例,对照组体外冲击波碎石治疗后常规随诊,必要时给予解痉、止痛、消炎,观察组在对照组基础上给予肾石通颗粒治疗。比较两组治疗前后中医证候积分、排石情况以及肾功能。结果治疗后,观察组腹部疼痛、小便涩痛、尿中带血及尿频尿急证等候积分低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组结石排净率为79.41%,高于对照组的55.88%,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组结石排净时间短于对照组,血肌酐(Scr)、血尿素氮(BUN)水平低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论肾石通颗粒联合体外冲击波碎石治疗输尿管结石湿热证,疗效显著,可以改善患者中医证候和肾功能,提高结石排净率,缩短结石排净时间。

肾石通颗粒配合经皮肾镜钬激光碎石治疗多发肾结石临床观察

目的:观察中药肾石通颗粒配合经皮肾镜钬激光碎石治疗多发肾结石的疗效。方法:采用中药肾石通颗粒配合经皮肾镜钬激光碎石治疗多发肾结石34例,3个月后复查B超、KUB平片评价治疗效果。结果:34例患者中,33例结石排净无残留,结石排净率为97.1%。而对照组(仅采用手术治疗)32例患者3个月后复查结石排净率为78%,治疗组与对照组相比较有统计学意义。结论:中药肾石通颗粒配合经皮肾镜钬激光碎石治疗多发肾结石使用安全,结石排净率高。

肾石通颗粒HPLC特征图谱研究

目的：建立肾石通颗粒的高效液相色谱特征图谱。方法采用Thermo Hypersil GOLD-C18色谱柱（4.6 mm×25.0 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为洗脱剂进行梯度洗脱（0～20 min,5%→10%乙腈；20～40 min,10%→12%乙腈；40～60 min,12%→14%乙腈；60～90 min,14%→20%乙腈；90～120 min,20%→28%乙腈）,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,分析时间120 min。结果根据10批样品建立了肾石通颗粒的高效液相色谱特征图谱,确定了27个共有峰,其中包含丹参、金钱草等6味药的特征峰。结论该法灵敏度高、稳定性和重复性良好,可用于肾石通颗粒的质量控制。

肾石通颗粒提取浓缩工艺和节能性研究

目的:研究肾石通颗粒的提取和浓缩工艺。方法:以丹酚酸B含量为指标,比较逆流提取与传统单罐提取的效果和经济指标;对反渗透膜浓缩与蒸发浓缩进行比较;采用正交设计,以丹酚酸B转移率为指标,考察料液浓度、温度、压力对反渗透浓缩的影响。结果:逆流提取比传统单罐提取工艺提取率高,并且节能、缩短生产周期。在压力1.5MPa、料液浓度10%、温度30℃时能取得较好浓缩效果,反渗透膜浓缩品质量好,其丹酚酸B的保留量是蒸发浓缩的1倍以上,比蒸发浓缩节省一半能耗并节省30%的时间。结论:逆流提取反渗透浓缩工艺是一种比较科学的中药提取方法,适合在工业化生产中应用,可节能、提高产品品质。

肾石通颗粒质量标准研究

目的建立肾石通颗粒的质量标准。方法采用TLC法对处方中延胡索、丹参、王不留行、牛膝进行定性鉴别；采用HPLC法测定制剂中原儿茶醛的含量。结果TLC法可检出延胡索、丹参、王不留行、牛膝的特征斑点；原儿茶醛的线性范围为0．0143～3．6640μg（r=0．9999），平均回收率98．27％（RSD=2．6％，n=5）。结论该方法简便可靠，专属性强，重现性好，可用作肾石通颗粒的质量控制。

肾石通颗粒的薄层鉴别研究

目的:建立肾石通颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法:采用硅胶G薄层板对木香、丹参、延胡索,聚酰胺薄膜对金钱草进行薄层鉴别。结果:本方法对肾石通颗粒中的木香、丹参、延胡索、金钱草的薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:本方法具有良好的专属性和重现性,可用于肾石通颗粒的定性鉴别。

