不同产地何首乌指纹图谱的胶束薄层色谱/红外光谱研究

目的胶束薄层色谱/红外光谱(MTLC/FTIR)联合方法对不同产地的何首乌进行了指纹图谱分析。方法何首乌经粉碎、抽提和定容得到供试品溶液。薄层色谱的固定相为聚酰胺薄层,流动相为水性胶束溶液,斑点信息用专业软件转换成谱峰信息。红外光谱采用KB r压片。结果以0.4%CPC-丙酮-甲醇-1.0 mol.L-1NaOH(5∶1.2∶0.4∶0.5,体积比)作为流动相,何首乌供试品溶液分离良好。根据薄层展开比移值建立的何首乌薄层指纹图谱和红外光谱,可以区分不同产地的何首乌药材。结论利用胶束薄层色谱/红外光谱(MTLC/FTIR)法对不同产地的何首乌进行了指纹图谱分析,建立了何首乌品质检验及真伪鉴别的新方法。

甘松的显微、薄层色谱及近红外光谱特征分析

探究甘松显微结构绘图的新方法;建立甘松中绿原酸和蒙花苷的薄层色谱(TLC)鉴别方法;初步探究甘松近红外光谱特征。应用Photoshop绘制甘松的显微结构图;采用硅胶G高效薄层板,以乙酸乙酯-丙酮-水-甲酸(5∶1∶1.5∶0.3,V/V)为展开系统,对不同批次的甘松药材进行定性鉴别;采用积分球漫散射法对甘松粉末进行直接接触扫描,采集近红外光谱图,找出特征峰,进行分析。甘松粉末中可见石细胞,网纹或梯纹导管,木栓细胞以及碎片细胞;样品的薄层色谱图斑点清晰,分离度良好,但不同批次的甘松薄层色谱结果存在差异;甘松的近红外光谱特征谱段为1600~1800nm与2100~2300nm。该显微绘图方法方便快捷;色谱方法薄层行为良好,色谱条件绿色环保,简便易行,适用于甘松的定性鉴别;甘松的近红外光谱图可为后期快速鉴别真伪提供依据。

华佗豆的红外指纹图谱和薄层色谱鉴别及酚酸类成分含量测定

目的建立瑶药华佗豆药材的红外指纹图谱、薄层色谱鉴别和酚酸类含量测定的方法。方法采用红外光谱法构建10批华佗豆药材的指纹图谱,采用相似度分析、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析对光谱数据进行分析;采用薄层色谱法对华佗豆中的绿原酸、异绿原酸A、咖啡酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。结果红外光谱法可推测出华佗豆含有有机酸、黄酮类等成分,红外指纹图谱共标定9个共有峰,相似度评价>0.999。聚类分析、主成分分析结果显示分为两大类,产地S1、S2、S3聚为一类,其余产地为一类;偏最小二乘判别分析筛选出5种差异性成分(VIP>1);建立的薄层色谱的供试品和对照品显示位置一致,且斑点清晰,分离度好;华佗豆中6种酚酸类成分线性关系均良好(r≥0.9992),平均加样回收率97.77%~102.59%,相对标准偏差(RSD)均≤2.90%。结论建立的华佗豆药材薄层色谱和红外指纹图谱方法简便可行、结果稳定;建立的华佗豆中6种酚酸类成分的含量测定方法结果可靠,为该药材的质量控制研究奠定科学基础。

高效液相色谱及红外光谱法分析鸡血藤提取物中儿茶素类成分

建立高效液相色谱结合红外光谱法检测鸡血藤提取物中儿茶素类成分原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素。利用Design-Expert13.0.6设计响应面试验,优化甲醇体积分数、液料比、超声时间、超声温度交互的提取条件,确定最高提取率。采用高效液相色谱(HPLC)法与红外光谱法对鸡血藤提取物中儿茶素类成分进行定量和定性分析,确定儿茶素类成分含量和单体结构。样品经甲醇溶液超声提取,以0.2%(质量分数)H3PO4-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用InertsilTM ODS-35μm色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,柱温为30℃,流量为1 mL/min,检测波长为260 nm,进样体积为10μL。红外光谱法采用KBr压片法测定成分含量。原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素的质量浓度在100~1000μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9997、0.9992、0.9993。利用Design-Expert13.0.6确定超声波最优提取工艺为超声时间40 min,超声温度51℃,甲醇体积分数50%,液料比50∶1 mL/g,得到儿茶素类物质总质量分数为7.8837 mg/g。红外光谱法证明鸡血藤中具有儿茶素类物质的单体或聚合体成分,为鸡血藤中儿茶素类物质的开发和质量控制提供光谱学理论基础和依据。

