(Z)-/(E)-胡椒酮基吡唑-肟酯化合物的合成及其抑菌活性研究

以胡椒酮为原料,将羰基肟化后再与取代吡唑发生O-酰化反应,合成了42个新型(Z)-/(E)-胡椒酮基吡唑-肟酯化合物(6a~6u,包括21对Z/E异构体),采用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和高分辨质谱(HRMS)对目标产物的结构进行了表征,并通过单晶X射线衍射(SC-XRD)分析了其Z/E构型。离体生物活性测试结果表明:当质量浓度为50 mg/L时,(Z)-/(E)-胡椒酮基吡唑-肟酯化合物对黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、苹果轮纹病菌、番茄早疫病菌、小麦赤霉病菌、水稻纹枯病菌、玉米小斑病菌和西瓜炭疽病菌这8种植物病原菌,均表现出一定的抑菌活性且受其Z/E构型影响显著,尤其对番茄早疫病菌的抑制活性最好,其中化合物(Z)-胡椒酮基(3′,5′-二三氟甲基)苯基吡唑-肟酯((Z)-6o)、(Z)-胡椒酮基(p-三氟甲基)苯基吡唑-肟酯((Z)-6u)、(Z)-胡椒酮基(p-硝基)苯基吡唑-肟酯((Z)-6p)、(E)-胡椒酮基(p-硝基)苯基吡唑-肟酯((E)-6p)、(Z)-胡椒酮基(p-三氟甲氧基)苯基吡唑-肟酯((Z)-6g)和(E)-胡椒酮基(o-氟)苯基吡唑-肟酯((E)-6i)对番茄早疫病菌的抑制率分别为83.8%、78.7%、76.3%、76.3%、74.8%和74.3%,而化合物(Z)-6u对苹果轮纹病菌的抑制率达82.5%,均优于阳性对照百菌清。采用比较分子场分析(CoMFA)方法对目标化合物Z构型对番茄早疫病菌抑制活性的三维定量构效关系(3D-QSAR)进行了初步探讨,建立了合理有效的3D-QSAR模型(r^(2)=0.928,q^(2)=0.732)。

胡椒酮(Piperitone)在功能型卷烟中的应用研究

长期大量吸烟对呼吸系统会产生不良影响,本研究以一种从中草药中提取的物质—胡椒酮,添加于卷烟配方中,不但有增香降刺的作用,通过临床实验调查数据统计分析后,证明还可降低烟气中有害成分对吸烟者呼吸道病变的影响,对保护吸烟者呼吸道健康效果良好,是制作功能型卷烟的一种理想添加剂。

用AAS研究胡椒基荧光酮与铬(Ⅵ)的显色反应

应用原子吸收分光光度计对胡椒基荧光酮与铬 ( )的显色反应条件进行了研究 ,并对水样中铬 ( )进行测定 ,获得了满意的结果。

用AAS研究胡椒基荧光酮与铝的显色反应

用原子吸收分光光度计对胡椒基荧光酮与铝的显色反应条件进行了研究 ,并对铝壶水中铝的含量进行了测定 ,获得了令人满意的结果。

用胡椒基荧光酮高灵敏光度法测定电镀废水中的痕量Cr(Ⅵ)

在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铬(Ⅵ)与胡椒基荧光酮(PIF)在pH=9.5的NH4Cl-氨水缓冲溶液中形成蓝色配合物,其表观摩尔吸光系数为1.31×105L/(mol·cm),最大吸收波长为600nm,配合物的组成比为铬(Ⅵ)胡椒基荧光酮=12。铬(Ⅵ)含量在0～42μg/L范围内符合比尔定律,铬(Ⅵ)的标准加入回收率在95.5%～106.1%之间。利用该法测定电镀废水中的痕量铬(Ⅵ),得到了满意的效果。

胡椒基荧光酮与镓的显色反应

用连续光源和原子吸收光谱仪对胡椒基荧光酮 (PIF)与镓的显色反应进行了研究 .在表面活性剂CPB存在下 ,镓与胡椒基荧光酮形成 1∶4蓝紫色配合物 ,最大吸收波长在 56 0nm处 ,表观摩尔吸光系数为 9.53× 10 4 ,镓量在 0～ 0 .5μg/mL范围内符合比耳定律 .干扰离子可用乙酸丁酯分离 .

