淀粉基胶囊壳的研究进展

由于明胶基胶囊壳对储存条件的要求高,且耐酸性差,低碳环保的淀粉基胶囊壳成为研究热点。本文介绍了淀粉的理化性质及改性方法(包括氧化、酶修饰和羟丙基化),综述了淀粉基胶囊壳的研究现状,并对其未来发展进行了展望。将淀粉及其改性产物用于胶囊壳的制备,具有较好的成型性、稳定性、生物相容性和较低的成本,发展前景广阔。

HPMC胶囊壳对干粉吸入剂性能的影响

目的 :筛选新型的干粉吸入剂用胶囊壳。方法 :以HPMC胶囊壳和明胶胶囊壳进行对照 ,考察不同条件下胶囊壳稳定性、不同条件下胶囊壳内粉体性质 ,并进行碎片发生率实验。结果 :HPMC胶囊壳的稳定性、对粉体的保护能力均优于明胶胶囊壳 ,且碎片发生率低于明胶胶囊壳。结论 :HPMC胶囊壳与明胶胶囊壳相比 。

HPLC-DAD-MS联用法检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加罗格列酮的研究

目的:建立检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮的专属性方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法,样品以 Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长范围为200～400 nm,分流比为4:1。采用电喷雾离子化正离子检测模式(ESI^+),m/z 范围为100～800amu,毛细管电压为+3.2 kV,脱溶剂气(N_2)为350 L·h^(-1),锥孔反吹气为50 L·h^(-1),锥孔电压为45 V,脱溶剂温度为150℃,源温度为105℃,检测方式为全扫描质谱。通过液相色谱保留时间、紫外光谱图、相对分子质量及源内 CID(碰撞诱导裂解)碎片离子等信息,对中药降糖制剂及胶囊壳的提取液进行液相色普-质谱分析。通过与罗格列酮的色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮进行检测。结果:在市售某中药降糖制剂或胶囊壳中检测到罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于非法添加化学降糖药罗格列酮的药品快速检测方法的研究。

超声促水溶-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊壳中铬的含量

建立超声促水溶-石墨炉原子吸收直接进样测定胶囊壳中铬含量的方法。对原子吸收光谱法测定铬含量的各参数条件进行优化,得到最佳条件为:200℃和500℃消化,1 100℃灰化,2 150℃原子化,方法检出限为0.05 ng/mL,样品加标回收率为93.3%～106.0%。与传统方法比较,本方法快速、准确。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定胶囊壳中20种禁用工业染料

建立了测定胶囊壳中20种禁用工业染料的高效液相色谱-二极管阵列检测器法。样品经乙腈-甲醇溶液（1∶2,V/V）超声提取3次,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C（18）柱为分析柱,用乙腈和含0.3%三乙胺,0.2%H3PO4溶液（pH 2.7）进行梯度洗脱,同时在360、420、460、570和630 nm的检测波长下监测。结果表明,20种禁用工业染料在0.5-20μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9991-1.0000,检出限为0.05-0.27μg/mL。在1,3和10μg/g加标水平下,20种禁用工业染料的回收率为64.1%-114.9%,日内及日间的相对标准偏差分别为0.4%-9.9%和0.9%-9.9%,定量限为0.16-2.33μg/g。本方法操作简单,分析快速,灵敏度好,适用于胶囊壳中禁用工业染料的日常检测。

微波消解-原子吸收分光光度法测定药品和保健品软胶囊壳中有害元素铬的含量

目的：建立药品和保健品软胶囊壳中有害元素铬的检测方法。方法采用石墨炉-原子吸收分光光度法进行测定，波长357．9 nm ，狭缝宽度为0．7 nm ，氘灯作为背景校正，微波消解对样品进行前处理。结果回归方程：Y＝0．01016 X＋0．00132，在0～50μg · L -1范围内线性关系良好（r＝0．9989），方法的检出限为0．02 mg · kg -1，定量限为0．08 mg · kg -1。高中低3个质量浓度平均回收率分别为101．4％，100．8％和99．7％，RSD分别为1．9％，2．1％和3．2％。结论该方法简便、准确、灵敏度高，适用于药品和保健品软胶囊壳中有害元素铬的含量测定。

