采用偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中有机硅元素的研究

介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为95.2%~115.4%,测定值的相对标准偏差为1.8%~10.1%(n=6),检出限为1.0μg/g。本方法有机硅元素测定结果与《GB/T33647-2017车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》相比较,具有很好的一致性,能够满足汽油中微量有机硅元素的快速测定要求。

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素

采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。

偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中微量元素

建立偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量元素含量。样品无需预处理,利用质量分数在0~50μg/g范围的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量元素。汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等元素的质量分数与荧光强度的线性相关系数不小于0.9997,样品加标回收率为91.2%~109.4%,测定值的相对标准偏差为2.0%~7.2%(n=6),检出限不大于1.0μg/g。该方法各微量元素测定结果与SH/T 0689—2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、SH/T 1757—2006《工业芳烃中有机氯的测定微库仑法》、GB/T 33647—2017《车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 8020—2015《汽油中铅含量的测定原子吸收光谱法》、NB/SH/T 0711—2019《汽油中锰含量的测定原子吸收光谱法》和SH/T 0712—2002《汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)》相比较,具有较好的一致性,能够满足汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等微量元素的快速测定要求。

基于Voigt函数拟合的能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)法测定金矿粉末中低品位金

为了提高金矿粉末含金量检测的准确性和安全性,以金矿粉末为研究对象,运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对金矿粉末进行检测,利用Voigt函数拟合分离出金元素的Lα纯元素特征峰,分析测定金矿粉末中金的含量。在实验中,发现金的Lα峰与锌的Kβ峰存在明显重叠,为了排除锌元素的干扰,引入降噪技术和Voigt函数进行分峰处理,利用纯锌和纯金的标准溶液配制符合金矿粉末样品中锌金四种比例的混合溶液,通过滤波和降噪算法处理得到相对纯净的重叠峰,加入Voigt函数拟合分离锌和金的重叠峰,得到金的Lα峰净强度值,通过纯金和纯锌标准溶液建立回归线得到金矿粉末中金的真实含量,对比金矿粉末的参考含量数据,偏差度皆小于10%,含量大于3 g/t以上偏差值则小于2%,结合EDXRF法对检测样品无损伤的特点,提高了金矿中金含量检测的安全性、准确性和可靠性。

便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。

能量色散X射线荧光光谱法现场测定地质样品中20种元素

为提高矿产勘查效率,缩短异常查证周期,野外现场快速测定地质样品具有现实意义.本文采用能量色散X射线荧光光谱技术,开展地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的现场测定方法研究,并对方法的不确定度进行了评估.通过方法性能验证,地质样品中各元素的质控指标均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130—2006)的要求.方法的不确定度评估对比结果进一步验证了方法的可靠性.实际样品的现场测试结果与实验室内的测试结果相符,证明了该方法对于异常查证、提高地球化学勘查效率的适用性,能够满足野外现场快速批量测定地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的要求.

能量色散X射线光谱法、ICP法测定在用工业齿轮油硫含量比较

采用能量色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0822)、ICP法(GB/T 17476)测定了在用工业齿轮油的硫含量,对2个方法的测定结果做了比较。结果表明,对于参考样品,能量色散X射线荧光光谱法与ICP法相比,准确度更好,2种方法各自的测定结果差值均满足对应试验方法标准规定的重复性;对于在用油,2种方法的测定结果具有一致性,测定结果相似度达近98%。

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫

土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅、磷、硫、铝等多种元素,但这些方法通常需要较长的实验周期、复杂的样品前处理以及较高的成本。为了实现土壤中多种元素的高效检测,通过对样品粒度、取样量、压片压力和保压时间对测定结果的影响,建立了单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫元素的方法。结果显示,当样品粒度为0.150 mm(100目)、取样量为4.0 g、压力20 MPa,保压时间为60 s时,可实现最优检测。在最优检测条件下,各元素的方法检出限为3 mg/kg~0.10%,定量限为12 mg/kg~0.40%,且方法的正确度和精密度可靠。方法具有各类土壤类型的适应性,同时具备检测速度快、分析成本低、前处理简单、对土壤样品无损等特点,适用于实验室及现场快速检测。方法能够提高分析效率,降低人员间误差,提高样品分析通量,为土壤分析工作者提供一种可靠快速的分析方法。

