能谱涨落统计特征稳定性分析

通过引入权重 ,并用一能级数等于简并谱的无趋向性序列为标准去衡量简并邻间距谱的趋向性 ,由此建立分析简并谱涨落统计特征稳定性的MKS无参量试验法 ;根据该方法 ,具体分析、比较了H2 O分子低激发态与高激发态振动能谱涨落统计特征 ,找出了从低激发态向高激发态过度时涨落统计特征明显改变点。

海水原位伽马能谱仪稳谱方法研究

基于NaI(Tl)闪烁晶体探测方法的海水原位伽马能谱仪,在实测工作中伽马能谱容易受到环境温度变化的影响产生漂移,给海水放射性核素的活度分析带来困难。目前针对陆地环境伽马能谱仪的稳谱方法通常引入放射性参考源,不适用于海水低水平放射性环境测量。本文采用实验设计和分析方法研究了伽马能谱温度漂移的规律,发现不同特征峰随温度发生的峰位道址漂移比例基本一致,而且峰位道址随温度变化的趋势一致且都存在拐点,低于15℃时峰位道址随温度的升高而增大,高于15℃时峰位道址随温度的升高而减小。在研究和总结海水原位伽马能谱仪的增益与峰位道址的关系基础上,提出了以海水中大量存在的天然放射性核素形成的天然特征峰为参考的海水原位伽马能谱仪稳谱方法。经实验室水体环境实验验证,使用稳谱方法后不同温度条件下测量得到的伽马能谱重合性较好,能谱峰位道址最大漂移道数为-1~+1道。该方法能够有效稳定海水原位伽马能谱仪的温度漂移,满足海上长周期自动运行对实测伽马能谱的要求。

应用同源自校正EDXRF分析法测定三元正极材料中Mn、Co、Ni的含量

锂离子电池在新能源开发与应用中具有重要作用。三元正极材料成分配比对锂离子电池产品性能与质量产生很大影响,生产控制需要及时、精确地掌握混料的成分变化。能量色散型X射线荧光(EDXRF)技术在该领域的快速分析中具有较好的应用前景,但目前商品仪器的分析精度尚不能满足生产需求。为了解决三元正极材料成分Mn、Co、Ni的高精度EDXRF分析的技术难题,提出了一种基于同源激发的自校正式EDXRF分析技术,采用钨靶X射线管(25 kV/400μA)和两个能量分辨率均为135 eV(@5.9 keV)的电致冷SDD探测器组成双路X荧光同步激发-探测装置,将X射线管发射的原级X射线经双路准直器分束后,分别激发校准样品和待测样品,两个探测器同时测量两个样品的荧光计数,采用标准样品的能谱数据对待测样品的能谱数据进行“归一化”处理实现同步校正,从而降低分析仪器中X射线管不稳定性的影响。通过8小时内的140次重复性测试,从计数衰减率、计数波动和整体效果等方面分析了该装置的稳定性,并与单光路的稳定性进行比较,以相对标准偏差和最大相对偏差作为评价指标来评估该装置的稳定性。计数衰减率从单光路的-0.0493%·h^(-1)降低到0.0010%·h^(-1),对于11个波动较大的数据点,相对标准偏差从单光路的0.1514%降到0.0326%,表明同源激发的自校正式EDXRF分析技术可有效降低计数衰减、初级X射线能谱波动的影响。从综合效果来看,经同步数据校正后,Mn、Co、Ni的相对标准偏差和最大相对偏差分别为0.076%、0.170%,稳定性较单光路提高了1倍。建立了基于双光路EDXRF分析的定量分析数学模型,经实验检验,分析粉末压样品中Mn(17.361%~20.016%)、Co(12.991%~14.965%)、Ni(29.653%~33.065%)的绝对误差分别不超过-0.072%、-0.061%、0.098%,单样品的分析时间为200 s,表明采用同源激发的自校正式EDXRF分析技术能有效改善仪器分析精度,实现快速、准确的测量要求。