湿法糖基化改性玉米醇溶蛋白的物化特性及其在胶囊壳中的应用

利用麦芽糖浆对玉米醇溶蛋白进行湿法糖基化改性,以抗张强度为指标,考察改性后蛋白膜的机械性能,通过SDS-PAGE、DSC、傅里叶红外和扫描电子显微镜等手段考察蛋白改性前后的物化性质。结果表明:改性后蛋白膜较传统的明胶膜和纯玉米醇溶蛋白膜机械性能有较大提高。对SDS-PAGE电泳谱图分析可知玉米醇溶蛋白与麦芽糖浆进行了有效的糖基化接合。经傅里叶红外光谱扫描,可知改性后的玉米醇溶蛋白的化学结构发生了变化。差示量热扫描仪分析表明湿法改性的产物zein-MS膜热变性温度从由为改性前的188. 47℃提高到了206. 87℃,增加了膜的稳定性。扫描电子显微镜发现改性后膜的表面较改性前更加平整,孔洞基本消失。将玉米醇溶蛋白改性产物制成胶囊壳,以常规明胶胶囊壳作对照,参考《中华药典》(2015版)的相关检测指标进行检测,各项指标均合格。

干法糖基化改性玉米醇溶蛋白产物的物化特性及在胶囊壳中的应用

利用菊粉对玉米醇溶蛋白进行干法糖基化改性,通过SDS-PAGE凝胶电泳、热分析(DSC)、傅里叶红外和扫描电子显微镜等手段考察改性前后蛋白的变化。结果表明:SDSPAGE电泳谱图可确认玉米醇溶蛋白与菊粉进行了有效的接合;傅里叶红外分析也确认糖基化改性后,玉米醇溶蛋白以共价键的形式接入了菊粉糖分子;DSC分析所得玉米醇溶蛋白膜及其改性产物膜的变性温度分别为188.47,194.02℃;扫描电子显微镜发现改性后膜的表面更加平整,无孔洞。参照《中华人民共和国药典(2015版)》中关于明胶胶囊壳的相关检测指标,对菊粉改性的玉米醇溶蛋白产物制成胶囊壳进行测定,该产品各项指标均达到要求。

麦芽糖浆糖基化改性玉米醇溶蛋白及在胶囊壳中的应用

利用氨基酸分析仪和十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)确定提取玉米醇溶蛋白试剂,采用麦芽糖浆通过湿法糖基化方法改性玉米醇溶蛋白制备胶囊壳,对改性产物进行机械性能分析。结果表明:以70%乙醇溶液提取的玉米醇溶蛋白做糖基化反应的氨基供体,当玉米醇溶蛋白-麦芽糖浆质量比为11∶1、pH 9、超声功率400 W、加热时间15 min条件下,接枝度达34.96%,抗拉强度为9.22 MPa,约为改性前(4.2 MPa)的2倍。SDS-PAGE糖蛋白染色胶片证明了糖分子和蛋白质分子进行有效的接合。将玉米醇溶蛋白改性产物制成胶囊壳,按照《中华人民共和国药典》(2015版)检测胶囊壳规格外观形态、颜色、尺寸、松紧度、脆碎度、干燥质量损失、灼烧残渣和透明度等性能指标,全部合格。

