微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法同时快速测定菠菜中的13种有机磷农药残留

利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC-MS）,建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限（LODs）,以10倍信噪比实验值确定方法的定量限（LOQs）。结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%-114.0%,相对标准偏差为1.5%-17.6%,LODs为0.5-25μg/kg。该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测。

“胃袋式”大体积直接进样分析大米中多种有机磷农药残留

初步研究了“胃袋式”大体积直接进样和质谱选择离子监测技术相结合检测大米中多种有机磷农药残留的方法。考察了无前处理进样时大米基质对14种农药信噪比的影响，结合质谱的选择离子监测技术，建立了其中9种有机磷农药的检测方法。其中7种农药的最低定量限（LOQ）为4．0—10．0μg／kg，样品添加回收率范围在67％-106％之间，RSD大部分小于20％（n=6）。

“胃袋式”大体积进样装置性能的初步研究

主要研究了“胃袋式”大体积装置的进样量、响应值、重复性、线性和检测灵敏度等性能。研究得出该装置的进样量可以达到50μL,重复性和线性符合农药残留分析要求。使用此装置20μL进样分析西红柿、菠菜和大米中16种农药,与1μL不分流进样相比较,大部分农药的检测灵敏度可以提高2-15倍。