薄层色谱与表面增强拉曼光谱法鉴别一次性纸杯中荧光增白剂

建立一次性食品包装用纸杯中非法添加荧光增白剂的薄层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)鉴别法。采用微波法与传统法分别制备了银、金、金包银和银包金4种金属溶胶,并通过紫外光谱法、电镜扫描法、电势与粒径测定法等手段进行表征,检测各种金属溶胶对吡啶的拉曼光谱增强效应以判定金属溶胶质量,并以4种双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂(DSD-FWAs)中的二磺酸型荧光增白剂71(C.I.71)、荧光增白剂85(C.I.85)、荧光增白剂90(C.I.90)、荧光增白剂113(C.I.113)为目标检测成分,建立一次性纸杯中4种荧光增白剂的TLC-SERS鉴别方法。结果显示微波法制备的银溶胶作为本项研究食品包材中增白剂鉴别方法的表面增强剂效果更佳,对市售100批样品进行TLC-SERS鉴别,6批样品中检出C.I.113,建立的方法可为食品包装材料中荧光增白剂的检测提供新的备选方法。

中药远志薄层色谱及超高效液相色谱特征图谱的研究

目的建立远志薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)及超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UHPLC)特征图谱,并分析远志全根、根皮和木心间化学成分差异,为远志质量评价提供参考。方法以3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志苷A和远志皂苷B为指标成分建立TLC图谱;用UHPLC法建立远志特征图谱,结合热图聚类分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)评价多批远志全根、根皮和木心之间的差异性。结果TLC图谱斑点清晰、分离度较好;UHPLC特征图谱共标定28个共有峰,指认了其中的7个特征峰,13批次远志特征图谱与对照图谱相似度均大于0.9,批次间质量较为稳定;TLC和UHPLC特征图谱显示远志全根、根皮和木心化学组成一致,未发现特异成分,热图聚类分析和PCA显示远志全根与根皮中各成分峰面积接近,OPLSDA筛选出10个变量投影重要性(variable important in projection,VIP)值大于1的差异性成分。结论所建立的TLC及UHPLC特征图谱简便、准确、稳定,展开系统和提取溶剂均使用低毒试剂,符合绿色化学理念,适用于远志的质量评价,从化学分析角度说明木心的存在对远志整体化学成分影响较小。

基础色谱实验教学一体化改革的实践与思考——绿叶色素的分离:纸上色谱、薄层色谱与柱色谱

以“绿叶色素的分离”为主题,贯通纸上色谱、薄层色谱和柱色谱三方面实验内容,帮助学生建立复杂物质分离分析的基本思路和基本方法。同时,引入探究性方案设计教学方法和线上线下混合式教学手段,在教学过程中融入名人大家思政教学元素,完成了基础色谱实验的综合探究性改革。经多轮课程实践验证,改革后的实验不仅培养了学生更全面掌握复杂物质分离分析的方法和技能,还促进了科研思维能力的提升。

“绿色化学”理念下的薄层色谱实验设计与应用

针对有机化学实验中“三废”难处理的问题,设计薄层色谱实验并运用于本科实验教学中。薄层板选取GF-254型硅胶板,测试样品为乙酰苯胺、咖啡因的95%乙醇溶液(3mg/mL),展开剂选用体积比为10∶1的环己烷与乙酸乙酯,实验结果分离效果好、斑点清晰、实验现象明显。该实验试剂使用量减少,产物实现循环利用,实验的应用性、系统性增强,充分符合“绿色化学”和培养应用型人才的要求。

构筑AuNRs/MoS_(2)/Silica gel薄层色谱板结合SERS技术对复杂水体中苯并芘的点阵列式检测

苯并芘(Bap)是环境中典型的有机污染物,通过生物循环途径在人体内富集,会对机体造成慢性损伤。为了快速痕量分析复杂环境中的苯并芘,本工作将薄层色谱板(TLC)与表面增强拉曼散射(SERS)技术相结合,构建了一种新型AuNRs/MoS_(2)/Silica gel薄层色谱板,并将其应用于Bap的痕量检测。该方法具有灵敏度高、操作简便等优点,可以完成对毒物的现场快速分析检测,有效克服了目前苯并芘检测方法中检出限高、仪器设备昂贵等问题,具有一定的实际意义。

