胶束电动毛细管电泳法测定β-内酰胺类抗生素

采用胶束电动毛细管电泳（MEKC）法测定多种β-内酰胺类抗生素及舒巴坦的含量。电泳运行缓冲液为20mmol／L硼砂缓冲液（pH9．5），十二烷基硫酸钠（SDS）38mmol／L。8种药物在15min内达到基线分离。选择苯巴比妥作为内标，各组分浓度在50—600mg／L范围内呈良好线性关系，相关系数为0.9932-0．9993；检出限4．8-26mg／L；进样精密度RSD3．0％-5．6％；对头孢哌酮-舒巴坦制剂进行含量测定，回收率为100％-106％，含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异。

间尼索地平的胶束电动毛细管电泳法测定

建立了胶束电动毛细管电泳法测定间尼索地平。采用未涂层融硅石英毛细管,10mmol/L磷酸二氢钠-5mmol/L硼砂缓冲液(含30mmol/LSDS,pH8.1)为运行缓冲液,分离电压30kV,检测波长214nm。间尼索地平浓度在30～120μg/ml范围内线性关系良好,检测限为0.9μg/ml。

胶束扫集-电动色谱分离-毛细管电泳法测定升麻中三种有机酸含量

采用电场增强胶束扫集-电动色谱-毛细管电泳法对升麻中异阿魏酸、阿魏酸和咖啡酸的含量进行了测定,电泳缓冲体系为90 mmol·L^(-1)SDS-20 mmol·L^(-1)NaH_2PO_4(pH 2.20)-甲醇(10+90),分离电压为20 kV,检测波长214 nm。在优化的试验条件下,胶束扫集-电动色谱法对异阿魏酸、阿魏酸和咖啡酸富集倍数为4.3,4.8,2.9,3种有机酸均在14 min内出峰,线性范围分别为0.50～20.0,0.50～20.0,1.0～40.0 mg·L^(-1)。应用此方法分析了升麻样品并进行了回收率和精密度试验,测得回收率在93.2%～113.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6%。

胶束电动毛细管电泳法同时测定人血浆中5种苯二氮艹卓类药物的浓度

目的建立测定人血浆中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、三唑仑、艾司唑仑的浓度的胶束电动毛细管色谱(MECC)法。方法采用MECC法,最佳测定条件为:电泳缓冲液为10mmol/L的硼砂缓冲液(pH=7.5),含75mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)及25%甲醇,分离电压为20kV,温度为22℃,检测波长为200nm,采用压力进样,进样时间10秒。苯巴比妥为内标,内标法定量。结果5种药物在其线性范围内线性关系良好,r值均大于0.99,日内和日间RSD均小于7%(n=3)。结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于临床人血浆中5种苯二氮艹卓类药物同时定性及定量检测。

盐酸利多卡因胶浆胶束电动毛细管电泳法测定

采用高效毛细管电泳法测定盐酸利多卡因胶浆含量。以烟酰胺为内标 ,5 0 mmol/ L硼酸盐缓冲液 (p H 8.6 ,含2 5 mm ol/ L SDS)为运行缓冲液 ,工作电压为 2 0 k V。在 0 .0 5～ 0 .6 mg/ m l浓度范围内线性关系良好 ,r=0 .9997;平均回收率为 10 0 .8% ,RSD为 1.5 %。

胶束电动毛细管电泳法同时分离检测防己中的3种生物碱

为了实现药材防己中的汉防己甲素、汉防己乙素和小檗胺的同时分析检测,在优化了毛细管电泳的分离与检测条件基础上,选用含有5. 0 mmol/Lβ-CD、19. 0 mmol/L SDS、33%(V/V)乙腈的H3PO4-NaH2PO4缓冲溶液(pH 4. 09)为运行电解质溶液,在25 k V的分离电压、25℃的毛细管柱温、230 nm的检测波长和5 s的压力(3 447. 38 Pa)进样时间等电泳条件下,建立了一个同时分析检测汉防己甲素、汉防己乙素和小檗胺的胶束电动毛细管电泳法.该方法可在25 min内实现这3种组分的基线分离与有效检测,各组分工作曲线的线性范围依次为3. 0~120. 0、5. 0~100. 0和10. 0~100. 0μg/m L.将方法用于药材防己中这3种组分的定量测定,所得加标回收率均位于96. 8%~104. 2%之间,相对标准偏差小于4. 0%.

