用胶束色谱法测定磺胺类药物的疏水性常数

在药物定量构效关系(QSAR)研究中,利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)保留值代替正辛醇-水分配系数logP_(ow)已有许多报道。但RP-HPLC保留值与logP_(ow)之间的相关性仅限于同类化合物(congeneric compounds)。对于疏水性强的化合物经常需要在流动相中加入有机改性剂。

胶束色谱法分析莨菪生药中托烷生物碱的研究

本文建立了胶束高效液相色谱法,在氰基柱上,以甲醇为改性剂,二十烷基硫酸钠为表面活性剂,采用改良单纯形法优化色谱条件,优选出不仅能分离莨菪生药中莨菪碱,东莨菪碱、山莨菪碱和樟柳碱等四种托烷生物碱,并能同时分离生物碱与生药中其它干扰组分的色谱条件。在选定的流动相下经临界胶束浓度测定及分离机理考察,确定为胶束色谱。应用所建立的方法,测定了唐古特山莨菪等几种药材中上述四种托烷生物碱的含量。

荧光胶束色谱法同时测定体液中SPLX、FDLX和OFLX的研究

首次使用荧光胶束薄层色谱法同时测定了体液中的司帕沙星(sparfloxacin,SPLX)、泛斗沙星(fandofloxacin,FDLX)、和氧氟沙星(ofloxacin,OFLX)。以聚酰胺膜为固定相,SDS水溶液为流动相,并在流动相中直接加入氨羧络合剂EDTA,消除了金属离子的干扰作用,使混合物得到较好的分离效果。经实验表明,氟哌酸化合物在c(SDS)∶c(EDTA)=0.005∶0.100时最为适宜。在此条件下,SPLX、FDLX、OFLX的Rf值分别为0.26、0.46、0.69。试样斑点用薄层荧光色谱法直接扫描定量,激发波长为280nm。各化合物的线性范围分别是SPLX:0g/μL^93×10^(-9) g/μL,FDLX:0g/μL^90×10^(-9) g/μL,OFLX:0g/μL^110×10^(-9)g/μL,相关系数0.998 1以上。相对标准偏差为2.68%~6.06%,在尿样和血样中的回收率分别为98.8%~104.06%和98.5%~103.8%。

生物分配胶束色谱法同时测定清火栀麦片中3种有效成分

目的:建立采用生物分配胶束色谱法同时测定清火栀麦片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯3种有效成分含量。方法:采用Ultimate AQ-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以0.04 mol·L^(-1) Brij 35水溶液[含0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液、0.02 mol·L^(-1)磷酸氢二钠缓冲液(p H 7.4)、9.2 g·L^(-1)氯化钠溶液]为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长238 nm,柱温37℃。结果:栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在28.0~448、6.80~109及18.0～288μg·m L^(-1)范围内有良好的线性关系;平均加样回收率(n=5)分别为98.6%、95.8%和102.7%,RSD分别为1.2%,1.3%和0.95%;3批样品中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量分别为4.023~4.214、0.628~0.920和3.471～3.612 mg·g^(-1)。结论:本方法简便、灵敏,重复性好,经方法学验证,可用于清火栀麦片的质量控制。

胶束电动色谱法分离和测定双酚A、辛基酚和壬基酚

用胶束电动色谱法分离了双酚A、辛基酚和壬基酚。以含 1 0 %乙腈和 2 5mmol/L十二烷基硫酸钠、pH 9.0、浓度为 1 2 .5mmol/L的硼砂溶液为缓冲溶液 ,在 2 5kV的分离电压下 ,三物质获得了基线分离。用该法对自来水、水库水等水样中 3种物质的加入回收进行了研究 ,测定的回收率在 90 .5 %～ 1 0 8.1 %之间。

