毛细管胶束电动色谱柱端安培检测对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松

用毛细管胶束电动色谱柱端安培检测的方法对对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松等四种常见有机磷农药进行了分离检测,对缓冲液种类、离子浓度、pH值、胶束浓度、电极的检测电势等检测条件进行了最佳优化。结果表明,此方法对四种农药的质量检测限较气相色谱法低3～4个数量级,并将用于地表水样品的检测。

样品基质对毛细管胶束电动色谱在线富集激素的影响研究

选用六种激素作为分析物,以十二烷基硫酸钠(SDS)作为胶束相,分别讨论了样品基质对普通堆积模式(NSM),胶束反向迁移堆积模式(SRMM)和预先注入一段水柱的反向胶束迁移堆积(SRW)三种在线富集方法在激素富集中的影响,通过富集效果的对比,结果显示SRMM对激素的富集效果最好。

胶束电动毛细管色谱法测定山茱萸中莫罗苷和番木鳖苷的含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱法测定山茱萸中莫罗苷和番木鳖苷含量。方法:探讨了运行缓冲液中硼酸浓度、胶束(SDS)浓度、有机改性剂(乙腈)比例和 pH 对两组分迁移时间的影响。采用胶束电动毛细管色谱内标法定量。用未涂层石英玻璃毛细管(60 cm×75 m,有效长度45 cm),检测波长240 nm,重力进样(10 cm×5 s),运行电压14 kV,温度20℃,运行缓冲液为0.2 mol·L^(-1)硼酸-0.02 mol·L^(-1)SDS-5%乙腈(0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节 pH 至10.5)。进样前以0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液和运行缓冲液各冲洗3 min。结果:莫罗苷和番木鳖苷分别在16.9～339μg-mL^(-1)(r=0.9994)和20.3～406μg·mL^(-1)(r=0.9998)的范围内呈良好线性相关;莫罗苷和番木鳖苷的平均回收率分别为98.2%(RSD=2.4%)和96.7%(RSD=3.3%)。结论:该方法简便快速、准确,重复性好,为山茱萸药材的质量控制提供了一种新的方法。

胶束电动色谱法测定辣椒中的辣椒碱

目的:建立分离辣椒碱和二氢辣椒碱,测定辣椒中辣椒碱的毛细管电泳新方法。方法:采用胶束电动毛细管色谱法,缓冲溶液体系由15mmol/L的硼砂、30 mmol/L的十二烷基硫酸钠组成,缓冲溶液的pH值为9.70,运行操作电压为20kV。结果:辣椒碱检测浓度在1～400mg/L范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97%～103%(RSD<5%)。结论:该方法简单、快速、分析准确度高,能有效地分离辣椒碱和二氢辣椒碱,并测定辣椒中的辣椒碱。

高效毛细管电泳法测定注射用水溶性维生素的含量

目的采用高效毛细管电泳法（HPCE）的胶柬毛细管色谱（MECC）模式分离和测定注射用水溶性维生素的含量。方法未涂层熔融石英毛细管67cm（有效长度55cm）×50μm；运行缓冲液为50mmol·L^-1 SDS-50mmol·L^-1的硼酸钠溶液（pH8．33）；6.89KPa×10S压力进样；运行电压15.0kV；检测波长214nm；毛细管柱温25℃。结果注射用水溶性维生素中的九种成分分离完全，烟酰氨、维生素B6、D-生物素、核黄素磷酸钠、维生素B12维生素C、泛酸钠、叶酸、维生素B1的线性范围分别为4.16～520.0mg·L^-1（r=0.9991），0.40～50.0mg·L^-1（r=0．9997），0．42-52、0mg·L^-1（r=0、9993）．0．40～50、0mg·L^-1（r=0．9982），0．39-49．0mg·L^-1（r=0、9996），8．00～1000、0mg·L^-1（r=0、9920），0．83-104．0mg·L^-1（r=0．9995），0．42～53．0mg·L^-1（r=0、9990），0．41～51．0mg·L^-1（r=0．9998），n=5；精密度（RSD）分别为1.75％，1.04％，1.6％，2.84％，1.85％，3.26％，1.58％，2.5％，1.92％（n=5）；最低检测质量浓度分别为0.60，0.16，0.24，0.23，0.21，0.45，0.41，0.20，0.18mg·L^-1。结论采用HPCE测定注射用水溶性维生素的方法简便、结果可靠。