HPLC测定肾石通颗粒中延胡索乙素含量

目的建立HPLC法对肾石通颗粒中延胡索乙素含量测定。方法采用Shim-packODS柱（250mm×5.0mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）（55∶45V/V）为流动相,流速0.8mL/min;紫外检测波长：280nm,柱温40℃。结果延胡索乙素在0.02325-0.16275μg范围内线性关系良好（r=0.9995,n=7）,最低检测质量浓度0.02325μg,肾石通颗粒中延胡索乙素含量为39.0-40.6μg/g。结论该方法具有操作简便、方法可靠、稳定性好的特点,可用于肾石通颗粒中延胡索乙素含量测定及质量控制。

高效液相色谱法测定肾石通颗粒中槲皮素的含量

目的建立肾石通颗粒中槲皮素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法Kromasil C18色谱柱（250mm×4，6mm），以甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）为流动相，检测波长：370nm，流速：1，0ml·min^-1，柱温：40℃。结果HPLC法可测定肾石通颗粒中槲皮素的含量，结果验证槲皮素在5．20-20．80mg·L^-1的浓度范围内峰面积与量呈良好的线性关系，回归方程为：A=3，858×10^5×C＋8．094×10^3（r=0．99998，n=7）；平均加样回收率可达98．9％（RSD=0．40％，n=9）。结论该法具有专属、可靠、灵敏度高、干扰小等特点，可作为肾石通颗粒中槲皮素的含量测定方法。

喷雾干燥法制备肾石通颗粒的工艺研究

目的:研究肾石通颗粒的喷雾干燥条件与成型工艺。方法:采用单因素试验法,以干粉得率为考察指标,确定浸膏相对密度、喷雾压力、进风温度、进液频率、风机频率等喷雾干燥工艺参数。结果:喷雾干燥工艺参数为浸膏相对密度1.18～1.23(60℃),物料温度50℃,进风温度80℃,喷雾压力0.15～0.20Mpa,进液频率15～25Hz,风机频率20～30Hz时肾石通颗粒成型最好。结论:本研究喷雾干燥条件与成型工艺合理、可行,可用于肾石通颗粒的制备。

肾石通颗粒联合体外冲击波碎石治疗输尿管结石湿热证的疗效观察

目的观察肾石通颗粒(无糖型)联合体外冲击波碎石治疗输尿管结石湿热证的临床疗效。方法将长沙市第四医院收治的192例输尿管结石湿热证患者按数字表法随机分为两组,每组96例。对照组行体外冲击波碎石治疗,观察组在体外冲击波碎石治疗的基础上联合应用肾石通颗粒(无糖型),疗程为14 d。观察并比较两组治疗后的总有效率、排石率、肾绞痛发生率、下尿路刺激征及肉眼血尿等并发症的发生率;并比较两组治疗前与治疗后的视觉模拟评分、血白细胞、C反应蛋白、血肌酐水平。结果观察组总有效率、排石率明显高于对照组(P<0.05);观察组肾绞痛发生率、下尿路刺激征发生率、肉眼血尿发生率明显低于对照组(P<0.05);治疗后,两组视觉模拟评分、血白细胞、C反应蛋白、血肌酐水平均较治疗前下降,且观察组较对照组下降更为明显(P<0.05)。结论肾石通颗粒(无糖型)能安全且有效治疗体外冲击波碎石后输尿管结石湿热证。

肾石通颗粒配合经皮肾镜钬激光治疗多发性肾结石疗效观察

目的观察肾石通颗粒联合经皮肾镜钬激光治疗多发性肾结石的临床效果。方法将100例多发性肾结石患者随机分为观察组和对照组,每组50例。对照组采用钬激光进行治疗,观察组在对照组基础上配合使用肾石通颗粒进行治疗,观察2组治疗效果,并随访3,6个月后观察复发情况和患者对治疗的满意度。结果 2组钬激光治疗效果比较差异无统计学意义(P>0.05);术后3个月观察组复查肾功能异常率明显低于对照组(P<0.05),术后3,6个月观察组复发率均低于对照组(P<0.05)。观察组患者满意率明显高于对照组(P<0.05)。结论肾石通颗粒配合经皮肾镜钬激光治疗多发肾结石具有显著的临床治疗效果,能明显改善术后患者肾功能,减少结石复发,提高患者治疗满意度,值得临床推广应用。

