化学亚胺化法合成三元共聚聚酰亚胺

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,用3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4,4′-二氨基二苯砜(DDS)合成3种聚酰亚胺(PI)。先用BAPP和/或DDS与BTDA反应生成一系列聚酰胺酸(PAA),然后将得到的PAA化学亚胺化制备相应的PI。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪、核磁共振仪和黏度计等表征了聚合物的结构和性能。FTIR谱图中1780,1720,725 cm^(-1)附近出现了PI的特征吸收峰。制备的PI有很好的热稳定性,N_2气氛中低于500℃没有明显的降解。

声化学胺化法合成TATB

为考察声化学胺化法合成1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)的应用前景,以1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯(TCTNB)和氨水为原料,用声化学胺化法合成了TATB,考察了超声波作用方式对TATB粒径的影响。得到的目标产物TATB的质量分数达到97%以上,产率达到90%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、X射线衍射及元素分析鉴定了TATB的结构。DSC测定其分解点为383.8℃;激光粒度仪测试其粒径,由探头式超声波得到的TATB平均粒径为2.46μm,由水槽式超声波得到的TATB平均粒径为14.07μm;氧瓶燃烧法测得TATB中氯质量分数低于0.2%。各项指标均达到了TATB国军标要求。声化学胺化法制备TATB反应条件温和、粒径可控、能耗低、基本排除了安全隐患。

气相胺化法中助剂对Pd/Al_2O_3催化剂性能的影响

研究了在负载型Pd/Al2O3催化剂中添加助剂以提高气相胺化法制备2,6-二异丙基苯胺的催化性能。筛选了助剂的种类并优化了助剂的含量。采用NH3-TPD、吡啶吸附-IR和XPS等手段对Pd-La/Al2O3进行了表征。添加适当含量的La助剂减少了催化剂表面的强L酸中心数,增加了弱L酸中心数;促进了Pd的还原,加速催化循环的完成,从而提高了Pd/Al2O3催化剂催化气相胺化反应的性能。在反应温度220℃、液时空速0.1 h-1、n(NH3)/n(2,6-DIPP)=10、n(H2)/n(2,6-DIPP)=30的工艺条件下,在Pd-La/Al2O3催化剂上胺的最高收率为83.8％,该催化剂共运转了386 h。

再沉淀—热酰亚胺化法制备聚酰亚胺粒子

以对位均苯二甲酯二酰氯和N,N′-二氨基二苯醚为单体通过再沉淀法制备了聚酰胺酯粒子,再通过热亚胺化得到聚酰亚胺粒子,并简单分析了聚酰胺酯的热亚胺化及其热稳定性。用TEM、sEM和红外光谱分析技术对产物进行了表征。

紫外光辐射接枝及胺化法制备温敏性聚乙烯薄膜

实验探索在水性体系中经紫外光辐射,引发丙烯酸(AAC)在聚乙烯(PE)薄膜表面接枝,并经过胺化反应,在已改性的丙烯酸-聚乙烯(AAC-g-PE)薄膜上继续引入功能团,使改性后的PE薄膜具有温度敏感性。考察了引发剂用量、紫外光照射时间对接枝率的影响,并对不同胺化剂合成产物的温敏效应进行比较,从而达到实验目的。通过红外光谱和尺寸变化率证明丙烯酸接枝在PE表面,胺化反应后,生成聚N-异丙基丙烯酰胺聚合聚乙烯(PNIAAm-g-PE)薄膜和聚N-正丙基丙烯酰胺聚乙烯(NNPA-g-PE)薄膜具有温敏性。

A－2型甲胺催化剂在乙醇加压胺化法生产中的应用

Ａ－２型甲胺催化剂可用于乙醇与氨气相胺化反应，生成一乙胺、二乙胺和三乙胺。工业试用结果：乙醇转化率８８％，二乙胺得北率３５％，总胺得率７９％，运转周期达３００天，可推广应用。

胺化法合成羟基香茅醛

羟基香茅醛有多种合成路线，目前多以香茅醛为原料，用亚硫酸氢钠法来合成。此合成方法在生产过程中往往产生大量废酸水难于处理，而用胺化法来合成羟基香茅醛避免了前者不足之处，本文重点介绍胺化法合成工艺。

