QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定黄豆中胺菊酯残留量

建立了测定黄豆中胺菊酯农药残留的QuEChERS(一种快速、简单、经济、高效、耐用和安全的样品前处理方法)-气相色谱串联质谱分析方法。样品粉碎后用水浸泡,加1%乙腈-乙酸和QuEChERS萃取盐包提取、净化管净化,用气相色谱串联质谱仪检测分析,选用多反应监测正离子模式扫描,使用内标法定量。实验结果表明,在0.01~0.30μg/mL线性范围内,相关系数为0.9955,添加浓度水平在20μg/kg、40μg/kg、200μg/kg时,回收率均在90.0%~97.1%,相对标准偏差在7.80%~8.67%。该方法简便、快捷、准确、高效,适用于黄豆中胺菊酯残留量的测定,为食品安全提供保障。

氯胺菊酯水乳剂的制备及驱蚊试验

为达到更好驱杀蚊蝇的效果，同时符合农药绿色环保发展要求，研究采用胺菊酯、氟菊酯作为原料药，吐温80和司班80作为表面活性剂，利用O／W（水包油）乳化法，制备了氯胺菊酯水乳剂，并对该制剂做了显微鉴别、含量、稳定性、驱蚊等性能检测实验。结果证实该制剂粒径符合乳剂要求，位于4～6μm之间；在放置1、4、8、12个月后，pH、性状、含量均未明显变化，稳定性试验合格；通过驱蚊对比试验，证实该氯胺菊酯水乳剂驱蚊效果显著。

氰戊菊酯、胺菊酯对海洋藻类、贝类的毒性研究

本文研究了新型杀虫剂氰戊菊酯、胺菊酯对海洋藻类（金藻、小球藻）和贝类（紫贻贝、扇贝）的毒性。经实验分别得出了两种农药对金藻、小球藻生长的半数抑制浓度（ＥＣ５０）和对贻贝、扇贝的急性半致死浓度（９６ｈＬＣ５０）值。实验结果表明，贻贝对两种农药的敏感性最低，其它三种生物对两种农药的反应各不相同．

胺菊酯分子印迹电化学传感器的制备及性能

以邻氨基酚(OAP)为单体,胺菊酯为印迹分子,采用循环伏安法在玻碳电极上电化学聚合制备了胺菊酯分子印迹敏感膜。采用场发射扫描电镜(FESEM)和电化学方法对该印迹传感器进行了表征。结果表明:分子印迹传感器敏感膜洗脱前和洗脱后在形貌结构和电化学特性方面有明显的不同。以铁氰化钾为电化学探针,利用差分脉冲法(DPV)研究了传感器的响应性能,胺菊酯浓度在10.0～100nmol·L^(-1)范围内,传感器峰电流变化(△i)与胺菊酯浓度c呈线性关系,检出限(3σ)为5.8nmol·L^(-1)该传感器的响应时间为10min,测定相对标准偏差(n=7)为2.76%,回收率在96.0%～103.0%之间。

丙烯菊酯和胺菊酯与DNA相互作用的光谱研究

采用紫外光谱和荧光光谱法,研究了丙烯菊酯和胺菊酯与单双链DNA、鸟嘌呤及鸟嘌呤核苷之间的相互作用.拟除虫菊酯农药可使DNA溶液的吸收光谱出现减色效应,但最大吸收波长无明显位移;不同浓度的DNA可导致农药荧光猝灭.还分别考察了离子强度、KI对农药-DNA体系的影响及农药对中性红-DNA体系的影响.结果表明:丙烯菊酯与ssDNA之间存在静电和沟槽两种作用方式,而胺菊酯与ssDNA之间主要是静电作用.鸟嘌呤和鸟嘌呤核苷与农药作用的紫外光谱和荧光光谱研究表明,它们与农药之间主要以氢键相互作用,且鸟嘌呤核苷与农药的作用比鸟嘌呤与农药的作用要强.