宣肺止咳颗粒的制备工艺及薄层色谱鉴别

目的 筛选宣肺止咳颗粒剂制备成型稳定可行的最优工艺,为其质量研究奠定基础。方法 选用橙皮苷含量和干膏率的不同权重比为综合评价指标,进行单因素实验,发现提取次数、时间及处方加水倍数对实验结果影响显著,故对饮片粉碎粒度、浸泡时间不予考虑,以此为基础进行正交实验,最终优选出宣肺止咳颗粒的水提工艺。考察药液比、高速离心的转速和时间,筛选出较优的药液除杂工艺;将常压浓缩与减压浓缩药液的橙皮苷峰面积、干膏率进行比较,确定浓缩工艺;选用减压干燥方法进行干燥,并确定该方法的可行性;选用不同浓度乙醇,将玉米淀粉和糊精(1∶1)、蔗糖和糊精(1∶1)与干膏粉分别混合进行制粒,对比制得颗粒的性状,筛选出成型工艺。根据2020版《中国药典》一部,对宣肺止咳方中的瓜蒌皮、清半夏两味药材进行定性鉴别,并对宣肺止咳颗粒橙皮苷含量测定的方法建立质量标准。结果 全方加10倍量水,提取2次,每次60 min;浓缩至药液比为1∶3,选用高速离心法分离纯化,固定转速4000 r·min^(-1),时间10 min;在80℃下进行减压浓缩,结果最优;减压干燥方法稳定可靠,适用于本方;优选出糊精和玉米淀粉(1∶1)与药膏干粉1∶1混合,喷洒90%乙醇,制得的颗粒性质最好;宣肺止咳颗粒橙皮苷含量测定方法稳定可行;薄层鉴别方法简便可靠。结论 筛选出的宣肺止咳颗粒的制备工艺稳定可靠、科学合理,可应用于企业化大生产。

基于HPLC指纹图谱与近红外光谱模型评价祖师麻膏药质量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合近红外光谱模型评价祖师麻膏药质量。方法:采用HPLC法测定了祖师麻甲素含量,建立了25批祖师麻膏药HPLC指纹图谱;用近红外光谱仪采集25批祖师麻膏药近红外光谱图,应用分析软件OPUS5.5建立相关系数模型和一致性评价模型。结果:祖师麻甲素含量均符合药品质量标准,平均值为122μg/g;祖师麻膏药HPLC指纹图谱和近红外图谱的平均相似度分别为98.52%和99.90%,25批祖师麻膏药全部通过一致性评价模型验证,两种方法均证明了祖师麻膏药质量稳定、可控。结论:近红外光谱模型具有快速、无损伤、无污染的优点,可用于评价祖师麻膏药的质量。

宣肺止嗽合剂HPLC指纹图谱的建立与薄层色谱数字化分析

目的:建立宣肺止嗽合剂HPLC指纹图谱,应用基于灰度值像素积分法对宣肺止嗽合剂进行薄层色谱数字化分析。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定橙皮苷含量,并采集样品HPLC色谱图,建立了25批宣肺止嗽合剂HPLC指纹图谱;应用JustTLC软件对宣肺止嗽合剂薄层色谱进行分析,将平面图像信号转化为数字信号,对斑点灰度值像素积分进行图像数字分析。结果:橙皮苷含量均符合药品质量标准,平均值为(0.659±0.029)mg/mL;宣肺止嗽合剂HPLC指纹图谱相似度>0.99,薄层色谱数字化分析显示样品各斑点面积的RSD在4.89%~18.25%之间,样品斑点总面积RSD=5.75%。结论:两种不同的化学信息表征方法均能反映样品特征,薄层色谱数字化分析是一种简单、快速表征指纹图谱的方法。

炎见宁片关键控制指标冬青素A薄层色谱研究

本文通过采用薄层色谱法(Thin layer chromatography,TCL)定性鉴别炎见宁片中处方药材毛冬青活性成分冬青素A,建立炎见宁片处方药材毛冬青的薄层色谱鉴定,对其质量控制的关键性指标冬青素A进行定性研究。研究发现不同批次炎见宁片的薄层色谱斑点清晰,供试品与对照品在相同位置上显相同颜色的斑点。此项研究定性方法简单、可靠、重复性好、专属性强,可用于炎见宁片的质量控制。

荠菜饮片的粉末显微特征及其薄层色谱鉴别

目的:为进一步完善提高荠菜饮片的质量标准,对其粉末显微特征和薄层色谱鉴别方法进行研究。方法:采用光学显微镜对荠菜饮片的粉末显微特征进行研究,并以亮氨酸和缬氨酸为对照品、荠菜为对照药材,进行薄层色谱鉴别。结果:显微鉴别观察的特征明显,其中非腺毛、气孔可作为荠菜的主要鉴别点。采用薄层色谱硅胶G板,稀乙醇为提取溶剂,超声处理20 min,以正丁醇-冰乙酸-水(体积比4︰1︰1)为展开剂,以茚三酮试液为显色剂,105℃加热后置日光下检视,所得薄层色谱图斑点清晰,分离度较好。结论:方法稳定性高、操作易行、重复性好,可为荠菜饮片的粉末显微特征及薄层色谱鉴别制定质量标准提供实验依据。

