能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫含量不确定度的评定

采用能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫的含量,选择在高浓度或低浓度的工作曲线下对样品进行检测,对在测定过程中引入的各项不确定度进行评定,各项不确定度以相对标准不确定度量化表示,通过计算出样品的扩展不确定度,为最终数据的报出提供可靠的保障和参考。通过分析得出,该方法的不确定度主要由拟合曲线、计数率、样品的重复测定、标样总硫含量的误差、仪器的重复性导致的。在取置信度为95%,包含因子k=2,对于总硫质量分数为816 mg/kg的样品,测定结果为(816±25)mg/kg,对于总硫质量分数为2.640%的样品,结果为(2.640±0.092)%。

能量色散X射线荧光法快速检测玩具中铅方法的问题分析及应对措施

结合美国和欧盟在X射线荧光光谱法检测玩具中铅的报告和标准方法,对X射线荧光光谱仪进行了分类剖析,列举能量色散X射线荧光光谱仪检测玩具中铅的优势,分析现阶段还存在的问题,结合理论和实践对问题逐一提出应对措施,为建立X射线荧光光谱法检测玩具中铅的标准方法提供正确方向和理论基础。

能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中痕量溴铷砷

用模拟卤水建立了能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中溴、铷、砷痕量元素含量的方法。实验表明,方法可以直接取样测定,适用于大批量样品的测试分析。方法的精密度RSD(n=15)小于1%,加标回收率为86.8%～101.6%。卤水中溴、铷、砷的测定结果与比色法、原子吸收和原子荧光法结果相符。

能量色散X射线荧光法测定土壤中21种金属元素的研究评估

本文研究了能量色散X射线荧光法测定土壤中21种金属元素,实验结果表明:用X射线荧光光谱仪测定21种金属元素,样品直接上机测定,无需前处理步骤,测定时间迅速,测定结果准确可靠。通过本研究,可以实现土壤中金属元素快速、准确地测定,特别是突发性土壤污染事故应急监测,为土壤污染防治及生态保护提供了准确快速响应及技术支撑和支持。

台式能量色散X射线荧光光谱直接检测大米中的Cd

建立一种基于台式能量色散型X射线荧光光谱对大米中重金属Cd的快速、直接测定方法。针对普通能量色散X射线荧光光谱灵敏度低的问题,通过X射线荧光光谱理论分析并结合样品杯试验提高Cd的信噪比,通过对谱图中逃逸峰的对比分析排除其对Cd信号的干扰。本方法操作简单,不需要对大米样品进行前处理,可直接对大米进行检测;本方法的相对标准偏差小于10%,检出限达到0.054 mg/kg,实验中所使用的工作曲线的测定线性范围为0.06~1.0 mg/kg,单一样品检测时间为18 min左右,实际样品测试结果同电感耦合等离子质谱法结果一致,能够满足现场快速、准确、无损测定大米中Cd含量的要求,可为大米中Cd是否超标提供一种快速筛查方法。

能量色散X射线荧光光谱快速检测食盐中的碘

【目的】应用能量色散型X射线荧光(Energy dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)光谱,建立了食盐中碘的快检新方法。【方法】食盐样品经粉碎均质,置于样品杯中进行EDXRF扫描,通过碘元素的Kα1(28.612 KeV)和Kα2(28.317 KeV)荧光谱线进行元素识别,并依据其面积和进行定量检测。【结果】结果显示,在4~32 mg/kg的验证浓度范围内,线性良好,R^(2)=0.9985;检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.60 mg/kg和4.66 mg/kg;加标回收率在97.5~101.9%之间,日内、日间相对标准偏差(RSD)分别为1.62%~6.78%和2.24%~8.03%。【结论】该方法简单快速,原位无损,为食用盐中碘含量的质量控制和监测提供了有效手段。

ARL QUANT’X能量色散型X射线荧光能谱仪快速测定塑胶玩具中的铅含量

建立了能量色散X射线荧光法快速测定塑胶玩具中铅含量的分析方法,确定最佳检测条件。分析实际应用中的干扰影响,并提出应对措施。在该实验条件下,测量值与参考值在100 mg/kg时的标准差为11 mg/kg,符合实验室快速检测塑胶玩具铅含量的要求。

能量色散X射线荧光快速测定燃料油中铝、锌、钙、钒、铁和镍含量

建立能量色散X射线荧光法快速测定燃料油六种金属元素质量分数的方法,采用6种金属元素标样分别建立相应的金属元素标准曲线,研究该方法的准确度和精密度和该方法与其他方法的对比。结果表明,6种金属元素质量分数在0~100 mg·kg-1范围内,金属元素质量分数与信号值具有良好的线性关系,其相关系数R2都大于0.9995,以标样浓度为50mg·kg-1平行进样6次,进行精密度的考察,该精密度为0.35%~1.60%。与ICP-AES碱熔法比较,两种检测结果基本一致,说明该方法快速检测燃料油中6种金属质量分数具有良好的稳定性和可行性。与其他检测方法比较,该方法操作简单,检测时间短,容易推广。

X射线荧光无损法测定掺钕矾酸钇晶体中的钕

本文利用X射线荧光能谱仪,外标法定量检测掺钕矾酸钇晶体中的钕,在不破坏晶体情况下,检测结果能满足要求。外标法进行定量检定其准确性取决于仪器稳定的工作条件,样品制备粒度是否一致等外界因素。采用样品基体元素线为内标线,消除干扰因素,该方法的标准偏差小于0.02%,与等离子发射光谱法进行比对,偏差小于0.05%。

An experimental apparatur for EDXD of high pressure specimens using synchrotron radiation at BSRF

A high pressure energy dispersive X-ray diffraction apparatus on 3W1A bearmline,at BSRF,is described.A ten-Poles permanent magnetic wiggler provided white X-ray beam.The extreme high pressure up to 115GPa has been obtained by a modified Mao-Bell diamond anvil cell.A motorized loading system with strain sensor can finely control the pressure change.The in situ experimental procedures are described.Some applications are also presented.2001 Elsevier Science B.V.All rights reserved.

晶圆制造、运输、封装过程中Al焊垫污染源的研究

半导体芯片上Al键合焊垫在集成电路器件良率测试和封装中是非常重要的。研究焊垫污染来源对晶圆制造和金线键合工艺的改进将会有极大的帮助。结合案例采用扫描电子显微镜(SEM)、能量弥散X射线探测器(EDX)、透射电子显微镜(TEM)、聚焦离子束显微镜(FIB)等分析研究了焊垫污染的来源。结果表明,键合焊垫上的F沾污的来源可能与顶层金属蚀刻或焊垫打开过程中的蚀刻气体或者运输相关;异常焊垫上较高的C和O可能是在晶背减薄过程中引入的;运输过程中的包装纸导致了异常焊垫上O和K沾污;异常焊垫上的Si尘埃形成于晶粒切割过程中;焊垫腐蚀区域的Cl则来源于焊垫蚀刻气体。