气相色谱法分析2,6-二异丙基苯酚气相胺化产物

采用气相色谱法 ,HP 35色谱柱分离 ,FID检测器检测 ,以甲醇为溶剂 ,以 2 ,6 二甲基苯胺作为内标物对2 ,6 二异丙基苯酚气相胺化制备 2 ,6 二异丙基苯胺的液相产物进行了定量分析。实验结果表明 ,方法回收率为 97.7%～ 10 8.7% ,相对标准偏差为 0 .5 %～ 5 .0 %。

聚丙烯表面的生物相容性修饰:表面氨基放大还原胺化接枝磷酰胆碱

在氨气氛中对聚丙烯薄膜表面进行等离子处理,获得了不同浓度的表面氨基.表面氨基的数量经1,6-己二异氰酸酯键合三(2-氨乙基)胺可成倍增加.用还原胺化法将磷酰胆碱醛共价接枝到表面氨基上获得了磷酰胆碱改性的聚丙烯薄膜.X射线光电子能谱(XPS)测定结果表明,接枝磷酰胆碱基团的表面覆盖率可达20%～40%.衰减全反射傅立叶变换红外(ATR-FTIR)和动态接触角测定结果也都说明磷酸胆碱基团被成功地接枝于聚丙烯表面.还原胺化法结合等离子处理及表面氨基放大技术,有望成为获取新型生物材料的一种有效途径.

寡核苷酸链靶向性载体乳糖化聚乙烯亚胺的合成及糖量测定

Through reducing incubation time,the low-level lactosed polyethyleneimine(L-PEI)was prepared by reductive amination of PEI with lactose.The content of galactose residue in the complex was determined with phenol-sulfuric acid method and the lactose rate was calculated.The result shows that:a good linear relationship within galactose concentration range of 1.25～12.5μg/mL(r=0.996),RSD of reappearance was 2.16%,the average rate of recoveries was 92.5%(RSD=2.18%).With a 6.27% lactose rate,the developed L-PEI reached its expected level.

树化胺基甾醇类似物6β-丁胺基胆甾-3β,5α-二醇的合成

目的新法合成新型抗肿瘤树化胺基甾醇类似物6β-丁胺基胆甾-3β,5α-二醇。方法以胆固醇为原料,3β,5α-二羟基胆甾-6-酮为关键中间体,亚胺化-还原为关键步骤,经5步反应合成6β-丁胺基胆甾-3β,5α-二醇。结果以62%的总收率合成了目标化合物,其结构与实测MS(476)、HRMS(476.4465)、[α]2D5(-57.0°)、IR(3387)、1HNMR[2.67～2.61(1H,m,6α-H)]、13CNMR和元素分析一致。结论以本法合成6β-丁胺基胆甾-3β,5α-二醇,原料廉价易得、总收率高、易于工业化。

论氯化铵废水中铵根离子的处理方法

文章研究了氯化铵废水的产生及其对环境的危害,论证了氯化铵废水中铵根离子的现行处理方法与技术,总结了氯化铵废水处理技术的发展方向。在化肥工业和稀土生产过程中都会产生一定量的氯化铵废水,化学实验中也会差生一定量的氯化铵废水。目前氯化铵废水中铵根离子的现行处理方法和技术主要分为三种:化学法、有机胺法碳化反应、铜基离子交换树脂法。本文总结了氯化铵废水处理技术的发展方向:电渗析技术和膜分离技术,两种方法都是基于膜上的对氯化铵进行浓缩,所以研究出性能更好、去污能力更强的膜材料势在必行。

中国台湾地区聚酰亚胺薄膜工业及产品发展概况

简述了聚酰亚胺薄膜的工业发展现状,介绍了中国台湾地区聚酰亚胺薄膜主要制造厂商的发展历程、制造技术、产品性能特点及其应用领域、产业发展概况等,展望了中国台湾地区聚酰亚胺薄膜品种的技术发展动向、市场趋势、新功能性薄膜产品的研究趋势。

受体介导乳糖化重组人生长激素的肝靶向性

研究了乳糖基重组人生长激素(L-rhGH)的肝靶向性。以131I标记L-rhGH和rhGH,然后进行家兔、鸡显像和家兔竞争结合实验;并用125I标记的L-rhGH和rhGH进行小鼠体内分布实验。结果表明:L-rhGH具明显的肝靶向性,家兔最大肝摄取率达76.8%,是rhGH的2倍以上;与肝脏的结合具有ASGP-R受体介导特性。

