胶束电动毛细管色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了中药穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。电泳条件 :以2 0mmol L磷酸缓冲溶液 1 0mmol LSDS(含 5 %甲醇 ,V/V ,pH 6.8)为电泳介质 ,未涂层石英毛细管 (75 μmi.d.× 5 0cm ,有效分离长度 4 2 .2cm)为分离通道 ,压力进样 (2 5 0kPa·s) ,2 0kV恒压电泳 (2 5℃ )分离 ,检测波长 2 4 0nm。在 1 0 .4～93 .5mg/L ,和 1 0 3～ 92 .7mg L范围内 ,对两种内酯分别进行了定量分析。加样回收率穿心莲内酯为 1 0 2 % ,脱水穿心莲内酯为 1 0 2 %。

茶叶指纹谱的毛细管胶束电动色谱法研究

用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶。这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的。该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了各种操作条件对色谱相对保留值的影响,降低了色谱峰峰位变化的波动性,提高了样品间的可比性。这种色谱指纹谱在没有标准品的情况下也可得出可靠的、有意义的结果。优化后的色谱条件是:电泳电解质为硼砂0 02mol/L、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为0 025mol/L的溶液(pH7 0),分析电压20kV,紫外检测波长280nm,1 5kPa压力条件下进样10s,熔融石英毛细管内径为50μm、总长60cm、有效长度45cm。该方法不需要标样,操作简单、花费低,可为茶叶的质量评估提供科学依据。

毛细管胶束电动色谱法测定血管紧张素转化酶的活性

建立了应用毛细管胶束电动色谱 (MECC)灵敏、快速的测定血管紧张素转化酶 (ACE)活性的方法。通过对电压、上样时间、电极缓冲液体系等影响因素的优化 ,探讨了方法的可行性 ,确立了最佳测定条件 (电压 :8 1kV ;上样时间 :1s;电极缓冲液 :2 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9 0 ,含 5 0mmol/LSDS) ;检测波长 :2 2 8nm)。方法的最低ACE活性检测限为 5pmol/min(以 2倍的信噪比计 )。

胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷

用胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷 .通过苯基硼酸亲和色谱柱对尿中核苷进行纯化 ,以十二烷基磺酸钠 ( SDS) -十水合四硼酸钠 -磷酸二氢钠为缓冲液 ( p H=6.96) ,在未涂层石英毛细管上 ,于 7k V恒压 ,2 9℃下进行电泳分离 ,检测波长为 2 54nm.此方法用于 2 8个正常人尿中 1 4种核苷的测定 ,确定了正常成年人 (汉族 )尿中核苷的排放范围 .

胶束电动毛细管色谱法用于研究麻黄碱类药物的手性分离

目的 建立胶束电动毛细管色谱的手性拆分方法 ,对麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱进行了手性拆分的研究。方法 对影响这类药物手性分离的主要因素手性选择剂、样品溶解条件、胶束剂、背景电解质 (BGE)及分离体系的 pH值进行筛选 ,优化了拆分条件。结果 最佳拆分条件为 pH 7.0的 2 0mmol·L- 1磷酸盐缓冲液中 ,加入 50mmol·L- 1胆酸钠及 2 %冠醚作为运行液 ,工作电压为 1 6kV(电流 1 1 0～ 1 3 0 μA) ,80 %甲醇液为溶剂溶解样品。 结论 此法可将盐酸麻黄碱 ,盐酸伪麻黄碱及盐酸去甲麻黄碱的对映异构体完全拆分。

混合胶束毛细管电动色谱法测定片仔癀中有效成分

采用混合胶束毛细管电动色谱法(mixMs-MEKC)同时分离检测片仔癀中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、麝香草酚、人参皂苷Rb1及牛磺胆酸钠5种有效成分。实验发现,采用单一胶束5种目标化合物不能完全分离,当采用胆酸钠-十二烷基硫酸钠(SC-SDS)二元混合胶束时5种化合物达到完全分离。实验优化了混合表面活性剂的浓度、缓冲溶液pH值、分离电压和进样时间等条件对分离效果的影响。在最优化的电泳条件下,5种化合物在16min内得到基线分离,且线性关系良好,检测限(S/N=3)分别为0.2μg/mL、0.08μg/mL、0.01μg/mL、0.2μg/mL、0.2μg/mL。将该方法应用于片仔癀中上述化合物含量的测定。

胶束电动毛细管色谱法分离分析人参中人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re

目的:测定人参中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量。方法:采用胶束电动毛细管色谱法分离,紫外检测器200 nm下检测。结果:通过对缓冲溶液的优化,得到最佳分离条件为20 mmol/L SDS、30 mmol/LNa2B4O7、60 mmol/L胆酸钠溶液,在此条件下,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分离度可达3.4。结论:该方法的重现性、精密度良好,满足分析的要求。