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B_4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量，电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4），含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS），在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下，维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形；考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999），方法的检出限为1．2×10^-7mol／L，RSD为2．24％，该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．

胶束电动毛细管电泳法在脂降宁片质量控制中的应用

作者针对胶束电动毛细管电泳法对脂降宁片进行质量控制做了一些理论和实践的探讨,内容主要仪器与试药、试验方法,并对多指标的测定进行了介绍。

胶束电动毛细管电泳同时检测刺五加中紫丁香苷及绿原酸的含量

目的建立简单、快速且能同时分离测定刺五加中紫丁香苷、绿原酸含量的胶束电动毛细管电泳法。方法采用胶束电动毛细管电泳法,缓冲体系为100mmol·L^-1NaH2PO4-100mmol·L^-1Borax-100mmol·L^-1SDS-双蒸水（6.25∶43.75∶37.5∶12.5,pH9.25）,熔融石英毛细管柱（25μm×45cm）,分离电压为16kV,检测波长为254nm,进样时间为25s,进样高度10cm。结果紫丁香苷、绿原酸在0.0625-2.0000,0.2500-8.0000g·L^-1与峰面积线性关系良好,线性方程依次为：Y=112904ρ＋1645.（r=0.9999）,Y=98191ρ-165.11（r=0.9999）;样品回收率分别为100.78%和99.56%;两种成分含量以刺五加根中最高。结论该方法简单、快速、准确、重现性好,可用于刺五加药材的质量控制,不同部位两成分均存在一定的差异。

水中甲胺磷的毛细管胶束电动色谱测定法

目的探讨水中甲胺磷的毛细管电泳测定法。方法利用毛细管胶束电动色谱法对水中的甲胺磷进行测定,以保留时间定性,外标法定量。结果甲胺磷测定的最佳条件是:pH=7.5,20 mmol/LNaH2PO4-Na2HPO4缓冲液,30 mmol/LSDS,检测波长为254 nm,分离电压为25 kV,进样时间为9 s。该方法的线性范围为1.0～200μg/ml,r=0.999 1,回收率为91.5%～105.2%,RSD为1.35%～3.24%,检出限为0.007 1μg/ml(进样体积为3μl)。结论该方法灵敏,准确,能对甲胺磷残留进行快速检测。

电堆积大体积进样-在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定胡黄连中的4种有机酸

建立了以电堆积大体积进样-在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定胡黄连中的异阿魏酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的新方法。考察了pH值、四硼酸钠浓度、SDS浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响。以40 mmol/L四硼酸钠-80 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)为缓冲液(含10%(V/V)甲醇,pH 9.4),在进样电压-10 kV,分离电压20 kV,检测波长214 nm,环境温度25℃的条件下,达到最佳的分离效果。异阿魏酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的线性范围分别为16～543μg/L,16～518μg/L,18～589μg/L和14～161μg/L;回收率分别为93%～111%,102%～107%,96%～108%和103%～108%;峰面积的RSD均小于4%;4种有机酸的检出限分别为618,148,368和76 ng/L。

胶束电动毛细管色谱法分析手性化合物

对近年来胶束电动毛细管色谱法（ＭＥＣＣ）分析手性化合物方面的工作进行了评述，简述了ＭＥＣＣ分离手性化合物的原理，并探讨了几种ＭＥＣＣ手性分离体系的分离机理。

血中胺碘酮的胶束电动毛细管电泳优化分析

建立了血中胺碘酮的胶束电动毛细管电泳分析方法 (MEKCE)。采用未涂层融硅毛细管分离通道 ,以 2 5mmol/L十二烷基硫酸钠 (SDS) 5 0mmol/L硼酸 三 (羟甲基 )胺基甲烷 (Tris)缓冲液 (pH 8.33)为电泳介质 ,6.9KPa压力进样 ,2 5kV恒压电泳 ,2 5℃电泳温度 ,2 4 3nm检测波长。线性范围 7.2～ 72 0 0ng/mL(r=0 .9934) ,血药浓度的最低检出量 72 .0ng/mL ,血清标本的平均回收率为5 0 6% ,RSD为 1 .2 %。

