水中氚含量测定比对及其能力评定标准差确定

放射性分析领域的能力验证活动较少,与之相关的一些经验值往往需要估计得出。通过对近年来水中氚含量测定的实验室间比对活动进行总结,统计了能力评定标准差,为今后类似活动提供了计算依据和经验参考。根据2015—2018年全国6个水中氚样品的比对数据,总结了每次比对的基本信息,绘制比对结果的分布图,并与2017年国际原子能机构组织的水中氚国际比对进行对比。使用经典统计方法,将剔除离群值后的参与结果标准偏差作为能力评定标准差,计算每次比对活动的z值。综合7轮次水中氚含量测定的实验室间比对结果,得到水中氚分析的能力评定标准差的相对值范围为5.38%~16.3%。水中氚活度浓度大于100 Bq/L时,能力评定标准差的相对值小于10%。采用相对偏差法进行准确度评价时,参与结果均可接受。采用z值进行评价时,出现有问题或不满意结果。不同评价方法得到的比对结论存在较大差异。

一种CE102 能力验证方法及实例

文章给出了一种多样品并行传递的CE102能力验证方法及实例,自主研发并制备47套均匀性、稳定性符合要求的能力验证样品,在40家参加实验室中并行分发该样品,相比传统的单样品轮流传递的方式,极大缩短了测试时间,且消除了无备用样品带来的风险。使用稳健算法计算稳健平均值并将其作为指定值,使用GB/T 6113.402-2018中给出的测量不确定度计算能力评定标准差,并将其用于评价参加实验室是否离群。最后对离群的原因进行了分析并提出了改进意见。

一种谐波电流发射能力验证方法及实例

文章给出了一种多样品的谐波电流发射能力验证方法及实例。自主研发并制备27套均匀性、稳定性均满足要求的能力验证样品,在187家参加实验室中并行传递,与传统的单样品模式相比,极大缩短了项目周期并消除了无备用样品带来的风险。使用稳健算法计算稳健平均值并将其作为指定值,使用GB/T 17626.7-2017中给出的测量不确定度计算能力评定标准差,并将其用于评价参加实验室是否合格。通过本次能力验证了解行业内开展谐波电流检测的整体情况,发现和识别出一些存在的问题,并对不合格的原因进行分析,提出改进意见。

一种辐射抗扰度能力验证方法及实例

文章提出了一种射频电磁场辐射抗扰度能力验证计划方法,并结合实例从样品设计、均匀性稳定性检测、结果统计分析等方面进行了详细的说明。该方法使用场强探头和自主开发的软件作为能力验证的样品,按照t检验方法进行稳定性检验,检验通过后采用花瓣传递的方式在参加机构中轮流传递收集测试结果,并持续对样品进行稳定性监测。传递结束后,使用稳健算法对测试结果进行统计分析,发现和识别出不满意的参加机构共计6家,不满意率为19%。对不满意原因进行了分析,并提出了测试相关的建议。

电磁兼容领域的能力验证

通过对电磁兼容领域能力验证计划和标准的研究,从样品制备、均匀性和稳定性考核、统计设计、评价方法等方面分析了电磁兼容领域能力验证的特点和需要注意的问题,并举例说明。

稳健统计技术在能力验证中的应用研究

本文主要讨论了GB/T 28043-2019中不同统计技术的稳健性和适用范围。文章结合已实施的能力验证计划,比较剔除离群值后的算术均值和标准差、中位数-MADe、中位数-nIQR、算法A、Hample/Q算法计算指定值、能力评定标准差。通过分析数据中的离群值占比、参加者数量,结合采样计算结果归纳各统计技术在不同参加者数量的稳健性,并根据分析结论,给出不同情况下各统计技术的使用建议。

棉纤维物理性能能力验证活动技术关键点分析

分析棉纤维物理性能能力验证活动中的技术关键点,指明能力验证组织、样品准备、数据统计各阶段的应着重解决的问题,提出采用不同样品来源时,样品的均匀性试验和参加者数据统计应使用不同的方法进行计算。根据过去几年能力验证工作经验,认为:使用指定值和能力评定标准差与使用中位值和标准化四分位距计算得出的Z比分数变化趋势基本一致,四分位稳健统计法数据更加集中,波动性更小。建议能力验证组织者在条件允许情况下,采用稳健统计法作为棉纤维能力验证的结果统计方法。