胶束电动毛细管色谱法分离分析三七中的人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和三七皂苷R_1

目的:用胶束电动毛细管色谱法分离测定三七中人参皂苷 Rg_1、人参皂苷 Re 和三七皂苷 R_1 3种皂苷含量。方法:采用Beckman MDQ 电泳仪,40 cm×50 μm的熔融石英毛细管,有效柱长30 cm,缓冲液为20 mmol·L^(-1)SDS、40 mmol·L^(-1)胆酸钠、60 mmol·L^(-1)硼砂,检测波长200 nm。结果:人参皂苷 Rg_1低、中、高剂量的平均加样回收率分别为101.5%,100.6%,100.4%,RSD 分别为2.4%,2.2%,1.0%;人参皂苷 Re 低、中、高剂量的平均加样回收率分别为101.3%,99.23%,99.66%,RSD 分别为2.0%,1.3%,1.1%;三七皂苷 R_1低、中、高剂量的平均加样回收率分别为100.6%,100.5%,100.7%,RSD 分别为1.1%,1.1%,0.86%。结论:本方法能够将三七药材中人参皂苷 Rg_1、人参皂苷 Re 和三七皂苷 R_1完全分离,具有灵敏度高、快速、易于重现且所用试剂价格低廉的特点,因此适合于中药三七的测定,并对今后三七的鉴别和质量控制具有重要意义。

阿德福韦酯及其有关物质的胶束电动毛细管色谱法快速测定

采用胶束电动毛细管色谱法对阿德福韦酯及其有关物质进行了快速分离与测定，并对电泳条件进行了优化。在优化条件下，阿德福韦酯及其有关物质在12min内得到良好的分离，阿德福韦与阿德福韦酯在质量浓度分别为6．28×10^-2～4．02g·L^-1与6．19×10^-2～3．96g·L^-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系，加标回收率分别为100％～101％和98％～101％，检出限分别为0．3、0．5mg·L^-1。该方法简单、快速，适用于阿德福韦酯及其有关物质的常规检查和该药的质量控制。

胶束电动毛细管色谱法同时测定当归中阿魏酸和腺苷的含量

目的：采用胶束电动毛细管色谱法对当归中的有效成分阿魏酸和腺苷同时进行含量测定。方法：采用熔融石英毛细管柱(50μm×66．5cm，有效长度58cm)作为分离通道；以50mmol·L^-1硼砂和10mmol·L^-1去氧胆酸钠并且含2％甲醇的溶液(pH9．6)为运行缓冲液；运行电压24kV；毛细管柱温20℃；检测波长：210nm。结果：以戊巴比妥钠为内标，阿魏酸和腺苷分别在20～320μg·mL^-1和10～160μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r>0．998)；回收率分别为96．8％～97．4％和93．2％～95．0％；重复性试验RSD分别为4．7％和6．8％(n=5)。结论：本法操作简便、快速，回收率较好，重现性好。

羟丙基-β-环糊精毛细管胶束电动色谱法测定密蒙花中的芹菜素和木犀草素

通过优化缓冲溶液pH和浓度、SDS浓度和βCD等条件,建立了一种HPβCD毛细管胶束电动色谱法测定密蒙花中的芹菜素和木犀草素的方法。在优化的条件下,2种物质在15min内得到良好分离。木犀草素和芹菜素的峰高和浓度在0.01～0.60g/L范围内成良好线性。2种物质基于迁移时间和峰高的相对标准偏差分别为1.2%、1.9%和2.5%、2.8%。检出限分别为0.005和0.0045g/L。

胶束毛细管电动色谱法用于DNA碱基腺嘌呤和嘌呤类抗癌药物的研究

The adenine, 8-hypoxanthine, 6-thioguanine and 8-azaguanine were separated and determined with the method of micellar electrokinetic capillary chromatography. The optimal conditions of electrophoresis were studied. At 25 ℃ and 20 kV applied voltage, the four components were baseline separated within 16 min in 25 mmol/L phosphate-borate buffer（pH=7.0） including 30 mmol/L SDS at the detection wavelength of 210 nm. The peek area versus concentration was linear over the concentration range of （12200）×10{-6} mol/L for 8-hypoxanthine and 8-azaguanine, and （6.5100）×10{-6} mol/L for adenine and 6-thioguanine. The detection limits of all analytes mentioned above attained to 10{-6} mol/L grade. And the correlationg coefficients of four analytes were over 0.998 5. In the real sample of the mean absolute recoveries of 8-hypoxanthine, adenine, 6-thioguanine and 8-azaguanine were 97.2%{102.1%}, and the relative standard deviations for the four components were less than 3.41%（n=5）. The method is rapid, simple with a good solution for the analysis of 8-hypoxanthine, adenine, 6-thioguanine and 8-azaguanine, and satisfactory results were obtained.