胡椒基荧光酮测定地质样品中微量铋

研究了胡椒基荧光酮 (PIF)与Bi3+ 的显色反应 ,在微乳液存在下 ,PIF与Bi3+ 形成稳定的红色配合物 ,其最大吸收波长为 52 0nm ,铋的含量在 0～ 1μg/mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε =1.2 5× 10 5L·mol- 1·cm- 1.方法用于地质样品中微量铋的测定 。

新试剂胡椒基荧光酮的合成及其与铬(Ⅵ)的显色反应

介绍了新试剂胡椒基荧光酮 (PIF)的合成方法及过程。同时 ,初步研究了在CPB存在下PIF与铬的显色反应。结果表明 ,在 pH 8.5～ 10 .0的氯化铵 氨水缓冲介质中 ,Cr(Ⅵ )

胡椒基荧光酮光度法测定粉煤灰中微量镓

在表面活性剂OP存在下,镓与胡椒基荧光酮（PIF）在pH 6.0 HAc-NaAc缓冲溶液中形成蓝紫色配合物,其表观摩尔吸光系数为8.51×10^4 L·mol^-1·cm^-1,最大吸收波长为568 nm,配合物的组成比为n（Ga（Ⅲ））：n（PIF）=1：4.镓质量浓度在0～0.5 μg/mL范围内符合比耳定律,镓（Ⅲ）的标准加入回收率在96.5%～102.1%之间.结合乙酸丁酯萃取分离干扰元素,用于测定粉煤灰中微量镓.

胡椒基荧光酮光度法测定微量铟

研究了胡椒基荧光酮 (PIF)与铟的显色反应条件 ,体系λmax为 550nm ,ε1.15× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铟的含量在 0～ 14μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于锡箔中铟的测定 。

用AAS研究胡椒基荧光酮与钍(IV)的显色反应

应用原子吸收分光光度计对胡椒基荧光酮与钍(IV)的显色反应条件进行了研究 ,体系λmax 为560nm,ε为1.12×105L·mol -1·cm -1。钍(IV)含量在0～25μg·(25mL) -1内符合比耳定律 ,方法用于地球化学标准样中钍的测定 ,结果和参考值吻合。

胡椒基甲基酮甘氨酸席夫碱及稀土La(Ⅲ)配合物的合成、表征及抑菌活性

合成了胡椒基甲基酮甘氨酸席夫碱及稀土配合物,并用元素分析、红外光谱、电子光谱和氢核磁共振谱对其进行了表征,结果表明:合成结果与理论结构相符。抑菌试验结果表明,该席夫碱配合物具有白色念球菌。

用AAS研究胡椒基荧光酮与铬(Ⅵ)的显色反应

应用原子吸收分光光度计对胡椒基荧光酮与铬 (Ⅵ )的显色反应进行了研究 ,并对水样中铬 (Ⅵ )进行了测定 ,获得满意结果。

用AAS研究胡椒基荧光酮与铁的显色反应

应用连续光源和原子吸收分光光度计对胡椒基荧光酮与铁的显色反应进行了研究 ,并对水样和氧化镁中微量铁的含量进行了测定 。

3-芳胺甲烯基-6-甲基-6-胡椒基-5,6-二氢-2H-吡喃-2,4二酮的合成及杀菌活性

采用乙酰乙酸乙酯的双负离子与胡椒基甲基酮反应,合成了5,6 二氢 6 甲基 6 胡椒基 2H 吡喃 2,4 二酮,然后与原甲酸三乙酯、芳胺进行缩合反应,得到了3 芳胺甲烯基 5,6 二氢 6 甲基 6 胡椒基 2H 吡喃 2,4 二酮,其结构经1HNMR和元素分析证实。生物活性初步测定表明,该类化合物具有一定的杀菌活性。