茶叶指纹谱的毛细管胶束电动色谱法研究

用胶束电动色谱法建立了茶叶的色谱指纹谱并用于分析10种中国名茶。这种色谱指纹谱是由相对保留值(α)和相应的相对峰面积(Sr)组成的。该方法将色谱图转换成数据表,实现了图谱的数据化;并且以相对保留值表示各色谱峰的峰位,大大减少了各种操作条件对色谱相对保留值的影响,降低了色谱峰峰位变化的波动性,提高了样品间的可比性。这种色谱指纹谱在没有标准品的情况下也可得出可靠的、有意义的结果。优化后的色谱条件是:电泳电解质为硼砂0 02mol/L、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为0 025mol/L的溶液(pH7 0),分析电压20kV,紫外检测波长280nm,1 5kPa压力条件下进样10s,熔融石英毛细管内径为50μm、总长60cm、有效长度45cm。该方法不需要标样,操作简单、花费低,可为茶叶的质量评估提供科学依据。

毛细管胶束电动色谱法测定血管紧张素转化酶的活性

建立了应用毛细管胶束电动色谱 (MECC)灵敏、快速的测定血管紧张素转化酶 (ACE)活性的方法。通过对电压、上样时间、电极缓冲液体系等影响因素的优化 ,探讨了方法的可行性 ,确立了最佳测定条件 (电压 :8 1kV ;上样时间 :1s;电极缓冲液 :2 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9 0 ,含 5 0mmol/LSDS) ;检测波长 :2 2 8nm)。方法的最低ACE活性检测限为 5pmol/min(以 2倍的信噪比计 )。

胶束电动毛细管色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了中药穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。电泳条件 :以2 0mmol L磷酸缓冲溶液 1 0mmol LSDS(含 5 %甲醇 ,V/V ,pH 6.8)为电泳介质 ,未涂层石英毛细管 (75 μmi.d.× 5 0cm ,有效分离长度 4 2 .2cm)为分离通道 ,压力进样 (2 5 0kPa·s) ,2 0kV恒压电泳 (2 5℃ )分离 ,检测波长 2 4 0nm。在 1 0 .4～93 .5mg/L ,和 1 0 3～ 92 .7mg L范围内 ,对两种内酯分别进行了定量分析。加样回收率穿心莲内酯为 1 0 2 % ,脱水穿心莲内酯为 1 0 2 %。

尿液中麻黄碱与可待因的扫集胶束电动色谱法快速测定

采用扫集胶束毛细管电泳,建立了快速测定尿液中麻黄碱和可待因含量的方法,并通过日内、日间实验对方法的稳定性进行考察。讨论了pH值、十二烷基硫酸钠（SDS）浓度、分离电压、进样时间等因素的影响。建立了扫集胶束电动色谱的最佳实验条件,其中pH 2.2缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/LNaH2PO4,18%（体积分数）乙腈,分离电压-20 kV,测量波长200 nm。在优化条件下,麻黄碱和可待因均在7 min内出峰,方法检出限（mg/L）、线性范围（mg/L）、相关系数分别为麻黄碱0.173、0.693-11.1、0.9993,可待因0.333、1.33-16.0、0.9993,应用于实际样品测定,回收率为94%-108%,RSD不大于3.5%。峰面积日内RSD不大于6.3%（n=5）,日间RSD不大于9.3%（n=5）。

胶束电动毛细管色谱法用于研究麻黄碱类药物的手性分离

目的 建立胶束电动毛细管色谱的手性拆分方法 ,对麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱进行了手性拆分的研究。方法 对影响这类药物手性分离的主要因素手性选择剂、样品溶解条件、胶束剂、背景电解质 (BGE)及分离体系的 pH值进行筛选 ,优化了拆分条件。结果 最佳拆分条件为 pH 7.0的 2 0mmol·L- 1磷酸盐缓冲液中 ,加入 50mmol·L- 1胆酸钠及 2 %冠醚作为运行液 ,工作电压为 1 6kV(电流 1 1 0～ 1 3 0 μA) ,80 %甲醇液为溶剂溶解样品。 结论 此法可将盐酸麻黄碱 ,盐酸伪麻黄碱及盐酸去甲麻黄碱的对映异构体完全拆分。

