β-apo-8'-胡萝卜酸乙酯作为β-胡萝卜素高效液相色谱内标的研究

β－ａｐｏ－８－胡萝卜酸乙酯作为β－胡萝卜素高效液相色谱内标的研究Ｒｅｓｅａｒｃｈｏｆβ－ａｐｏ－８ＣａｒｏｔｅｎｏａｔｅａｓａｎＩｎｔｅｒｎａｌＳｔａｎｄａｒｄｏｆＨＰＬＣｆｏｒβ－ｃａｒｏｔｅｎｅ霍君生＊戴蕴青韩雅珊（北京农业大学食品科学系，...

β-阿朴-8'-胡萝卜酸乙酯的合成

β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯是一种广泛应用于食品和饲料着色的类胡萝卜素添加剂,开发经济合理的合成工艺路线一直是工业上的迫切需求。今以制备维生素A中间体C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为起始原料,其中一分子经过氧化、酯化、卤代、Michaelis-Arbuzov重排反应得到C5合成单元4-(二乙氧基磷酰基)-2-甲基-2-丁烯酸乙酯,与另一分子的C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛缩合,并进一步氧化得到C10合成单元7-乙氧羰基-3,7-二甲基-2,4,6-庚三烯醛,最后与C20合成单元维生素A三苯基膦盐缩合,形成了C30单元的β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯。七步反应总产率为43%。中间体及最终产物的结构均通过红外光谱,核磁氢谱,核磁碳谱和高分辨质谱进行了表征。

分子筛超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/USY催化合成胡萝卜酸乙酯的研究

以USY分子筛为载体,采用共沉淀-浸渍法制备分子筛超强酸SO42-/Ti O2/USY,用其催化丙二酸、无水乙醇合成胡萝卜酸乙酯。考察了不同反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸比、催化剂用量、催化剂重复使用性等因素对反应酯化率的影响。结果表明:在丙二酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为3.1:1,催化剂用量为1.0g,反应时间为3h,带水剂环已烷用量为5m L时,酯化率达到92.13%,催化剂重复使用5次以后仍然有很高的活性。说明SO42-/Ti O2/USY对该反应具有很强且极稳定的催化活性。

SO_4^(2-)/TiO_2/膨润土催化合成胡萝卜酸乙酯的研究

采取丙二酸与乙醇为原料,以廉价膨润土为载体通过共沉淀-浸渍法生成的固体超强酸SO_4^(2-)/Ti O_2/膨润土作为催化剂,催化合成胡萝卜酸乙酯。分别探究不同醇酸摩尔比、反应时间、带水剂选择、带水剂用量、催化剂用量以及重复性对反应酯化率的影响。结果显示,当丙二酸用量为0.10 mol,醇酸摩尔比为3:1,催化剂用量为1 g,反应时间为3 h,带水剂环己烷用量为5 m L时,酯化率可达90.39%,催化剂重复使用6次,催化剂仍具有较高活性。表明该催化剂的催化活性很好,可以被推广。

纳米稀土复合固体超强酸催化合成胡萝卜酸乙酯

目的 研究纳米稀土复合固体超强酸催化剂对合成胡萝卜酸乙酯的影响,确定最佳反应条件.方法 稀土复合固体超强酸SO42/ZrO2-2％Nd2O3催化剂利用化学共沉淀法制备,并用电镜分析方法研究其相关性质;采用正交试验来确定胡萝卜酸乙酯催化合成的最佳条件.同时利用折光率、元素分析、气相色谱、红外光谱等对产品进行物性、组成和结构表征.结果 电镜分析表明,自制催化剂颗粒直径在15 nm左右,比表面积达200.56 m2/g,酸强度为-12.70＜H0＜-11.99.通过正交实验确定的酯化反应优化条件是：n乙醇∶n丙二酸为3.0∶1.0,催化剂用量为反应物总质量的2.0％,反应时间为120min,反应温度为95～105℃,带水剂环己烷用量为20 mL,酯化率可达97％以上.各种分析结果一致表明,催化合成所得之物与胡萝卜酸乙酯标准相符合.结论 该催化剂具有良好的催化活性和重复使用性,反应条件温和,方法简便,酯化率高,具有很强的实用价值.

胡萝卜酸乙酯的绿色合成工艺研究

以丙二酸和乙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成出胡萝卜酸乙酯,通过单因素实验优化了反应工艺。实验结果表明:当无水乙醇与丙二酸的摩尔比3∶1、催化剂的使用量为丙二酸质量的60%、反应时间2.5 h、反应温度80℃时,胡萝卜酸乙酯的产率最高为78.42%;强酸性阳离子交换树脂催化能力在连续使用7次后开始明显下降,再次活化后催化性能保持良好。

高效液相色谱法测定饲料中β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯的含量

本研究旨在采用高效液相色谱法检测饲料中β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯的含量,饲料中β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯经水分散,用乙醇和二氯甲烷提取,固相萃取柱净化或稀释后,用高效液相色谱仪检测,外标法定量。结果显示:本方法配合饲料、浓缩饲料、精料补充料检出限为0.15 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;添加剂预混合饲料检出限为1.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg。β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯在0.5~8000 mg/kg添加浓度时,批内平均回收率为80.4%~109.8%,批内RSD为0.1%~8.8%,批间平均回收率为82.2%~108.9%,批间RSD为0.2%~9.8%,线性、耐用性等各项技术指标均能满足要求,方法重复性好,定量准确,样品前处理方法合理。