高效液相色谱法测定保健食品胶囊剂硬胶囊壳中的合成着色剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品胶囊剂硬胶囊壳中合成着色剂的分析方法。方法硬胶囊壳用热水溶解,加入聚酰胺粉吸附着色剂,用甲醇-甲酸(V:V,6:4)洗脱天然着色剂,再用乙醇-氨水-水(V:V:V,7:2:1)解吸合成着色剂,随后使用HPLC检测新红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红8种合成着色剂,外标法定量。结果 8种合成着色剂均可得到良好的分离,在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,平均回收率(n=9)均在90%以上。应用该方法对10批保健食品胶囊剂彩色硬胶囊壳中的合成着色剂进行测定,均检出国家标准GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》允许使用的合成着色剂。结论该方法准确、可靠,适用于保健食品胶囊剂硬胶囊壳中合成着色剂的测定。

绿豆淀粉/纤维素纳米晶胶囊壳的制备及表征

以绿豆淀粉(MBS)和纤维素纳米晶(CNC)为原料,辅以甘油和卡拉胶作为增塑剂和胶凝剂,通过流延法和浸渍法分别制备MBS/CNC胶囊膜和其对应的胶囊壳,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征。结果表明,CNC能够有效增强MBS基胶囊壳的拉伸强度,当CNC用量为6.0%时,绿豆淀粉基胶囊膜的拉伸强度为15.61 MPa,提高了175.2%。MBS/CNC胶囊壳的透明度随CNC用量的增加而略微下降。MBS/CNC胶囊壳的干燥失重率在14.14%~14.99%之间,且在蒸馏水和模拟人工胃液中的崩解时限为14 min内,均符合《中国药典》(2015)的规定要求。

药用明胶硬胶囊壳中重金属含量的研究

目的测定广州市医药市场上销售的药用明胶硬胶囊壳中重金属元素铅、镉、汞和砷的含量,供监控药用明胶硬胶囊壳中重金属元素铅、镉、汞和砷参考。方法利用石墨炉原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法检测药用明胶硬胶囊壳中重金属元素铅、镉、汞和砷的含量。结果本次检测的5家企业生产的药用明胶硬胶囊壳中的铅、镉、汞、砷的含量分别为3.53～11.0、0.13～0.42、0.09～0.18、0.07～0.17mg/kg。依据《明胶空心胶囊》(YBX-2000-2007)标准判断,本次测定的5家企业生产的药用明胶硬胶囊壳中重金属含量符合明胶空心胶囊的要求;若参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(WM2-2001),则部份产品铅、镉含量超标;参照欧盟食品卫生标准,则铅含量超过国际标准。结论现行明胶空心胶囊标准已不能满足我国胶囊制剂药品的出口需要,明胶硬胶囊壳的质量标准迫切需要与国际接轨,对现行明胶空心胶囊标准应进行修订。

气相色谱-质谱法测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类含量及迁移量

为测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的含量及迁移量,本文建立了气相色谱-质谱检测方法(GC-MS)。胶囊壳经热水溶解,正己烷超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后,以PAH色谱柱分离,在SIM模式下进行检测。并将该方法应用于鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移研究,以精制玉米油作为食品模拟物,测定了鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移量。结果表明,22种PAEs在10~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9987,方法定量限为10~29μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在82.1%~112.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~7.7%。结果显示胶囊壳中存在明显的迁移现象。本方法适用于鱼油胶囊壳及食品模拟物中邻苯二甲酸酯类的测定。

气相色谱-质谱联用法测定胶囊壳中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的：建立胶囊壳中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速分析测定方法。方法：利用液-液萃取法进行样品前处理,并采用气相色谱-质谱联用法进行测定。色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,载气为高纯氦气,载气流速为1.0 m L·min-1,进样口温度为250℃,采用程序升温。电子轰击离子源的电子轰击能为70 e V,检测方式为SCAN模式（定性）和SIM模式（定量）。结果：在试验条件下,16种塑化剂的分离良好,在0.025-0.50μg·m L-1浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.995;平均回收率均在88.0%-100.1%。结论：该方法操作简单、快速、定量准确,适用于胶囊壳中塑化剂的含量测定。

茶油维生素E软胶囊壳成分的研究

研究了茶油维生素E软胶囊壳成分对胶囊壳性能的影响.以柠檬黄为指示剂,对比囊壳和测定囊壳不同配比所制囊壳的溶解速率,优选了胶囊壳最佳配方.研究结果表明:胶囊壳最佳配方为融胶温度70℃,明胶:甘油:山梨醇:水为100∶48∶3∶100.