新显色剂胡椒基荧光酮光度法测定微量镓的研究

本文研究了新显色剂胡椒基荧光酮 ( PIF)与镓的显色反应。在表面活性剂 CPB存在下 ,于 p H6.0 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,镓与胡椒基荧光酮形成 1∶ 4蓝紫色配合物 ,最大吸收波长在 560 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 8.51× 1 0 4 L/mol·cm,镓量在 0～ 0 .5ug/m L范围内符合比耳定律。方法应用于矿石中微量镓的测定 。

用AAS研究胡椒基荧光酮与钛的显色反应

应用钨丝灯和原子吸收光谱仪对胡椒基荧光酮的显色反应进行了研究，并对合金钢中钛的含量进行了测定。

2,3,7-三羟基-9-(3,4-亚甲二氧苯甲基)-6-荧光酮的合成及其在CTMAB存在下与钼显色反应的研究

报道了新显色剂 2 ,3,7-三羟基 - 9- (3,4-亚甲二氧苯甲基 ) - 6-荧光酮的合成方法。详细研究了于 0 1 0～ 0 2 5mol/L的HCl介质中 ,在溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,试剂与钼 形成橙红色络合物的条件 ,其中络合物最大吸收波长λmax=52 5nm ,ε=1 32× 1 0 5。钼 浓度在 0～ 8μg/1 0mL范围内符合比尔定律。拟定方法具有较好的选择性 ,大多数其它金属离子不干扰测定 ,用于直接测定低合金钢中钼 ,结果满意。

2,3,7-三羟基-9-(3,4-亚甲二氧苯甲基)-6-荧光酮与锆(Ⅳ)显色反应的研究及应用

本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 ( CTMAB)存在下 ,锆 ( )与 2 ,3 ,7-三羟基 -9-( 3 ,4 -亚甲二氧苯甲基 ) -6-荧光酮 (简称胡椒基荧光酮 ,9-PF)的显色反应 .在 0 .1 0～ 0 .1 5mol· L- 1的盐酸介质中 ,Zr( )与 9-PF形成 1へ 4的桔红色配合物 ,其λmax=52 9nm,表观摩尔吸光系数ε=1 .3 1× 1 0 5 L· mol- 1 ·cm- 1 ,Zr( )在 0～ 9μg/1 0 ml范围内符合比尔定律 ,采用石油醚萃取分离铁 ,能显著提高分析方法的选择性 .采用拟定方法测定了钢铁样品中的微量 Zr( ) ,结果满意 .

清眩丸中5种挥发性成分含量测定气相色谱法的建立

目的建立测定清眩丸中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、胡椒酮和藁本内酯5种挥发性成分含量的方法。方法以7批清眩丸为检测样品,采用气相色谱法进行测定。气相色谱柱为DB-5石英毛细管柱,载气为氮气,进样口温度为200℃,进样量为1μL,分流比为10∶1,程序升温(初始温度100℃保持2 min,以5℃/min升温至220℃并保持2 min),火焰离子化检测器温度为250℃。结果薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、胡椒酮和藁本内酯与相邻成分色谱峰均达到基线分离;5种成分的线性范围依次为0.008~0.388、0.010~0.527、0.006~0.327、0.006~0.312、0.053~2.672 mg/mL(r均大于0.9990);平均加样回收率依次为96.33%(RSD=1.23%,n=6)、96.92%(RSD=1.38%,n=6)、97.53%(RSD=1.81%,n=6)、96.80%(RSD=1.89%,n=6)、95.61%(RSD=0.77%,n=6);5种成分的含量依次为0.009~0.070、0.040~0.157、0.017~0.150、0.008~0.049、0.144~0.932 mg/g。结论本研究建立的气相色谱法简便、准确,能同时测定清眩丸中5种挥发性成分的含量。