HPLC法测定卡瓦胡椒内酯的含量

目的 :建立测定 6种卡瓦胡椒内酯含量的HPLC法。方法 :采用硅胶色谱柱 ( 15cm× 3 9mm ,4μm) ,以正已烷 二烷( 82∶18,V/V)为流动相测定。结果 :去甲氧基醉椒素、二氢醉椒素、甲氧基醉椒素、醉椒素、二氢麻醉椒苦素、麻醉椒苦素 6种内酯依次在 0 10 4～ 2 0 8,0 10 9～ 2 18,0 117～ 2 3 4,0 12 6～ 2 5 2 ,0 10 2～ 2 0 4,0 113～ 0 2 6μg·mL-1范围内呈良好线性。加样回收率分别为 97 7% (RSD =1 6% ) ;99 0 % (RSD =1 9% ) ;96 8% (RSD =0 9% ) ;98 8% (RSD =1 0 % ) ;97 5 % (RSD =1 9% ) ;98 3 % (RSD =1 7% )。结论

艳山姜叶的化学成分研究

目的:研究艳山姜叶的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、MCI、Sephadex LH-20凝胶色谱及聚酰胺柱色谱对艳山姜叶的95%提取物进行分离纯化,运用NMR、MS及文献对照对所得到的化合物进行结构鉴定。结果:从艳山姜叶中分离得到10个化合物,分别鉴定为:二氢-5,6-去氢醉椒素(1)、紫云英苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、1,2-di-O-octanoly-3-O-(6-O-α-D-galactopyranosyl-β-D-galactopyranosyl)-sn-glycerol(4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、4′,6′-二羟基-2′-甲氧基二氢查尔酮(6)、小豆蔻明(7)、anibadimer A(8)、1-p-menthene-3,6-diol(9)、β-谷甾醇(10)。结论:其中,化合物3～5、8和9为首次从该植物中分离得到。

HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中麻醉椒苦素的浓度及其药动学研究

目的:建立大鼠血浆中卡瓦内酯麻醉椒苦素的液相色谱质谱联用定量分析方法,并用于大鼠体内药物动力学研究。方法:采用Waters Symmetry Shield C8(3.0 mm×150 mm,5.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(60∶40,v/v)。三重四极杆质谱仪进行多反应监测(MRM)模式,电喷雾离子源(ESI)正离子检测。生物样品预处理采用乙酸乙酯液-液萃取,考察麻醉椒苦素灌胃给药后,大鼠体内药物动力学特征。结果:在大鼠血浆中麻醉椒苦素浓度与峰面积比呈良好线性关系(r=0.9998),线性范围为10～20000μg·L-1,定量下限为10μg·L-1,样品分析时间为5.5 min。日内、日间精密度(RSD)均小于5.3%,准确度在±10.3%之内。SD大鼠灌胃给药麻醉椒苦素120 mg·kg-1后,平均血药峰浓度为8.92 mg·L-1,血药浓度达峰时间平均为4.00 h。结论:所建立的HPLC-MS/MS定量分析方法特异、快速、灵敏,可用于麻醉椒苦素临床前药物动力学研究。