采用β-环糊精增敏荧光测定杀虫剂胺菊酯

利用荧光光谱探讨了β 环糊精(β CD)与农药胺菊酯间的超分子相互作用,结果表明β-环糊精与胺菊酯可形成1∶1的超分子包合物,包合常数为40.3L/mol,在λex/em=295/356nm处发射强荧光。据此,建立了水溶液中测定胺菊酯的荧光光度法。线性范围11～1500ng/mL,检出限3.4ng/mL。方法已用于河水中胺菊酯的测定。

胺菊酯选育淡色库蚊抗性株的研究

目的：实验室选育淡色库蚊胺菊酯抗性品系。方法：ＬＣ５０测定采用浸液法，选育工作参照ＯｍｅｒＳＭｅｔａｌ方法。结果：１９９６年连续用药筛选６代，抗性倍数在第４代曾达到１４倍，尔后种群数量逐渐衰落，至第６代未能继续传代。１９９７年重新选育，共连续用药筛选８代，前３代抗性水平逐步上升，达１３．０７倍；之后逐代下降，第６代降为４．５７倍，第７代有所回升，第８代又有降低。同时进一步研究抗性种群的吸血率、产卵率、各虫期的存活率等种群生存数据发现，与敏感品系相比抗性种群各值均有所下降，种群适合度有一定程度降低，相对适合度为０．２９。结论：本实验中抗胺菊酯品系抗性上升缓慢，可能是胺菊酯的作用机理及其作为击倒剂的作用特点所致。至于抗性种群有无遗传分化，尚需进一步研究。

0.6%胺菊酯·烯丙菊酯·氯菊酯气雾剂的气相色谱分析

介绍了胺菊酯·烯丙菊酯·氯菊酯气雾剂中各有效成分质量分析的气相色谱法。该方法使用HP–5毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,对样品中的3种有效成分进行同柱分离和测定。结果表明,此方法中烯丙菊酯、胺菊酯、氯菊酯的标准偏差分别为0.00931、0.00577、0.00447;变异系数分别为3.37%、1.01%、2.43%;平均回收率分别为98.66%、99.40%、99.71%;线性相关系数分别为0.9895、0.9921、0.9966。

同步荧光法研究胺菊酯与牛血清白蛋白的相互作用

The synchronous fluorescence spectrometry was used for the first time to eliminate the interference between the emission of the small-molecule drugs and the determination of the endogenous fluorescence of the protein.The synchronous fluorescence spectrometry and UV-Vis were applied to study the interaction between Tetramethrin and BSA in physiological buffer(pH 7.4).The results of the experiment proved that the quenching mechanism of fluorescence of BSA by Tetramethrin was a static quenching procedure.The number of binding potential point(n) and the association constant(K0) at 298K were n=1.13 and K0=1.428×105L·mol-1,respectively.The enthalpy change and the entropy change were calculated to be △H=29.69KJ·mol-1,△S=211.65J·K·mol-1,which showed that the binding mode was mainly the reflection of the hydrophobic interaction.On the basis of the Frster’s non-radiative energy transfer mechanism,the binding distance(r) and the rate of energy transfer(E)between donor(BSA) and acceptor(Tetramethrin) were obtained to be r=5.15nm,E=0.117,respectively.

氯菊酯胺菊酯混合防蛀剂的气相色谱法测定

用３％ＯＶ－１０１２ｍ×３ｍｍｉ．ｄ．玻璃或不锈钢柱，以邻苯二甲酸二（２－乙基）己酯为内标，在柱温２２３℃时同时测定氯菊酯胺菊酯混合防蛀剂中有效成分——氯菊酯和胺菊酯的质量分数。方法中氯菊酯和胺菊酯的平均变异系数分别为０．２０％和０．１９％。

气相色谱法测定喷雾杀虫剂中的胺菊酯和氯菊酯

用SE-30毛细管柱、160～300℃程序升温、以邻苯二甲酸二环已酯为内标物，气相色谱法同时测定家用气雾杀虫剂中有效成分胺菊酯、氯菊酯的含量。胺菊酯、氯菊酯的平均回收率分别为94．0％、95．4％，相对标准偏差分别为2．23％、6．73％。

芳基肟胺菊酯类化合物和1，2，4－噁二唑衍生物的合成及其生物活性研究

芳基肟胺化合物与取代环丙烷羧酸酰氯在Ｅｔ_３Ｎ作用下室温反应得到芳基肟胺菊酯类化合物，在甲苯中回流反应则得到含取代环丙烷基的１，２，４－ 二唑衍生物。前者在甲苯中回流，ＨＯＡｃ作催化剂时发生环化反应也生成１，２，４－ 二唑衍生物．初步生物活性测试表明这些化合物具有的杀菌和除草活性．