胶束电动毛细管色谱法分离分析人参中人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re

目的:测定人参中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量。方法:采用胶束电动毛细管色谱法分离,紫外检测器200 nm下检测。结果:通过对缓冲溶液的优化,得到最佳分离条件为20 mmol/L SDS、30 mmol/LNa2B4O7、60 mmol/L胆酸钠溶液,在此条件下,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分离度可达3.4。结论:该方法的重现性、精密度良好,满足分析的要求。

在线富集胶束电动色谱法测定唾液中的唾液酸

建立了1种测定唾液酸的在线富集胶束电动色谱法。首先研究了不同的表面活性剂 (十二烷基硫酸钠、胆酸钠和脱氧胆酸钠 )、背景电解质 (磷酸盐、硼砂和3_环己胺_1_丙烷磺酸 )、缓冲溶液的 pH值及有机修饰剂 (甲醇和乙腈 )的加入对测定唾液酸的影响 ;其次研究了样品基体的组成及进样时间对富集效果的影响 ;最后考察了所建立方法的线性、检出限和重复性 ,并将该方法成功地应用于测定人体唾液中的唾液酸 。

胶束电动色谱法分析奶中两种主要的共轭亚油酸异构体

以胶束电动色谱法对奶样中共轭亚油酸主要的两种异构体进行了分析。在优化条件下(80 mM pH9.0的磷酸盐缓冲液,54 mMSDS,4%(w/v)β-CD,8 M尿素,4%(v/v)乙醇作为运行缓冲液,分离电压25 kV,柱温20℃),胶束电动色谱可在15 min内对奶样中两种主要CLA,即9c,11t-CLA和10t,12c-CLA进行分离测定,最低检出限为0.081 ng/mL。分析结果显示,不同处理奶样中的CLA含量差异显著(P<0.001),但CLA的组成相近,其中的10t,12c-CLA含量差异不显著P=0.999,约为3%;不同品种奶样,如牛奶、水牛奶和羊奶中的CLA含量差异显著(P<0.001),其中CLA含量次序为牛奶>羊奶>水牛奶,并且不同品种奶的9c,11t-CLA与10t,12c-CLA比例差异显著(P<0.05)。

胶束薄层色谱法同时测定APC片中3组分含量

应用胶束薄层色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片 (APC)中的阿司匹林 (A)、非那西汀 (P)和咖啡因 (C)的含量。在聚酰胺薄膜上 ,以 2 %SDS 乙腈 NaAc Na2 HPO4 ·1 2H2 O(3∶1∶1 )为展开剂 ,测定波长为 2 73nm ,单波长反射法锯齿扫描 ,结果 ,点样量在 0 9～ 4 5 μg,A组分的点样量X(mi)与斑点积分面积的比值Y(Ai/As)呈良好的线性关系 ,其回归方程为 :Y =2 0 0 3 1X +0 81 5 9,r =0 9981 ,平均回收率为 1 0 1 3 % ,RSD 1 9% ;点样量在 0 6～ 3 0 μg,P组分的回归方程为 :Y =1 2 1 4 5X +0 4 1 0 6,r=0 9978,平均回收率为 99 2 % ,RSD 2 4 % ;点样量在 0 1 4～ 0 7μg,C组分的回归方程为 :Y =2 1 3 63X +0 64 5 2 ,r=0 9984 ,平均回收率为 :98 4 % ,RSD 3 1 %

阿德福韦酯及其有关物质的胶束电动毛细管色谱法快速测定

采用胶束电动毛细管色谱法对阿德福韦酯及其有关物质进行了快速分离与测定，并对电泳条件进行了优化。在优化条件下，阿德福韦酯及其有关物质在12min内得到良好的分离，阿德福韦与阿德福韦酯在质量浓度分别为6．28×10^-2～4．02g·L^-1与6．19×10^-2～3．96g·L^-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系，加标回收率分别为100％～101％和98％～101％，检出限分别为0．3、0．5mg·L^-1。该方法简单、快速，适用于阿德福韦酯及其有关物质的常规检查和该药的质量控制。

