HPLC-MS/MS测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物

建立了高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物的分析方法。样品经甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=3∶1)溶液涡旋振荡、超声辅助液分散提取,离心后经Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离。通过质谱电喷雾正离子模式(ESI+)电离、多反应监测模式(MRM)测定。在最优化条件下,5种禁用胆碱类化合物均获得良好分离,峰形对称性好。水杨酸胆碱在10.0~80.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 1,其他胆碱在1.0~40.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.995 0;方法检出限和定量限分别在2.0~30.0μg/kg和6.0~90.0μg/kg之间。添加回收实验结果表明,5种胆碱类化合物的回收率在85.4%~103.9%之间,日内精密度为1.9%~6.9%(n=6)。

抗胆碱药——9-羟基-噻吨-9-羧酸氨基烃酯类化合物的合成

本文报道了9-羟基-噻吨-9-羧酸氨基烃酯类化合物的合成.主要中间体9-羟基-噻吨-9-羧酸系分别采用文献方法合成,还设计由噻吨酮与金属钠和CO_2一步反应而得.在所合成9个氨基烃酯类化合物中,经初步药理实验表明,多数化合物均有不同程度的抗胆碱作用.其中化合物Ⅵ-1的抗槟榔碱震颤作用与阿托品相当,但抗流涎作用和扩瞳作用比阿托品弱.

二苯并[b，e]氧（硫）杂■羟基羧酸酯类抗胆碱能化合物的构象分析

用系统构象搜索方法计算得到了６，１１二氢二苯并［ｂ，ｅ］氧（硫）杂１１羟基１１羧酸酯类抗胆碱能化合物在不同构型时的低能构象。通过对这些构象能的分析、比较，从中确定出每种化合物能量最低的优势构象，并发现在含有哌啶醇的羧酸酯中，酯键处于直立键时的构象能要低于处于平伏键时的构象能。

血清MBP、MMP9及Cho/Cr水平与一氧化碳中毒后迟发性脑病的关系

目的:探讨血清髓鞘碱性蛋白(Myelin basic protein,MBP)、基质金属蛋白酶9(Myelin basic protein,MMP9)及胆碱化合物/肌酸(Choline/creatine,Cho/Cr)水平与一氧化碳(Carbon monoxide,CO)中毒后迟发性脑病(Delayed eneephalopathy after acute earbon monoxide poisoning,DEACMP)的关系。方法:选取我院2017年6月至2019年5月期间收治住院的110例CO中毒患者作为研究对象,依据随访3个月后是否发生DEACMP,将110例CO中毒患者划分为发生DEACMP的DEACMP组(n=32)和未发生DEACMP的治愈组(n=78),对两组患者的临床资料、磁共振检查报告的Cho/Cr和血清指标MBP、MMP9进行单因素、多因素Logisitic回归分析和ROC曲线分析。结果:DEACMP组血清MBP、MMP9水平及Cho/Cr均明显高于痊愈组(P<0.05);单因素分析结果显示,两组在接触CO时间、昏迷时间、血清MBP、MMP9水平及Cho/Cr方面存在明显差异(P<0.05);多因素回归分析显示,接触CO时间≥12 h、血清MBP≥6.0 nmol•L^(-1)、血清MMP9≥180 U•L^(-1)、Cho/Cr≥1.8是影响DEACMP发生的独立危险因素;ROC曲线分析结果显示,接触CO时间、血清MBP、MMP9水平及Cho/Cr联合诊断DEACMP的ROC曲线下面积明显高于四项指标的单项诊断(P<0.05);相关性分析结果显示,血清MBP、MMP9水平及Cho/Cr之间互为正相关性(P<0.05)。结论:血清MBP、MMP9水平及Cho/Cr在DEACMP患者中均处于较高水平,并互为正相关性,三项指标与接触CO时间的联合应用对于临床上预测与诊断的DEACMP发生具有较好的应用价值。

磁共振波谱技术及其在诊断乳腺肿物中的临床应用价值

磁共振波谱(MRS)在临床影像诊断中的应用越来越普及,通过波谱分析来显示病灶生化信息的改变,能在分子水平上反映肿物的病理情况,为临床医师鉴别病变提供影像依据,同时由于MRS的无创性和无射线损害,为反复检查以监测放化疗效果提供必要的影像支持,大大减轻了患者的心理和生理的负担。在此主要阐述MRS技术重点介绍1H-MRS技术及其在鉴别乳腺病变中的应用。

有机药物化学中不对称合成手性产率及其随温度变化规律的研究

本文首次用分子力学计算产物或过渡态分子内张力能来估算热力学或动力学,控制不对称合成反应生成的立体异构体的相对比例,并从热力学上推导了这一比例随温度变化公式,而且从实验上得到证明,在有机或药物化学最富有挑战性的领域——不对称合成中具有重要的理论和实际意义。