胶束电动毛细管色谱法测定戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

戊己丸收载于《中国药典》2005年版一部，是由黄连、吴茱萸和白芍3味药细粉制成的水泛丸，功效主要为泄肝和胃，降逆止呕。其含量测定仅用紫外-可见分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。除盐酸小檗碱外，吴茱萸碱和吴茱萸次碱也是戊己丸中重要有效成分，具有较强的药理作用，药典未收载其含量测定方法。经查阅文献资料，吴茱萸及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量测定方法报道有HPLC，薄层扫描色谱法，

胶束电动毛细管色谱法测定兔血浆中氟比洛芬的浓度

目的：建立胶束电动毛细管色谱法测定兔血浆中氟比洛芬的浓度。方法：兔血浆经甲醇除蛋白质后，加入０．１ ｍ ｌ分离用缓冲液溶解后进样测定。电泳条件为：７５ μｍ ×１００ ｃｍ 空心石英毛细管柱，缓冲液为２０ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ 硼砂（含２５ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠）。结果：本法以酮基布洛芬为内标，在１～２４ μｇ／ｍ ｌ内呈良好的线性关系和重现性，２．４，７．２和１２．０ μｇ 的加样回收率分别为９５．３６％ ，９３．５５％ 和９５．２２％ ，最低检测浓度为０．２ μｇ／ｍ ｌ。结论：本法准确、简便，可用于药代动力学研究。

胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量

目的建立胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量的方法。方法以对乙酰氨基酚为内标,采用未涂层融硅石英毛细管柱(52 cm×50μm ID,有效长度42 cm),以50 mmol/L硼砂溶液+100 mmol/L十二烷基硫酸钠+15%乙腈为运行缓冲液(p H=10),分离电压25 k V,压力进样0.5 psi×10 s,检测波长238 nm。结果栀子苷在15.02~320.48μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5);低、中、高浓度样品测定结果的RSD均小于1.77%,中间精密度RSD=2.01%。鼻渊舒口服液中栀子苷低、中、高浓度样品平均回收率为97.50%,RSD=4.43%,栀子苷的胶束电动毛细管色谱法测定结果与HPLC测定结果相符。结论本研究建立的胶束电动毛细管色谱法简便、快速、准确度高、精密度好,可用于测定鼻渊舒口服液中栀子苷的含量。

胶束电动毛细管色谱法测定全血环孢霉素A

建立了用于临床测定全血环孢霉素A的毛细管电泳分析方法。采用未涂渍熔融石英毛细管(50μm×58.5 cm,有效长度50.0 cm),以含20 mmol/L磷酸氢二钠、50 mmol/L十二烷基硫酸钠的乙腈-水(1∶1)体系为电泳介质体系,采用乙醚萃取的前处理方法,有效去除了全血中内源性物质的干扰。通过柱上富集浓缩技术,提高检测灵敏度,检出限达70μg/L,实现了环孢霉素A的低浓度检测。

胶束电动毛细管色谱法测定半夏等药材中苯甲酸的含量

目的 建立胶束电动毛细管电泳色谱法（MECC）测定半夏及其同科其它品种药材中苯甲酸的含量的方法。方法 用MECC法对样品进行分析。毛细管柱内径75μm，长62．5cm；运行电压25kV，检测波长200nm，分离温度35℃；缓冲液为30mmol·L^-1，SDS-30mmol·L^-1硼酸-15％甲醇（pH值9．5）；压力进样，进样时间3s。结果 苯甲酸在0．044-2．2mg／ml浓度范围内具有良好的线形关系（r=0．9994），平均回收率为96．7％（RSD=2．4％，n=6），对半夏及其同科属其它品种共14个样品中的苯甲酸含量进行了测定。结论 该方法快速、简便、并且较为准确，可供评价半夏等品种质量时参考。

胶束电动毛细管色谱法对复杂农药体系的分离和测定

用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)分离了12种不同的农药,研究了电泳电压、十二烷基硫酸钠(SDS)、电泳缓冲溶液、有机改性剂(甲醇)及pH等对分离的影响,找出了最佳分离条件,使12种农药在最短时间内达到基线分离.此外,对含其中6种农药的试样溶液用C18小柱进行了纯化和富集,富集因子为10;然后用MEKC方法测试,它们的检测限为0.1～0.02 μg·kg-1,回收率范围为70.20%～88.71%,变异系数为1.3%～13%.