肾石通颗粒质量标准的研究

目的:研究肾石通颗的质量标准。方法:增加TLC法鉴别木香、牛膝、丹参、延胡索及RP-HPLC法测定丹酚酸B的含量。含量采用Waters C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59),流速1mL·min-1,检测波长286nm。结果:鉴别:阴性对照均无干扰;含量:0.053165～1.0633μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.5%(n=6)。结论:所建方法简单、可靠,可用于肾石通颗的质量控制。

金匮肾气丸合肾石通颗粒治疗发作前期肾结石临床研究

目的:探讨金匮肾气丸合肾石通颗粒治疗发作前期肾结石的临床疗效。方法:将240例发作前期肾结石患者分为观察组、对照1组、对照2组、对照3组,各60例,分别给予金匮肾气丸合肾石通颗粒、金匮肾气丸、肾石通颗粒、中药汤剂进行为期20d的治疗。结果:观察组依从性96.7%(58/60),远高于对照1组、对照3组,差异有统计学意义(P<0.05);观察组治愈率96.6%(56/58)、有效率100.0%(58/58),远高于对照1组、对照2组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:金匮肾气丸合肾石通颗粒治疗发作前期肾结石疗效显著,依从性好,服用方便,值得推广。

肾石通颗粒配合经皮肾镜钬激光碎石术治疗多发性肾结石的疗效研究

目的研究分析肾石通颗粒配合经皮肾镜钬激光碎石术治疗多发性肾结石的临床效果。方法 100例多发性肾结石患者,按照时间先后分为对照组和观察组,各50例。对照组患者采用经皮肾镜钬激光碎石术治疗,观察组患者在对照组治疗基础上配合使用肾石通颗粒进行治疗。比较两组患者术后3 d结石排净率,观察随访3个月两组患者肾功能异常、复发情况以及满意度。结果术后3 d,对照组患者结石排净率为92.0%(46/50),观察组患者结石排净率为98.0%(49/50),两组患者结石排净率比较差异无统计学意义(P>0.05)。跟踪随访患者3个月,观察组患者肾功能异常率为6.0%、复发率为0,均低于对照组的20.0%、10.0%,差异具有统计学意义(P<0.05);观察组患者满意度为(94.3±7.2)分,显著高于对照组的(82.1±9.3)分,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论经皮肾镜钬激光碎石术治疗多发性肾结石效果显著,患者配合使用肾石通颗粒对于改善肾功能、较少复发具有显著的效果,可在临床上推广应用。

口服肾石通颗粒致荨麻疹型药疹1例

患者，男，29岁。因间断腹部疼痛1周余，于2013年12月16日来我院就诊。体检：无发热，全身皮肤无黄染和出血点，腹部压痛，其余均无明显异常。既往身体健康。实验室检查示：血常规、尿常规、肝肾功能均无明显异常。B超示：输尿管下段结石4mm×5mm临床诊断为输尿管结石。

HPLC法测定肾石通颗粒中槲皮素含量

目的建立肾石通颗粒中槲皮素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）为流动相，检测波长：370nm，流速：1．0ml·min^-1，柱温：25℃。供试品溶液制备采用甲醇回流提取1h，聚酰胺柱层析中用70％乙醇提取效果较好。结果槲皮素在5．20～20．80mg·L^-1的浓度范围内峰面积与量呈良好的线性关系，回归方程为：A=3．858×10^5×C＋8．094×10^3（R=0．99998，n=7）；平均加样回收率可达98．9％，（RSD=0．40％，n=9）。结论本法具有专属、可靠、灵敏度高、干扰小等特点，可作为肾石通颗粒中槲皮素的含量测定方法。