超高效液相色谱-串联质谱法同时测定胆酸钠片中8种胆汁酸成分

目的 建立了胆酸钠片中8种胆汁酸成分的超高效液相色谱-串联飞行时间质谱(UPLC-Q-tof)的测定方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(1.7μm,2.1×150 mm)色谱柱,以0.01%的甲酸水溶液-乙腈-甲醇梯度洗脱,流速0.6 ml/min,进样2μl,采用飞行时间质谱定量分析。结果 8种胆汁酸成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.997 6),平均加样回收率90.5%~102.1%,RSD2.5%~3.7%,定量限1.05~10.30 pg。13批次胆酸钠片各种胆汁酸之和为42.0%~67.7%。结论 该方法准确、简便、灵敏,可用于胆汁酸类药物的质量控制。

胆酸钠片质量状况及现行标准

目的评价胆酸钠片的质量现状及存在问题,并对现行质量标准进行评价。方法按照国家评价性抽验的总体要求,按照现行标准检验,开展种属来源鉴别、组成成分质谱分析、钠离子含量测定及安全性方面等探索性研究,对不同分析方法所得的结果进行统计分析,综合评价胆酸钠片的质量现状及质量标准控制水平。结果按照法定标准检验,30批次样品合格率为100%。探索性研究显示,30批次样品均来自猪胆汁; 30批次样品中均未检出胆酸钠,其主要成分为各种胆汁酸钠盐的混合物,药品名称与实际有效成分不符;总胆汁酸含量40%～71%,钠离子含量3.6%～5.7%;不同企业样品溶出行为存在差异。安全性研究中,30批次样品均未检出胆红素与胆固醇残留。结论按现行标准检验,胆酸钠片总体合格率高;但现行标准不能有效控制产品质量,缺少动物来源种属鉴别和钠离子含量控制,含量测定方法专属性较差。