胶束电动毛细管色谱法测定血中的硫喷妥钠

建立了一种测定血中硫喷妥钠含量的胶束电动毛细管色谱法。在优化的分析条件下，硫喷妥钠的线性范围为1．0～80ug／mL，最低检出质量浓度为1．0ug／mL，方法的回收率为98．7％，日间相对标准偏差为4．6％。实验结果表明，胶束电动毛细管色谱为临床监测血中巴比妥类药物的浓度提供了一种高效、快速的测定新手段。

在线扫集-胶束电动毛细管色谱法对活血通脉片中阿魏酸与原儿茶醛的分离测定

建立了在线扫集-胶束电动毛细管色谱法同时分离测定活血通脉片中阿魏酸和原儿茶醛含量的方法。讨论了pH值、十二烷基磺酸钠（SDS）浓度、电压、有机溶剂、进样时间和背景电解质组成对分离效果的影响。结果表明：采用未涂层熔融石英毛细管,以20 mmol/L磷酸二氢钠、140 mmol/LSDS为电泳缓冲液（含16%甲醇,pH2.2）,在优化条件下,阿魏酸和原儿茶醛在19 min内出峰,峰面积RSD均小于5%,其线性范围分别为0.67~21.4、0.72~23 mg/L,回收率分别为94%~108%、91%~106%,检出限（S/N=3）分别达55.5、34.8μg/L。与胶束电动毛细管色谱相比,在线扫集-胶束电动毛细管色谱分离效果稳定,重现性好。该方法用于活血通脉片中阿魏酸、原儿茶醛含量的测定,结果满意。

胶束电动力学毛细管电泳分离和测定牡蛎中的氨基酸

采用胶束电动力学毛细管电泳,在25mmol LNa2HPO4 NaH2PO4(pH7 0),40mmol L十二烷基硫酸钠和3mol L尿素的实验条件下,在28min内实现了牡蛎中8种游离丹酰化氨基酸的分离和测定。在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数0.9955～0.9984之间。对于8种氨基酸,标准加入回收率在99.5%～100.7%之间。

胶束毛细管电泳法测定天山花楸果实中苦杏仁苷的含量

目的建立了一种简单、快速分析天山花楸果实中苦杏仁苷含量测定的胶束毛细管电泳法（MEKC）。方法采用熔融石英毛细管（58．5cm×75μm，有效长度为48．5cm），缓冲体系为70mmol·L。的硼砂-200mmol．L^-1的十二烷基硫酸钠（pH9．50）；分离电压10kV（＋）→（-）；电泳时间40min;电泳温度25℃；压力进样0．5psi×10s；柱上检测Uv215nm（二极管阵列检测器）。结果苦杏仁苷在20min内得到较好分离，在25～225μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好，线性方程为：Y=776．66X-6637．9（r=0．9997），样品平均回收率为100．8％，RSD值为2．8％。结论该方法简单、快速，结果准确可靠，可用于天山花楸中氰苷类成分测定及质量控制。

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏

建立了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏的新方法。考察了pH值、四硼酸钠浓度、硼酸浓度、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响。以12mmol/L四硼酸钠-50mmol/L硼酸-50mmol/L SDS为缓冲溶液(含10%甲醇,pH=9.1),进样时间60s,分离电压20kV,检测波长220nm,采用未涂层熔融石英毛细管(55cm×50μm,有效柱长42cm),环境温度25℃的条件下,达到最佳的分离效果。结果表明,方法富集能力强,对绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏的富集倍数分别为850、320和760以上。在优化条件下,3种有机物均在14min内出峰,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于4%。线性范围分别为2.91～46.56μg/mL、2.79～44.64μg/mL和3.98～63.68μg/mL;回收率分别为93%～103%,96%～110%和97%～111%;基于3倍信噪比(S/N=3)计算得到检出限分别为142、92和106μg/L。