HPLC-ELSD法与薄层色谱扫描法用于测定二硬脂酰磷脂酰胆碱有关物质的对比研究

目的:建立二硬脂酰磷脂酰胆碱有关物质的检测方法。方法:对比考察HPLC-ELSD液相色谱法与薄层色谱扫描法。薄层色谱扫描法,采用硅胶G60薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水-浓氨溶液(65∶25∶4∶0.4)为展开剂,检测波长为450 nm。液相色谱法采用C8柱,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,蒸发光散射检测器,以浓度的对数值为横坐标,以峰面积的对数值为纵坐标,进行线性回归计算,并对建立的方法进行了方法学验证。结果:薄层色谱扫描法虽也可定量,但仅检出少量已知杂质,不能有效检出未知杂质。液相色谱法所需样品量少、杂质检出量高、操作简便,优于薄层色谱扫描法。结论:建立方法采用液相色谱法克服了原有薄层色谱法不能准确定量的弊端,检测灵敏度高,定值准确,可作为二硬脂酰磷脂酰胆碱质量控制方法。

薄层色谱技术在中兽药鉴别中的影响因素分析

近年来,薄层色谱在中兽药的分析和检验中的应用越来越广泛,为中兽药的真假和优劣提供了判断依据,但在实验过程中,发现供试品溶液黏性、点样方式、温度、相对湿度、蒸气溶剂、显色剂和操作等会对薄层色谱产生影响。本文对这些问题产生的原因进行分析,并提出相应的解决措施,为薄层色谱鉴别在中兽药材及成方制剂的分析和检验中的应用提供指导。

健脾复胃颗粒薄层色谱定性鉴别研究

目的为了提高和完善健脾复胃颗粒的质量标准,建立健脾复胃颗粒的定性鉴别方法,确保方法具有可操作性、专属性强、准确可靠等特点,开展了实验研究。方法采用薄层色谱法定性鉴别健脾复胃颗粒中黄芪、浙贝母、茯苓、甘草4味中药,确定黄芪、浙贝母、茯苓、甘草4味中药的最佳TLC条件。结果成功建立健脾复胃颗粒的薄层鉴别方法。在供试品色谱中无阴性干扰,其斑点颜色与对照药材或对照品色谱图对应位置上显现相同颜色斑点。结论建立的定性鉴别方法有效提高健脾复胃颗粒质量标准,该方法简便、重复性较好。

薄层色谱与红外光谱联用中新型固定相氟化钡的制备及应用

采用氟化钠与氯化钡反应制备了满足薄层色谱-红外光谱联用要求的氟化钡颗粒.该方法虽然可以避免产生干扰红外光谱分析的碳酸钡杂质,但氟化钡的产率偏低.通过电感耦合等离子体(ICP)和X射线粉末衍射(XRD)分析证实,氟化钠与氯化钡反应同时会生成氟氯化钡,在沉淀洗涤过程中,氟氯化钡的溶解会造成钡离子的流失和氟化钡产率的下降.本文采用氟化钠溶液洗涤沉淀制备氟化钡,可使氟氯化钡转化为氟化钡,使氟化钡产率得到明显提高.扫描电子显微镜和纳米粒度仪分析结果表明,制备的氟化钡颗粒的粒径约为100 nm.利用沉降挥发法制备了以氟化钡颗粒为固定相的薄层色谱板,实验结果表明用该薄层色谱板可成功分离罗丹明B和孔雀石绿,分离所得样品可被红外光谱检测且不受固定相的干扰.

基于碘化银固定相的薄层色谱-红外光谱联用研究

在分析复杂混合物方面原位薄层色谱-红外光谱联用有巨大潜力,二者联用能够相互取长补短,极大地提高对复杂混合物的解析能力。但因固定相自身的红外吸收能够对样品的检测造成干扰,使该方法进展缓慢。实验应用对中红外光透明的碘化银纳米微粒作为固定相制备薄层层析板,并对碘化银薄层板的层析效果及原位红外光谱检测的可行性进行了初步的研究。通过正交设计实验法优化反应条件,制备出粒径为100nm左右的碘化银颗粒;应用沉降-挥发法制备薄层层析板,实验表明该薄层板具备分离混合物的能力,且原位红外光谱检测结果表明碘化银作为固定相不干扰样品检测。

布渣叶的薄层色谱鉴别及红外光谱分析

目的建立布渣叶黄酮类成分的薄层色谱鉴别方法,并对药材进行红外光谱分析,以更好地控制布渣叶质量。方法采用薄层色谱法和红外光谱法对15个不同产地的布渣叶进行质量分析。结果不同产地布渣叶中均可检出山柰素、牡荆苷和异牡荆苷,薄层色谱斑点清晰,分离度好;红外光谱中可见16个特征吸收峰。结论该法简便、灵敏、准确、重现性好,可作为布渣叶的质量控制方法。