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。

β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯对产蛋后期固始鸡肉品质和营养价值的影响

试验旨在研究β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯(C_(32)H_(44)O_(2))对产蛋后期蛋鸡肉品质和肌肉中氨基酸、脂肪酸组成及血清指标的影响。试验选取42周龄健康、体重相近的产蛋后期固始鸡600只,随机分成2组,每组6个重复,每个重复50只。对照组饲喂玉米-豆粕型基础日粮,试验组在对照组的基础上添加25 mg/kg C_(32)H_(44)O_(2),试验期45 d。测定了产蛋后期固始鸡的屠体性状、肉质指标、氨基酸和脂肪酸成分及血清指标。结果表明:试验组和对照组的屠体性状和肉质性状以及血清指标均无显著差异(P>0.05);试验组的赖氨酸、异亮氨酸、缬氨酸和天冬氨酸的含量均显著高于对照组(P<0.05);C18:0、C24:0和C22:6n3的含量显著低于对照组(P<0.05),C22:3n6的含量显著高于对照组(P<0.05)。总的来说,产蛋后期日粮添加C32H44O2,能在一定程度上提高肌肉中氨基酸含量,降低脂肪酸含量,对优化氨基酸和脂肪酸组成有一定的积极作用。

超高效液相色谱法测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量方法的研究

为了有效快速测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量,将均质混匀后的禽蛋用乙腈超声提取,氮吹浓缩后乙腈复溶,超高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果表明:斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯浓度在0.1~30μg/mL范围内线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.15 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg。斑蝥黄4个添加水平的平均回收率为80.7%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.0%;β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯4个添加水平的平均回收率为69.6%~93.8%,RSD为0.4%~6.6%。说明该方法简便、快速、可行,灵敏度高,准确度好,适用于测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯残留量。

β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯及其研究进展

β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯是含氧类胡萝卜素的一种,广泛存在于自然界尤其是在放养的土鸡蛋及玉米中,在饲料工业上主要用于家禽产品的着色。本文重点就其特性、生物学功能以及在家禽上的应用研究等方面进行了综述,重点介绍了它在家禽蛋黄和组织中的沉积及其与万寿菊提取叶黄素的着色效率比较。

蛋鸡饲料添加加丽素红和加丽素黄对鸡蛋色素沉积量和蛋黄色度的影响

为了了解蛋鸡饲料添加斑蝥黄(加丽素红)和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯(加丽素黄)对鸡蛋色素沉积量和蛋黄色度的影响,试验以蛋鸡饲料色素加丽素红和加丽素黄的饲料中添加比例为因素,按色素等比例(0∶0、1∶1、2∶2、3∶3、4∶4)添加进行单因子试验设计(对照组和1~4组),根据等比例添加试验结果选择加丽素红和加丽素黄的适宜比例,分别开展加丽素红添加量不变、加丽素黄按梯度添加(5~11组,1,2,3,6,8,10,12 mg/kg)和加丽素黄添加量不变、加丽素红按梯度添加(12~18组,1,2,3,6,8,10,12 mg/kg)的单因子试验设计,试验共19组,每组3个重复,每个重复10只,饲养试验时间为23 d,从第6天开始每天采集鸡蛋,对鸡蛋中的色素沉积量和蛋黄色度进行检测。结果表明:加丽素红与加丽素黄等比例添加时,鸡蛋色素沉积量和蛋黄色度与添加量均随添加量增加而逐渐升高,因此选择加丽素红与加丽素黄分别为4,4 mg/kg添加量进行后续试验。饲料中两种色素梯度添加量与鸡蛋中沉积量均呈正相关,各试验组与对照组蛋黄色度相比差异明显,其中对照组蛋黄色度为4.889,试验1,2组蛋黄色度分别为9.556,10.556,试验12~14组蛋黄色度为9.167~11.000,其他各试验组蛋黄色度为11.500~13.667。在本试验条件下,加丽素红与加丽素黄饲料添加量分别在4 mg/kg和1 mg/kg、4 mg/kg和2 mg/kg、4 mg/kg和3 mg/kg及3 mg/kg和3 mg/kg时蛋黄色度均稳定在11.500以上。说明蛋鸡养殖企业以蛋黄色度在12.0±0.5为生产目标时,为控制加丽素红与加丽素黄的用量,建议将加丽素红与加丽素黄的饲料添加量分别控制在4 mg/kg和1 mg/kg、4 mg/kg和2 mg/kg、4 mg/kg和3 mg/kg及3 mg/kg和3 mg/kg范围,可降低饲料生产成本。

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中2种色素残留

目的建立测定禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯残留的定性和定量方法。方法采用固相萃取技术处理样品,通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对禽蛋中的斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯进行分离和检测,通过考察方法的检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。结果斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限分别为1、10μg/kg,回收率在72.2%~91.9%之间,RSD在4.6%~7.1%(n=5)之间。结论本法准确、快速、灵敏度高,可对禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯残留进行快速分析。