气相色谱-质谱法同时测定环保型烟标胶印紫外光固化油墨中10种光引发剂的残留量

用油墨打样机模拟实际印刷过程,以油墨定量仪控制胶印紫外光固化油墨的用量,制成了具有一定厚度的油墨样品。在剪碎的样品中加入乙腈和氘代蒽内标溶液,超声40 min。上清液经体积比3∶7的正己烷-乙酸乙酯混合溶液萃取后,用装有150 mg无水硫酸镁、50 mg C_(18)和50 mg N-丙基乙二胺的净化管净化。离心,取上清液过0.45μm滤膜,所得滤液以40∶1的分流比进样,在DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,2.5μm)上以程序升温条件分离其中10种光引发剂,并用质谱仪检测。结果显示:10种光引发剂在26 min内可实现有效分离,标准曲线的线性范围为0.4~10.0 mg·L^(-1),检出限(3s)为0.25~1.5 mg·m^(-2);以实际样品为基质,3个浓度水平下的加标回收率为89.5%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于7.0%。采用此方法分析蓝、红、黄和黑色油墨印制的样品,在红、黄和黑色油墨印制的样品中检出了二苯甲酮,最高检出量为0.39 mg·m^(-2),未超过标准YQ 69-2015规定的限量(20 mg·m^(-2))。

顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定紫外光固化胶印油墨中27种溶剂残留

建立了同时测定紫外光固化(UV)胶印油墨中27种溶剂残留(挥发性有机化合物,VOCs)的顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)法。将UV胶印油墨样品模拟印刷制成一定面积、厚度的试样,在紫外灯下烘烤1 min,经80℃、45 min静态顶空后,通过VOC专用毛细管柱分离和质谱检测,外标法定量。27种VOCs均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均≥0. 995 0;方法的检出限(LODs,S/N=3)为0. 001～0. 310 mg/m2,定量限(LOQs,S/N=10)为0. 003～0. 920 mg/m2;样品的平均加标回收率为80%～108%,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6)。该方法制样便捷,灵敏度高,精密度好,准确度高,将其应用于实际UV胶印油墨样品的检测,取得了良好效果。