微区X射线荧光技术揭示宏体化石骨骼以及埋藏环境元素特征——以中三叠世盘县混鱼龙为例

应用可对脊椎动物骨骼化石及其围岩元素特征进行原位无损检测的微区X射线荧光技术(Micro-XRF)对距今约2.44亿年的中三叠世海生爬行动物盘县混鱼龙(Mixosaurus panxianensis)正模及副模化石标本进行扫描,将获取的整体元素分布模式可视化,并以手持式X荧光光谱仪对部分相关特征区域进行辅助扫描。扫描结果显示,骨骼化石与围岩的元素分布呈现明显差异,骨骼化石以Ca、P、Sr、Y等元素富集为代表;围岩以Ca、K、Fe、Mn等为特征元素。此外,Zn在副模标本中呈现差异分布,躯干部位Zn富集,高于头骨。研究认为Micro-XRF扫描结果可详细揭示盘县混鱼龙的骨骼解剖学特征,补充了在一般光学显微镜下无法从化石上看到的右前肢及腹膜肋等重要信息,并可以更好地区分钙质围岩和骨骼。同时,经海陆对比,发现埋藏环境对不同元素的分布特征具有一定程度的影响,部分元素如Th、Ce、Cu、Sr表现出对埋藏环境的响应,而与骨骼相关的部分元素如Ca、P、Y受埋藏环境影响较小。另外,Zn在骨骼化石不同部位的差异分布很可能受骨骼发育影响,在副模化石标本上Zn富集的椎体及肋骨可能处于快速骨化阶段,推断该个体可能为亚成年个体。

能量色散X射线荧光光谱法对食品接触用紫砂制品中的钡元素测定研究

为促使食品接触紫砂制品中添加剂的使用符合国家标准,通过仪器分析法,建立一种有毒钡盐添加于紫砂制品中的无损检测技术,使行业能有效利用于紫砂生产质量管理及产品材料的安全评估。以能量色散X射线荧光光谱法直接对样品进行测试,建立一套具有成分的标样以完成光子数与含量的函数关系,并对大量的紫砂原矿、泥料原料及各时期的紫砂制品进行对比数据库的建立以及精密度的分析。在所选择的仪器及工作条件下分析重复测试的一致性相对标准偏差RSD为1.75%~4.83%。标准样品的均匀性相对标准偏差RSD为3.10%~5.59%;选取10件紫砂器样品进行样品的均匀性分析,相对标准偏差RSD为1.23%~12.30%。对厚度由1.9~14.1 mm的试片进行检测,试验值与真实值的变化率为-6.94%~78.44%。对109件紫砂矿料样本进行分析,试验结果钡元素含量平均值为0.0295%。对三款原矿无添加碳酸钡的泥料原料以及两款添加约千分之三碳酸钡的紫砂泥料进行试验,结果显示有添加碳酸钡的泥料,钡的试验值为0.380%~0.398%。无添加碳酸钡的泥料,钡的试验值为0.0162%~0.0461%。对11件具有明确纪年的紫砂器进行试验,1979年及其之后样品的钡含量为0.2388%~0.3877%。从1085件紫砂成品样品实际分析数据中显示,1979年以后的紫砂制品中的钡含量呈现逐步攀升的趋势。该方法具有无破坏性、效率高、速度快、准确度及重复测试一致性好及操作简易等特点,相较于化学检验法更适合运用于食品接触陶瓷制品紫砂中添加剂碳酸钡的测定。同时,经过大量的试验数据得到人为添加碳酸钡的大致起始年代约在1979年,此后紫砂制品中钡元素的含量呈现不断上升的趋势,表明在缺乏有效测定方法和技术监管的情况下,当下添加碳酸钡的行为未能获得实质控制。

能量色散X射线荧光光谱在中药材分析中的研究进展

能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)是一种对物质中元素进行定性、定量分析的方法。本文在文献调研的基础上阐述了EDXRF技术的基本原理,通过与常用光谱技术进行简单比较分析其优缺点,同时结合中药研究的特点和需求,简述其在中药材元素含量测定、中药材重金属元素含量检测、中药材产地溯源和中药材真伪鉴别等方面的应用现状,并对未来的发展趋势进行展望,以期为该技术更好地用于中药材分析研究提供参考。

能量色散X射线荧光光谱法快速测定固体生物质中砷的含量

为实现“碳达峰、碳中和”目标,我国加快调整能源结构,大力发展绿色低碳新能源替代化石能源,生物质能作为可再生能源的重要组成部分,是一种取之不尽的可再生能源,也是唯一可以直接存储和运输的可再生能源。由于生物质生长过程中吸收的CO_(2)与其燃烧利用中排放的CO_(2)是相等的,在总量上实现了零排放,消除了产生温室效应的根源,是我国实现“双碳”目标的重要能源,因此生物质能得到我国政府的高度重视。在国家政策支持下,截止2020年底,我国生物质发电装机容量达2952万千瓦[1]。

