胶束流动相对葡萄糖电解产物的分离

1 引言 目前为了便于人体对所需微量元素钙锌锗等的吸收,各制药厂都制成其葡萄糖酸盐。过去对葡萄糖及其电解产物葡萄糖酸和山犁醇的分析大都采用化学法进行,方法繁杂费时,随着高效液相色谱的发展,则采用专用糖分析柱(Sugar-pak 1柱,H_2O作流动相)或离子交换柱(SCR-101柱,HAc溶液作流动相和HPX-87柱,水作流动相)来完成。本文采用C_18有机键合硅胶柱,选用0.125mol/L的十二烷基硫酸钠(SDS),3％体积四氢呋喃(THF)pH为4.2～4.5的磷酸胶束溶液作流动相,对葡萄糖及其电解产物进行了液相色谱分离,并就胶束液相色谱出现的某些问题进行了讨论,还用离子交换液相色谱进行了比较。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 日本Shimadzu LC-6A色谱仪,RID检测器C_18和SCR-102色谱柱,各试剂均为分析纯,水为二次去离子蒸馏水。 2.2 流动相配制 (1)将称重的SDS溶于二次水中,加3％(V/V)THF用H_3PO_4调pH到4.2～4.5,摇匀静置半小时,用G5砂蕊漏斗过滤;(2)用HAc调二次水到pH为3～3.2。 2.3 试样分析 称取一定量的样品,溶于胶束流动相和醋酸流动相,定容、摇匀、静置、双层慢性定量滤纸干过滤,进样10μl,实验结果采用两点检量线法,峰面积定量。

用SEC柱和胶束流动相分离小分子的模型

使用体积排阻色谱 (SEC)柱和胶束流动相成功地分离了一些小分子化合物 ,给出了分离模型。这种分离方式是基于胶束和水相在色谱过程中的不同迁移以及溶质在胶束和水相间的不同分配而实现的 ,其分离的机制与胶束电动色谱 (micellar electrokinetic chromatography,MEKC)十分相似。理论处理的结果表明 ,溶质的保留体积与胶束浓度有关 ;通过溶质的保留体积可得到溶质在胶束和水相间的分配系数。还采用了两种不同的 SEC柱分离了一些脂肪醇 ,验证了这一理论模型 ,测定了它们的分配系数 ,结果表明两种柱测得的小分子醇在胶束和水相中的分配系数具有较好的一致性。

胶束流动相高效液相色谱法分离和测定无机阴离子

本文用国产填料YWG-C_(18)H_(37)反相色谱柱,选用表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTAB)的甲醇水溶液作流动相,研究了各种阴离子的洗脱行为,对各种影响柱效和分离的因素进行了探讨,建立了测定NO_3^-、NO_2^-、IO_3^-、I^-的方法,方法可用于天然水和污水中PPb级阴离子的测定.

胶束多维高效液相色谱法直接进样测定血浆/尿中抗癌药物HMBA

采用两根反相柱串联的多维HPLC,直接进样测定血浆/尿中抗癌药物六亚甲基二乙酰胺(HMBA)。第一根柱使用胶束流动相,作为样品的纯化和富集步骤,第二根柱为分析柱。紫外检测波长为210 nm。药物的回收率在94.0～100.9%之间,相对标准偏差为1.88%。用该法对十二位不同恶性肿瘤患者的282个血浆/尿样品进行了测定,得到了满意的结果并建立了药代动力学曲线。

胶束液相色谱法在生物体液药物检测中的应用

胶束液相色谱法是一种以表面活性剂组成的胶束水溶液为流动相的色谱方法。胶束流动相具有毒性小、成本低、选择性好的特点,特别是在生物体液分析中能够溶解蛋白,可将血清或尿样品直接注入色谱进行分析。省去了传统液相色谱分析前样品的提取和净化步骤。使用紫外和荧光检测器灵敏度可达每毫升μ～ng。经与酶联免疫法(EMIT)对同一样品的检测比较,所得结果一致,在生化、临床及刑事毒物分析中具有广泛的应用前景。

胶束薄层色谱分离甘草活性成分的影响因素及优化方法

目的:为甘草的胶束薄层色谱指纹图谱寻找最优胶束流动相。方法:首先采用单因子法,寻找影响甘草胶束薄层色谱的影响因素,在此基础上,采用控制加权可变步长单纯形优化法进行甘草胶束薄层色谱指纹图谱的流动相优化。结果:对甘草的胶束薄层色谱分离条件(表面活性剂的种类和含量、醇和酸改性剂的影响等)进行了实验,表明纯胶束薄层色谱的柱效较低,加入醇和酸类改性剂后柱效有明显提高。通过对改性胶束的进一步优化(控制加权可变步长单纯形优化法),得到优化的甘草改性胶束展开剂组成为:0.23 mol.L-1的SDS+16%(v/v)正丁醇+11%(v/v)甲酸。本研究对胶束薄层色谱的一些分离机理亦进行了探讨。结论:胶束薄层色谱的表面活性剂和各添加剂间存在交互作用,需采用合适的优化方法,才能达到分离中药材复杂活性成分群的目的。

混合胶束色谱中喹诺酮类药物定量保留与活性关系预测模型的研究

目的研究使用混合胶束流动相建立喹诺酮类抗生素定量保留-活性关系(QRAR)模型的优点与不足。方法在生物分配胶束色谱的单一流动相中加入十二烷基硫酸钠形成混合胶束溶液(Brij35/SDS),根据混合胶束色谱(BMC_(Brij35/SDS))中所得容量因子(k)建立各参数的QRAR模型,并对模型进行自身评价。结果 t_(1/2),CL,V_d和AUC的BMC_(Brij35/SDS)-QRAR模型在置信度95%的水平上有统计学意义(P<0.05),模型预测能力较优。结论使用BMC_(Brij35/SDS)建立喹诺酮类抗生素的定量保留-活性关系模型是可行的。混合胶束能够更好的模拟生理条件下细胞膜与药物之间的各种作用力,在药物分离及模拟生物膜研究领域具有广泛的应用前景。