棉花枯萎菌gDNA不同提纯方法的比较研究

以棉花枯萎菌菌株为试验材料 ,在CTAB法、SDS CTAB法等基础上加以改进 ,对 4种提纯棉花枯萎菌DNA的方法进行了比较研究。结果表明 :SDS CTAB法是适合于棉花枯萎菌DNA提取的方法。该方法提取的DNA纯度高 ,产率高 ,无明显降解现象 ,能很好地被限制性内切酶酶切 ,并用作PCR模板。

胶原补片上生长因子释放及对人骨髓干细胞增殖与分化的影响

背景:动物实验证明心肌细胞移植可改善心脏功能,但移植细胞效率较低,为减少移植细胞的流失,构建合适的移植载体与细胞共同移植于受体心脏已成为学界的共识。目的:观察经碳化二亚胺法处理,共价结合生长因子胶原补片上生长因子的释放情况,以及其对人骨髓干细胞增殖与分化的影响。方法:采用碳化二亚胺法将胶原补片激活后,对照组胶原补片直接保存于PBS内,实验组胶原补片继续浸于含有血管内皮生长因子和碱性成纤维细胞生长因子的PBS内,使其与生长因子共价结合,检测共价结合于胶原补片上生长因子的量;保存后1 d、3 d、7 d、2周、3周、4周,采用ELISA法检测上清液内血管内皮生长因子和碱性成纤维细胞生长因子的含量。将0.5×106的人骨髓间充质干细胞均匀接种于两组补片上,采用苏木精-伊红染色计数细胞,MTT法及Brdu增殖实验对比补片上的细胞增殖情况;以RT-PCR法检测两组细胞内Ⅰ、Ⅲ型胶原表达情况,SMA免疫荧光染色对比两组补片上的细胞分化情况。结果与结论:胶原补片上血管内皮生长因子和碱性成纤维细胞生长因子的共价结合率分别为42.4%,24.5%。保存4周内,胶原补片上的血管内皮生长因子和碱性成纤维细胞生长因子均呈现持续、缓慢的释放模式。与单纯胶原补片比较,共价结合生长因子的胶原补片可在体外有效促进人骨髓间充质干细胞的增殖并抑制其分化。

野麦畏原药主要杂质及仲胺中间体的制备

野麦畏原药中含有3个结构相似的在生产过程中产生的主要杂质(TEITC,TPITC和TDITC),采用醛酮还原胺化法合成了高纯度(质量分数)仲胺中间体,并制备得到这3个相关杂质,其纯度均在99%以上,为野麦畏原药合成反应的控制和全组分分析提供了支持。

NBS法标记CEA人鼠嵌合抗体rch24的初步研究

目的:研究125I直接标记CEA人鼠嵌合抗体rch24的方法。方法:采用NBS(溴代琥珀酰亚胺)法进行碘标,并测定标记物的放射化学纯度、标记率和体外稳定性。结果:采用纸层析法测定的标记率和放射化学纯度分别为97.2%±0.4%和95.5%±0.2%;标记抗体体外4℃存放,放射化学纯度逐渐下降,14天后降为92.6%,35天后为89.3%。结论:标记物具有较高的放射化学纯度及稳定性,为体内治疗打下良好的基础。

荧光胺衍生化法测定3种聚乙二醇化重组人生长激素的平均修饰率

目的:通过对游离氨基进行荧光胺衍生化,测定3种不同结构聚乙二醇化重组人生长激素(PEG-rhGH)的平均修饰率。方法:采用基质辅助激光解吸附飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)测定PEG-rhGH的相对分子质量,求得理论平均修饰率。通过激发波长与发射波长的选取、正交试验、游离PEG干扰试验、反应稳定性考察等方法学考察,建立荧光胺衍生法测定PEG-rhGH平均修饰率。结果:从质谱法可知PEG-rhGH的理论修饰度为10%。方法学考察结果显示,激发波长与发射波长分别为390 nm与480 nm,溶液pH对试验结果的影响最大,低浓度的PEG对试验结果无干扰,在反应开始8 min之内荧光强度稳定。荧光胺法测得3种不同结构PEG-rhGH的修饰度分别为8.8%、9.8%及9.5%,与理论值接近。结论:荧光胺法可作为测定PEG-rhGH平均修饰率的方法,3种PEG化重组人生长激素的平均修饰率为10%。