参加者较少的钢丝拉伸能力验证评价方法应用

在矿用钢丝拉伸的能力验证计划中,不确定度对指定值(对能力验证样品的某个特性赋值)的影响是一个重要因素。当能力验证参加者较少(少于18家)时,采用由参加者结果得到的公议值作为指定值,对参加者进行评价会出现偏差。因此,提出由能力验证的承办机构在制备样品时,预先通过多次重复试验提高测试样本数量,并运用稳健统计法获得独立于参加者的指定值和能力评定标准差,实现对参加者试验结果的评价。通过具体实例的验证,可以确定本次能力验证的指定值和能力评价标准差,证明本文提出的评价方法的可行性。

单因素方差解析及其在药品检测实验室中的应用

目的:利用单因素随机效应模型的实验设计,形成一个通用模板,为读者快速理解和计算方法验证中的精密度、实验室的能力评定标准差、标准物质的协作标定赋值、以及样品均匀性判断中所需的参数提供帮助。方法:建立一个通用的单因素随机效应模型,通过方差解析获得组间均方(MS_A)与组内均方(MS_E),由这两个参数进一步推导出所需参数的运算公式并进行实例分析。结果:确定分析方法精密度的中间精密度或再现性标准差和重复性标准差的计算公式分别为σ_(IP)、σ_(Rep)=(1/rMS_A+((r-1)/r)MS_E)^(1/2)、σ_r=S_r=MS_E^(1/2);在进行实验室能力评定或标准物质标定过程中,样本间标准差是用于判断均匀性的指标,其计算公式为S_L=((MS_A-MS_E)/r)^(1/2);实验室能力评定标准差为σ_(PT)=((MS_A)/r)^(1/2);标准物质协作标定中的标准不确定度μ()为μ()=((MS_A)/cr)^(1/2),置信区间为(=x)±t_(1-ɑ:c-1)μ()=(=x)±t_(1-ɑ:c-1)·((MS_A)/cr)^(1/2)。结论:掌握单因素方差分析的原理、设计和分析方法,对药品质控实验室评估所用方法的变异、评价产品均匀性和标准物质的不确定度、以及科学评价分析实验室内部人员的检测能力等方面都必不可少。

人参中17种有机氯农药残留测定能力验证分析

目的:了解全国药品检验机构有机氯农药残留量测定的技术能力;对几种农药残留量测定方法进行比较。方法:采用了0.3σ准则法对能力验证样品进行了均匀性和稳定性检验,以专家实验室公议值作为指定值,以规定值作为能力评定标准差。采用百分相对差法评定各实验室的结果。统计了来自21个省、自治区、直辖市的39家实验室的有机氯农药残留测定结果,对各参加实验室的能力验证结果进行了结果总数、中位数、标准四分位数间距、稳健的RSD、最小值、最大值、极值的统计分析,对不合格数据进行了技术分析。结果:39家实验室优秀率为20.5%,合格率为64.1%,不合格率为15.4%。结论:参加能力验证的大多数实验室基本具备执行药典标准的有机氯农药残留量测定的技术能力。

能力验证评价结果合理性判断依据及对检测能力的改进

讨论了两种不依赖于参试实验室的能力评定标准差的估算方法:(1)以Horwitz曲线为代表的经验性模型,(2)标准方法的精密度要求,并将其用作验证能力评定标准差合理性的依据。提出在获得满意结果的情况下,可以利用能力验证结果和测量不确定度,改进实验室检测能力。

方法验证数据集的应用探讨

目的:充分挖掘方法验证的数据集,为方法后期的广泛应用提供更多参考依据。方法:利用严谨设计的方法验证所得数据集,通过对数据集中各方差分量的拆分或组合,构建日常实践中方法应用所需的评价依据或标准。结果:通过验证实验数据集的不同方差分量的拆分和组合,可形成3个应用评价指标或标准:(1)方法操作模式的变异度(FV);(2)报告值的区分阈值(RVDT);(3)实验室能力评定标准差(σ)。除此之外,还可利用验证数据集中影响因素的限制性最大似然(REML)方差分量值来辨识影响方法的主要因素,为实验操作的改进提供预判方向。结论:在方法验证过程中,使用科学严谨的验证实验设计所得的数据集,不仅可保证方法自身性能和方法检测能力的可靠评价,还可推导出更多有重要实践意义的应用评价标准,并对方法特性有更全面的了解。本文所论述指标,不仅适合于生物活性检测方法,也适合于理化方法。