胶束电动毛细管色谱法同时测定当归中阿魏酸和腺苷的含量

目的：采用胶束电动毛细管色谱法对当归中的有效成分阿魏酸和腺苷同时进行含量测定。方法：采用熔融石英毛细管柱(50μm×66．5cm，有效长度58cm)作为分离通道；以50mmol·L^-1硼砂和10mmol·L^-1去氧胆酸钠并且含2％甲醇的溶液(pH9．6)为运行缓冲液；运行电压24kV；毛细管柱温20℃；检测波长：210nm。结果：以戊巴比妥钠为内标，阿魏酸和腺苷分别在20～320μg·mL^-1和10～160μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r>0．998)；回收率分别为96．8％～97．4％和93．2％～95．0％；重复性试验RSD分别为4．7％和6．8％(n=5)。结论：本法操作简便、快速，回收率较好，重现性好。

胶束电动毛细管色谱法分离分析三七中的人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和三七皂苷R_1

目的:用胶束电动毛细管色谱法分离测定三七中人参皂苷 Rg_1、人参皂苷 Re 和三七皂苷 R_1 3种皂苷含量。方法:采用Beckman MDQ 电泳仪,40 cm×50 μm的熔融石英毛细管,有效柱长30 cm,缓冲液为20 mmol·L^(-1)SDS、40 mmol·L^(-1)胆酸钠、60 mmol·L^(-1)硼砂,检测波长200 nm。结果:人参皂苷 Rg_1低、中、高剂量的平均加样回收率分别为101.5%,100.6%,100.4%,RSD 分别为2.4%,2.2%,1.0%;人参皂苷 Re 低、中、高剂量的平均加样回收率分别为101.3%,99.23%,99.66%,RSD 分别为2.0%,1.3%,1.1%;三七皂苷 R_1低、中、高剂量的平均加样回收率分别为100.6%,100.5%,100.7%,RSD 分别为1.1%,1.1%,0.86%。结论:本方法能够将三七药材中人参皂苷 Rg_1、人参皂苷 Re 和三七皂苷 R_1完全分离,具有灵敏度高、快速、易于重现且所用试剂价格低廉的特点,因此适合于中药三七的测定,并对今后三七的鉴别和质量控制具有重要意义。

环糊精修饰混合胶束电动色谱法测定大黄中6种有效成分

目的 分离、测定大黄样品中 6种有效成分。方法 用 2 0mmol·L- 1 硼砂缓冲溶液 (含 2 0mmol·L- 1 脱氧胆酸钠、2 0mmol·L- 1 牛磺胆酸钠和 15mmol·L- 1 β 环糊精 ) ,通过环糊精修饰的混合胶束电动色谱内标定量法测定。 结果 在 2 5min内分离出芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、土大黄苷、大黄素甲醚和大黄酚 ,对缓冲溶液pH、脱氧胆酸钠、牛磺胆酸钠和 β 环糊精浓度等分离条件进行了优化。考察了方法的线性行为、精密度和回收率 ,并对生大黄和蒙古大黄样品进行了测定。结论 本法可作为鉴别大黄优劣的有效方法之一。

胶束电动毛细管色谱法测定全血环孢霉素A

建立了用于临床测定全血环孢霉素A的毛细管电泳分析方法。采用未涂渍熔融石英毛细管(50μm×58.5 cm,有效长度50.0 cm),以含20 mmol/L磷酸氢二钠、50 mmol/L十二烷基硫酸钠的乙腈-水(1∶1)体系为电泳介质体系,采用乙醚萃取的前处理方法,有效去除了全血中内源性物质的干扰。通过柱上富集浓缩技术,提高检测灵敏度,检出限达70μg/L,实现了环孢霉素A的低浓度检测。