MGC—140对葡萄果实品质的影响

用MGC— 140不同浓度的溶液处理里扎马特葡萄果实 ,发现 40 0mg/l浓度处理有益于葡萄果实在粒重、果径及可溶性固形物含量的变化。

氢质子磁共振波谱分析在女性膀胱过度活动症诊断中的应用价值

目的:探讨利用氢质子磁共振波谱(hydrogen proton magnetic resonance spectroscopy,^(1)H-MRS)分析技术检测女性膀胱过度活动症(overactive bladder,OAB)患者与对照组之间膀胱壁胆碱(choline,Cho)水平的差异并探讨其潜在诊断价值。方法:选择2022年7月—2023年8月于合肥市第二人民医院诊断为OAB的女性患者(OAB组)和同时期与患者年龄、体重指数(BMI)相匹配的女性健康志愿者(对照组)。所有受试者均进行了2次膀胱多体素^(1)H-MRS扫描,分别为初始尿意产生时(膀胱充盈期)及排空膀胱后(膀胱空虚期)。通过Siemens Skyra3.0T磁共振成像系统自带后处理软件计算出膀胱前壁、后壁、两侧壁Cho/肌酸(creatine,Cr)比值,并采用t检验进行组间和组内比较。结果:本研究OAB组纳入23例,对照组纳入17例。2组进行组间比较,OAB组膀胱充盈期Cho含量较对照组显著升高(t=-19.585,P<0.01),OAB组膀胱空虚期Cho含量较对照组升高(t=-2.243,P=0.033);2组分别行组内比较,OAB组膀胱充盈期Cho含量显著高于膀胱空虚期(t=-17.989,P<0.01),对照组膀胱充盈期与膀胱空虚期Cho含量差异无统计学意义(t=-1.254,P=0.220)。2组年龄(P=0.577)、BMI(P=0.698)等指标比较差异无统计学意义。结论:^(1)H-MRS分析技术在女性OAB的诊断中可能具有较好的潜在价值。

慢性帕金森病MPTP猴模型纹状体区质子磁共振波谱的动态研究

目的观察慢性帕金森病(PD)1甲基4苯基1,2,3,6四氢吡啶(MPTP)猴模型纹状体区质子磁共振波谱(1H MRS)的动态变化,探讨1H MRS在PD早期诊断研究中的价值。方法4只健康成年雄性猕猴,以MPTP(皮下注射,0.1mg·kg1·d1)制备慢性PD全身模型,造模前及其后6周内每周应用GESigna1.5T超导型NV/i磁共振扫描系统,行双侧纹状体区1H MRS采集,观察氮乙酰天门冬氨酸(NAA)、胆碱化合物(Cho)和肌酸及磷酸肌酸(Cr),采用随机软件FuncTool4.0对各代谢物含量行半定量分析,计算NAA/Cr和Cho/Cr的变化,并与行为学评分、MPTP累积剂量进行相关分析。结果4只猴经MPTP处理后均达到PD诊断标准,平均出现症状时间为(18.3±1.3)d,行为学评分稳定时间为(26.3±1.3)d,MPTP的累积用量为(17.78±0.27)mg。相同时间点双侧纹状体区NAA/Cr和Cho/Cr比较差异无统计学意义(P>0.05);使用MPTP后第1周至行为学评分稳定期间,NAA/Cr呈进行性下降,Cho/Cr呈进行性升高,行为学评分稳定后NAA/Cr和Cho/Cr趋于稳定;MPTP处理后第3周NAA/Cr和Cho/Cr与正常组比较差异有统计学意义(t=3.59,P<0.05;t=4.77,P<0.05);MPTP累计剂量与NAA/Cr的变化呈显著负相关(r=-0.970,P<0.05);与Cho/Cr的变化呈显著正相关(r=0.924,P<0.05)。结论1H MRS能够早期发现慢性PDMPTP猴模型纹状体?

急性脑梗死梗死灶体积对脑半卵圆中心代谢作用的探讨

目的：应用质子磁共振波谱（1H-MRS）技术研究急性脑梗死梗死灶体积大小对患侧半卵圆中心代谢的影响。方法：应用1.5T MRI扫描仪对28例临床和MRI确诊为大脑中动脉支配区急性（6~48 h）脑梗死患者（病例组）、同期收治的半卵圆中心脑梗死患者10例（阳性对照组）和健康志愿者20名（正常对照组）均进行1H-MRS检测,测量患侧及健侧半卵圆中心感兴趣区（ROI）的N-乙酰天冬氨酸（NAA）/肌酸（Cr）比值、胆碱化合物（Cho）/肌酸（Cr）比值,所用序列为点解析波谱序列。采用Efilm workstation影像软件处理MRI,测量并计算梗死灶体积。根据脑梗死灶体积大小再将病例组分为0.5~7.9cm3、8~15.9 cm3和16~24 cm3亚组,采用SPSS 11.0统计软件行单因素方差分析。结果：①病例组（双侧）、正常对照组和阳性对照组半卵圆中心ROI：NAA/Cr、Cho/Cr比值均差异有统计学意义（P〈0.05）;②患侧ROI：0.5~7.9 cm3亚组NAA/Cr、Cho/Cr比值均较8~15.9 cm3组和16~24 cm3亚组高,组间比较差异均有统计学意义（P〈0.05）;16~24 cm3亚组NAA/Cr、Cho/Cr比值均较0.5~7.9 cm3亚组和8~15.9 cm3亚组低,组间比较均差异有统计学意义（P〈0.05）。结论：梗死灶体积为0.5~24 cm3时,病例组患侧半卵圆中心ROI损伤随梗死灶面积增大而加重;其中16~24 cm3亚组半卵圆中心ROI的损伤最为严重。