0.5%胺菊酯·苯醚氰菊酯·氯菊酯气雾剂的毛细管气相色谱法分析

本文采用内涂OV -1固定液的石英毛细管气相色谱柱和FID检测器 ,以磷酸三苯酯为内标物 ,对胺菊酯、苯醚氰菊酯和氯菊酯三种组分同时进行定量分析。本方法中胺菊酯、苯醚氰菊酯和氯菊酯变异系数分别为0.418%、0.964%和0.494% ,平均回收率为100.43%、99.86%和100.03% ,线性相关系数为0.9997、0.9997和0.9998。

胺菊酯在人皮肤上残留的研究

目的:了解胺菊酯在人皮肤上残留情况;方法:气相色谱分析法;结果:通过试验证明胺菊酯在人皮肤上的残留量与玻璃表面的残留量存在显著差异。12h在人皮肤上平均残留量为3.16mg,玻璃表面平均残留量为6.71mg;结论:胺菊酯残留率与时间呈负相关,加入阻滞吸收剂可以减少胺菊酯在人皮肤上的吸收和衰减,用胺菊酯与Deet配伍可有效的延长对蚊虫的驱避时间。

氰戊菊酯、胺菊酯对紫贻贝生长的影响

氰戊菊酯、胺菊酯对紫贻贝生长的影响ＴＨＥＥＦＦＥＣＴＳＯＦＦＥＮＶＡＬＥＲＡＴＥＡＮＤＴＥＴＲＡＭＥＴＨＲＩＮＯＮＴＨＥＧＲＯＷＴＨＯＦＭＹＴＩＬＵＳＥＤＵＬＩＳ陈碧鹃陈民山吴彰宽（中国水产科学研究院黄海水产研究所，青岛２６６０７１）ＣＨＥＮＢｉＪ...

高效液相色谱法测定20%高效氯氰菊酯·胺菊酯乳油中氯氰菊酯和胺菊酯的含量

采用高效液相色谱法 ,使用正相色谱柱 (ZORBAXRX SIL)和紫外检测器 ( 2 40nm)同时测定高效氯氰菊酯和胺菊酯。流动相为正己烷 +乙酸乙酯 ( 93+7) ,该方法的标准偏差为 0 .0 7%和 0 .0 9% ,变异系数为0 .69%和 0 .9% ,回收率为 99.1%～ 10 1.3%和 99.7%～ 10 1.2 %。

含EBT、胺菊酯及氯菊酯的杀虫混剂同柱气相色谱分析方法研究

目的 :同柱测定杀虫混剂配方中有效成分EBT、胺菊酯与氯菊酯含量。方法 :气相色谱法 ,色谱柱选择为 2 %SE - 30 /ChromosorbWHP(6 0～ 80目 ) ,以邻苯二甲酸二壬酯为内标。结果 :测得EBT、胺菊酯与氯菊酯的变异系数分别为 0 .6 2 %、0 .6 1%、0 .73% ;平均回收率各为 10 1.41%、10 2 .12 %、10 1.2 0 %。结论 :方法简便、快速。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C_(18)净化,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。

氯胺菊酯的气相色谱分析

本文采用气相色谱法，选用２％ＳＥ－３０填充柱，以邻苯二甲酸二壬酯为内标，在２５０℃柱温下用ＦＩＤ检测器对氯胺菊酯进行定量分析。该法的变异系数为０８１％，回收率为１００４６％，线性相关系数为０９９７１。

灭蚊蝇喷射剂中胺菊酯和戊菊酯含量的气相色谱分析

灭蚊蝇喷射剂中胺菊酯和戊菊酯含量的气相色谱分析熊裕堂，张丽生（山西大学化学系，太原０３０００６）胺菊酯和戊菊酯均系低毒高效杀虫剂，对人畜较安全；对蚊、蝇及蟑螂等，胺菊酯具有快速击倒作用，戊菊酯具有毒死作用［１］。二者的复配喷射剂是较理想的杀灭室内卫生...