高效液相色谱分离与分析胡麻卵磷脂中磷脂酰胆碱

目的:建立胡麻卵磷脂样品中磷脂酰胆碱的高效液相色谱分离分析方法。方法:采用Platisil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),检测波长为215nm,流动相为乙腈-甲醇(50:50,V/V),流速为1mL/min,以磷脂酰胆碱峰面积定量。结果:胡麻卵磷脂样品中磷脂酰胆碱的含量为73.6%,平均回收率为103.3%,精密度(RSD)为0.28%,检出限为0.25μg。结论:建立的方法准确、高效,结果真实可靠。

新疆胡麻卵磷脂提取工艺及含量测定的研究

本研究建立了以新疆本地胡麻油脚为原料的卵磷脂提取工艺及双波长薄层扫描法测定胡麻卵磷脂中磷脂酰胆碱含量的分析方法。提取工艺为水化油脚真空浓缩脱水,丙酮脱油得粗磷脂;粗磷脂用超临界流体二氧化碳萃取纯化得磷脂;乙醇提取后最终得到以磷脂酰胆碱为主的卵磷脂。含量测定结果表明胡麻卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量为62.4%,平均回收率为99.6%,RSD=3.42%。方法经济实用、结果可靠。

原子荧光法测定新疆胡麻卵磷脂中的砷

采用原子荧光法测定了新疆胡麻卵磷脂中的砷,首先对样品进行了消解,然后确定了仪器的最佳工作条件。在选定的工作条件下,砷的最低检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为0.47%,方法回收率为96%~104%。用该方法测定胡麻卵磷脂中的砷,灵敏度较高、操作简单易掌握。

高纯度新疆胡麻卵磷脂的制备

以粉末状新疆胡麻磷脂粗品为原料,经金属离子沉淀法、柱层析法、全溶剂萃取法及薄层层析富集法等工艺制备了高纯度卵磷脂,并研究了金属离子沉淀法对柱层析分离磷脂混合物效果的影响。结果表明:以金属离子锌为复合沉淀离子,以中性氧化铝为吸附剂,以氯仿:甲醇:水=65:25:4(V:V:V)为洗脱剂进行等度洗脱,可获得高纯度的卵磷脂精品;未经金属离子沉淀法处理的磷脂混合物,氧化铝吸附柱层析法无法分离得到单一组分的卵磷脂,对于该部分磷脂混合物,研究采用薄层层析富集法获得卵磷脂纯品。所得卵磷脂采用红外光谱、紫外光谱、一维多次展开薄层层析、二维双液展开薄层层析等手段进行了鉴定。

氧弹燃烧-灰化分光光度法测定胡麻卵磷脂的含磷量

采用氧弹燃烧灰化进行样品的预处理,用水作为吸收剂进行吸收,然后用磷钼蓝分光光度法测定精制胡麻卵磷脂的含磷量,检测波长为690nm,结果表明在0.4×10-4～3.2×10-4mg/ml范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994;考察了显色时间对测定结果的影响,选择了最佳的沸水浴时间,精密度实验和准确度实验结果满足含量测定要求,平均回收率为99.7%,RSD=1.46%;样品含磷量测定结果为4.68%,超过国家标准(≥2.70%)。该方法准确、简单、易行,可以直接应用于测定胡麻卵磷脂的含磷量。

高效液相色谱法测定胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇含量

建立高效液相色谱法测定胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇的方法。使用Agilent 1200高效液相色谱仪和C18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm),以V(甲醇)∶V(异丙醇)∶V(乙腈)=37∶61∶2为流动相,检测波长为206nm;流速:1.0m L/min;柱温:35℃。定量进样,进样量10μL,以峰面积定量。结果表明:胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇在5.015~25.045μg/m L浓度范围内线性较好,测定出胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇占5.394%,平均回收率98.58%。该方法可信度较高、分析速度快、操作简便,可为检定胡麻中磷脂酰肌醇含量提供科学参考。

新疆胡麻卵磷脂制片初步研究

文章以新疆胡麻卵磷脂为主料,淀粉、羟丙基纤维素、硫酸钙等为辅料,采用湿法制粒,制备了卵磷脂片剂。从设计的四种配方中,筛选出了最佳方案,并针对卵磷脂制片中辅料用量、片剂成型等影响因素进行了分析和评价。

胡麻卵磷脂鉴别检查与紫外吸收光谱定量分析

对精制胡麻卵磷脂进行了化学反应鉴别,反应呈阳性;并进行了酸值、碘值、丙酮不溶物、乙醇可溶物等项目的检查,结果表明各项指标达到国家标准。扫描胡麻卵磷脂样品和磷脂酰胆碱标准品红外光谱,结果表明样品与标准品在官能团区及指纹区吸收峰峰形及峰位置吻合。紫外光谱扫描发现胡麻卵磷脂样品207nm波长处有最大吸收,采用紫外吸收光谱法及校准曲线法,测定了样品中磷脂酰胆碱的含量;结果表明,在0.0102—0.0512mg/mL浓度范围内,磷脂酰胆碱吸光度与浓度呈现良好的线性关系(r=0.9904),平均回收率为99.09%(RSD=0.84%),样品中磷脂酰胆碱含量为88.6%(RSD=0.36%)。该方法具有良好的重现性和稳定性,为卵磷脂样品中磷脂酰胆碱含量的快速测定提供了参考依据。