ICP-MS法测定软胶囊壳中二十七种无机元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)测定5种维生素B软胶囊壳中27种无机元素含量的方法。样品经微波消解后,应用ICP-MS法测定软胶囊壳中Li、Be、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb、U、Hg等共27种无机元素的含量。结果显示,该方法中27种元素和内标元素在一定浓度范围内的质量数比值均与浓度呈良好的线性关系,相关系数r≥0.999 0,仪器的检出限为0.002~1.010μg/L,27种无机元素平均回收率为82.90%~110.82%,RSD≤5.41%(n=3)。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于软胶囊壳中无机元素含量的测定。

淀粉软胶囊壳水分及阻隔性能稳定性研究

目的考察淀粉软胶囊壳含水量及阻隔性能的稳定性。方法将淀粉软胶囊壳与明胶胶囊壳同时放在各种湿度环境中10d，测定并比较两者的含水量；选择易氧化的月见草油用淀粉软胶囊壳填装，然后分别封装于罩泡和聚酯瓶中，在一定温度和湿度条件下放置0～6个月，考察月见草油过氧化值的变化情况。结果同样条件下，淀粉软胶囊壳吸收的水分低于明胶软胶囊壳；月见草油在淀粉软胶囊壳内过氧化值稳定。结论淀粉软胶囊壳的稳定性能良好，为软胶囊制剂特别是中药软胶囊剂的新药开发提供了新的平台。

掺假糖乐胶囊壳的检测

目的检测掺假糖乐胶囊壳。方法高效液相色谱(HPLC)法。采用大连依利特sinoohrom ODS-BP C18柱(250mm×4.6m m,5μm),流动相为磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g,加水300mL溶解,用磷酸调节pH值至3.5±0.05)-甲醇(3∶5),流速为1.0mL/min,检测波长为274nm。结果格列本脲质量浓度在9.04～862μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.71%,RSD为1.78%。结论HPLC法能准确检测出糖乐胶囊壳中掺有的格列本脲,不失为真实评价药品质量的有效方法。

生物基胶囊壳的研究进展

介绍了淀粉及其衍生物、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、海藻多糖、普鲁兰多糖以及魔芋胶等新型绿色成壳材料的生物特性,综述了相对应的生物基胶囊壳的研究现状,并对生物基胶囊壳的发展前景进行了展望。

重庆市辖区保健食品胶囊壳中铬含量测定与风险评估

目的建立保健食品胶囊壳中铬含量测定前处理方法和分析条件，了解重庆市辖区内在售胶囊剂保健食品胶囊壳中铬含量状况，并进行安全风险评估，为有关部门制定保健食品用明胶空心胶囊质量标准提供数据参考。方法随机抽取重庆市辖区在售胶囊剂保健食品121批，采用微波消解法进行样品前处理，以石墨炉原子吸收法测定胶囊壳中铬含量，并进行方法学研究。结合人体最大耐受剂量，进行安全风险评估。结果方法线性关系在5～50μg／L范围内良好，检出限为0．90μg／L，精密度和稳定性良好，回收率在92.3％-108．6％之间。121批样品胶囊壳中铬含量均低于2mg／kg。结论该方法线性关系良好，检出限、精密度、稳定性和回收率均可满足分析要求。参照《中国药典》（2010年版）二部“明胶空心胶囊”项下限量标准（42mg／kg）进行评价，均符合要求。按人体最大耐受剂量进行评估，抽查的保健食品胶囊壳中铬含量对人体健康无安全风险。