酸性化合物在十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆固定相上的分离

用十二胺N,N二亚甲基膦酸(DDPA)改性氧化锆制备了一种新的色谱固定相(DPZ)。比较了改性方法对吸附量的影响,加热回流时DDPA吸附量为3.3μmol/m2,而浸渍改性时只有0.64μmol/m2。通过磷的显色反应发现,DDPA只以1个膦酸基团与氧化锆结合,而另一个膦酸基团则处于游离状态。通过甲醇含量、pH值等色谱条件对酸性化合物保留值的影响,对保留机理进行了探讨,由于回流改性得到的固定相具有较高的吸附量,且游离的膦酸基团对基质表面的Lewis酸性中心具有较强的屏蔽作用,因此酚、羧酸等与氧化锆基质的Lewis酸碱作用明显减小。在该固定相上,酸性化合物的色谱性能得到明显改善,硝基酚、苯二酚等在氧化锆上通常难以洗脱的酚类化合物,均得到了高效分离。

十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆分离磺胺药物

用十二胺N,N二亚甲基膦酸吸附改性氧化锆,制备了一种新的锆基质色谱固定相,考查了4种磺胺药物在该固定相上的分离。通过甲醇含量、流动相pH值对磺胺色谱保留行为的影响,研究了磺胺在该固定相上的保留机理由于磺胺药物和固定相都具有两性特征,溶质存在疏水作用、电荷排斥等多种保留机理。在不同pH条件下,4种磺胺药物均得到了快速、高效地分离。

二己烯三胺五亚甲基膦酸的阻垢缓蚀性能研究

采用碳酸钙沉积法和旋转挂片失重法评定了二己烯三胺五亚甲基膦酸(BHMTPMPA)的阻垢和缓蚀性能,探讨了药剂浓度、溶液pH、钙离子浓度、反应温度等对阻垢和缓蚀性能的影响。试验结果表明:在温度为60℃,pH=8,BHMTPMPA12mg/L和Ca2+160mg/L条件下,阻CaCO3垢率可高达99.8%;在温度为45℃,溶液组成为Ca2+200mg/L、Mg2+48mg/L、Na+92mg/L、Cl-426mg/L、SO42-192mg/L、HCO3-122mg/L以及BHMTPMPA投加质量浓度20mg/L条件下,采用旋转挂片法,运行72h,BHMTPMPA对A3碳钢的缓蚀率仅为79.8%。若以BHMTPMPA10mg/L+Zn2+3mg/L复配预膜4h后,其对A3钢和铜的缓蚀率分别达到98.6%和96.4%。

一锅法合成芳(杂环)胺亚甲基双膦酸四乙酯

以I2为催化剂,原甲酸三乙酯、芳(杂环)胺和亚磷酸二乙酯为原料,室温无溶剂条件下,一锅合成了系列芳(杂环)胺亚甲基双膦酸四乙酯,收率96%~99%。当I2物质的量分数为5%时,产物收率最高。本方法底物适用范围广,操作简单。I2作为催化剂,安全高效。

双1,6-亚己基三胺五亚甲基膦酸与磁场对碳酸钙协同阻垢作用研究

通过静态和动态试验研究了单独使用双1,6-亚己基三胺五亚甲基膦酸(BHMTPMPA)及其与磁场的协同阻垢性能。利用扫描电子显微镜表征了水垢试样中的碳酸钙晶型。试验结果表明:磁场与BHMTPMPA的协同作用可提高阻垢率;在BHMTPMPA的投加量为0.5mg/L时,磁场与BHMTPMPA协同作用比BHMTPMPA单独作用时静态阻垢率可提高24.9%;在BHMTPMPA的投加量为2.0mg/L时,磁场与BHMTPMPA协同作用比BHMTPMPA单独作用时动态阻垢率提高13.7%。SEM分析结果表明:磁场与BHMTPMPA协同可使CaCO3晶体边缘较圆滑,扭曲现象更加明显。

不同链长有机膦酸阻垢剂对硫酸钡结晶过程的影响

考察了二亚乙基三胺五亚甲基膦酸(DETPMP)和二亚己基三胺五亚甲基膦酸(BHMTPMP)阻垢剂对BaSO4结晶的影响。利用Zeta电位分析了2种阻垢剂对BaSO4晶体表面电荷的影响,运用经典的均相成核理论解释了阻垢剂的抑制机理,利用扫描电子显微镜表征了硫酸钡晶体的形貌。结果表明,在实验浓度范围内,2种有机膦酸阻垢剂通过提高BaSO4晶体析出时的表面自由能和结晶活化能抑制了BaSO4结晶,BHMTPMP的抑制效果更明显;2种阻垢剂使BaSO4晶体表面Zeta电位绝对值升高,pH=8时Zeta电位绝对值达到最大;2种阻垢剂使BaSO4晶体形貌发生显著变化,晶体表面出现明显台阶状生长特征。

羧基膦酸改性氧化锆固定相的制备及其色谱性能

用十二胺-N-乙酸-N-亚甲基膦酸(DAPA)改性氧化锆制备了一种新的锆基质色谱固定相(DAPAZ).研究发现,DAPA在氧化锆表面有两种结合方式:红外光谱中1 611 cm-1处的特征吸收表明羧基主要与胺基形成偶极离子,以羧酸根离子形式存在,大部分的DAPA分子通过膦酸基团与氧化锆结合;而与钼酸的显色反应则表明有少量DAPA以羧基与氧化锆结合.另外,对固定相的屏蔽效应、碱性条件(pH 9.5)下的稳定性等色谱性能的研究也证实这两种吸附方式同时存在,但以膦酸基结合为主.