黑顺片中胆巴残留量的测定

目的:测定黑顺片中胆巴的残留量,考察不同中药饮片企业生产的黑顺片中胆巴残留量差异,为附子质量控制提供科学依据。方法:采用Na2EDTA滴定法测定。结果:不同中药饮片生产企业的黑顺片中胆巴残留量差异显著,其中最高为10.36%,最低为4.38%。结论:所建立的测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于附子饮片中胆巴的限量控制。

近红外光谱法快速测定附子中总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留

目的:采用近红外光谱法快速分析附子中的总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留。方法:选择40批附子,包括白附片、黑顺片和生附片,样品粉碎后,采用漫反射的方式采集样品近红外光谱(NIRS),扫描范围1950~1550 cm^(-1),扫描次数32,分辨率16 cm^(-1),温度(25±2)℃,相对湿度(55±2)%,每份样品重复测定3次。按照2020年版《中华人民共和国药典》通则中总灰分测定法及酸不溶性灰分测定40批样品的总灰分和酸不溶性灰分,通过化学法测定胆巴残留。用Kenston样本集划分方法划分数据集,其中26批附子样品为校正集,其余14批为验证集,建立总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留与NIR光谱数据之间的偏最小二乘法(PLS)模型。结果:测得的样品的总灰分为1.40%~15.4%,酸不溶性灰分为0.008%~0.812%,胆巴残留为0.044%~1.464%。所建立的PLS模型中,总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留模型的相对预测偏差(RPD)分别为5.17、3.47和3.41,验证集相关系数(r_(pre))分别为0.9821,0.9780和0.9750,说明NIRS模型验证集与总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留测定值具有良好的线性关系,模型预测效果良好。结论:采用NIRS技术结合PLS模型可以快速对附子中的总灰分、酸不溶性灰分和胆巴残留进行测定,方法操作简便,对控制附子质量有一定的指导作用。