自动粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法快速测定水泥生料组分

为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)快速测定各组分含量的方法。自动进样方法的应用确保了磨制物料中样品和助剂比例的稳定性,提高了样片的一致性。使用自动研磨压片机进行连续压片可得到表面光滑均匀且未出现开裂的样片,并且仅需进行一次原料清洗即可消除不同样品间的交叉污染。相较于传统的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF),自动压片法将样品制备时间缩短至360 s,荧光分析计数时间缩短至90 s,并消除了粉尘污染和人为因素对荧光分析结果的影响。针对四个含量不同水平的生料样品进行的准确度实验表明,测试结果与化学分析法的测定值基本一致,且各组分含量的最大误差均符合国家标准要求。对同一生料进行精密度实验(RSD,n=10)的结果表明,生料中主要组分CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)的相对标准偏差分别为0.054%、0.14%、0.60%、0.31%,最大偏差为Na_(2)O的4.4%,方法表现出良好的稳定性。因此,进一步明确了生料快速制样与能量色散荧光分析的最佳条件,方法准确度及重复性满足日常分析检测要求,对水泥生料组分快速检测具有指导意义。

能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯的应用初探

探讨了能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯含量的试验方法。采用煤中氯成分分析国家一级标准物质单配及混配结合的方式绘制校准曲线。采用微晶纤维素与煤样混合、硼酸镶边垫底粉末压片法制备样片。结果表明:应用能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯含量操作简便,单个样品测定时间仅需5~7 min;随测定次数及时间的增加,煤中氯含量的测定值逐渐增高,制备好的样片应及时放入干燥器中保存并尽快测定;应用能量色散X射线荧光光谱法测定5种煤中氯标准物质,其测定值均在标准值的不确定度范围内,测定结果准确,值得后续加大研究力度并推广应用。

偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪在野外矿区现场实验室的应用探讨

为提高野外找矿人员工作效率,探索测试设备直接在野外现场服务地质找矿事业的问题,项目组在辽宁丹东野外Fe-Cu-Co矿区以集装箱改造房作为实验测试场所,以小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪(P-EDXRF)为测试手段,配备相应的电力供应系统、碎样系统以及配套相应的野外测试方法和样品前处理方法,建立了可独立工作的野外现场分析实验室。利用该矿区两个样品,现场进行精密度实验,Fe、Cu、Co 3种元素相对标准偏差(RSD)都在6%以下;利用标准样品GBW07233、GBW07296、GBW07306进行正确度实验,3种元素相对误差在10%以下。将野外现场分析实验室测试数据与找矿单位提供的30件矿区样品中Fe、Cu、Co 3个元素的室内实验室测试数据进行比较,Fe、Cu符合度较高,可以进行定量测试,Co的测试效果相对较差,建议只提供半定量数据,但均可以对其异常区进行准确圈定。研究表明,该类型实验室可以在野外条件下独立承担多种元素的测试工作,达到快速圈定元素异常区的目的,为野外找矿工作发挥现场技术支撑作用。

能量色散X射线荧光光谱仪测定电子电器铜制品中的微量铅

采用能量色散X射线荧光光谱法测定电子电器铜制品中铅元素含量,通过使用单色光作为激发光源,降低初级X射线散射对测试的影响,有效提高检测精度。本法的检出限为10.1mg/kg。对铅含量为98mg/kg的铜样品测定12次,得到相对标准偏差为2.95%。方法可用于电子电器铜制品中微量铅的测定,测量结果与原子吸收光谱法分析结果相符。

晶体微区能量色散X射线荧光光谱分析中干扰峰的研究

微区能量色散X射线荧光光谱仪(μ-EDXRF)是进行物质微区成分分析和元素分布分析的工具,在定性和半定量分析中发挥着重要的作用,被广泛应用于地质学、考古学、材料学等领域。本文对μ-EDXRF的晶体分析谱图中常出现的一些干扰峰进行研究,总结出识别、减小与消除干扰峰影响等问题的方法,确保分析结果的准确性。

出口汽油硫含量能量色散X射线荧光光谱法与微库仑法测定结果的比较

考察能量色散X射线荧光光谱法与微库仑法在出口汽油硫含量项目检验中测定结果的差异;采用能量色散X射线荧光光谱法与氧化微库仑法对部分出口汽油中的硫含量进行了检验,并对测定结果进行了对比与分析;两种方法都有较高的精密度,光谱法所测结果普遍大于库仑法所测的对应结果;样品中硫含量值越小,两方法所测定硫含量间的相对偏差值越大。

车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用

充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301～GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。