能量色散X射线荧光光谱仪现状及其发展趋势

能量色散X射线荧光光谱仪被广泛用于许多部门和领域,已成为理化检测、野外现场分析和过程控制分析等的重要工具。文中介绍了现代能量色散X射线荧光光谱仪主要性能指标,综述了能量色散X射线荧光光谱仪的硬件和软件研制现状,简述了多种新型的能量色散型X射线荧光光谱仪,并对其发展趋势与前景进行了展望。

能量色散荧光谱仪分析环境土壤中^(232)Th的放射性浓度

为了建立快速简便地测量环境土壤中232 Th放射性浓度的方法,使用粉末压片法制样,能量色散荧光谱仪测量环境土壤中钍的质量含量,换算成232 Th的放射性浓度,经与高纯锗γ谱仪测量计算得到的232 Th的放射性浓度比较,相对偏差为6.12%～29.46%,配对t检验表明两组数据结果一致。同时考察了该方法的精密度和准确度均较好。证明可采用荧光谱仪这种简便快速的方法分析环境土壤中232 Th的放射性浓度。

扫描电子显微镜X射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的应用

介绍了在低真空模式下扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪检测宝玉石的原理与方法。对比与评估了宝玉石样品的X射线能量色散谱仪的无标样定量分析数据与其标准数据,讨论了扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪在宝玉石检测分析中存在的问题。通过与其它宝玉石检测分析仪器如X射线荧光分析仪、X射线粉末衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪及激光拉曼光谱仪比较后认为,扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪对宝玉石无损分析鉴定是最方便、有效的手段之一。

能量色散x——荧光谱仪测定黄金饰品

众所周知,黄金饰品具有经济价值和使用价值。为了识别饰品伪真和质量,产生了许多检测方法:火试金法是检验K金含量的标准法,但操作复杂,技术性强和具有破坏性,故把它作为一种仲裁方法。密度法是测定已知杂质含量的黄金成色。虽然它是无损检测,但有一定的技术难度,所以用得较少。用得较多是x—荧光谱法(波长色散x—荧光谱仪和同位素x—荧光仪等等)。但随着科学技术的发展,尤其电脑的发展。波长色散x—荧光谱仪能满足各项分析要求。但该仪器较复杂,价格昂贵以及对周围环境要求较高等等。

能量色散谱仪分析中的疑难问题

能量色散谱仪分辨率较低，本文提出了克服这一缺点的方法和措施，从而提高了能谱仪定性分析的可靠性．

空间差分方法在钛酸锶基陶瓷晶界的X射线能量色散谱分析中的应用

X射线能量色散谱(EDS)分析方法在材料领域得到了广泛的应用。将空间差分方法应用到EDS分析中,能够突破电子束斑的限制,大大扩展其分析材料微小区域组分的能力。本文以钛酸锶基陶瓷材料中晶界纳米颗粒和晶界偏析为例,简要介绍了与EDS分析相关的空间差分方法,并进行了进一步的分析和讨论。

扫描电镜和X射线能量色散谱仪在涂层脱落现象分析中的应用

通过对某型ZM5铸造镁合金产品表面防热涂层脱落实际案例的分析,介绍了扫描电镜(SEM)和X射线能量色散谱仪(EDS)在该类现象分析中的应用方法。在该案例的分析中,首先使用SEM对涂层脱落界面分别进行低倍和高倍显微形貌观察,确定脱落界面的位置以及各区域的粘接情况。而后利用EDS对脱落界面的粘接异常位置与粘接正常位置的表面元素成分进行分析。最终确定脱落界面上粘接异常位置过高的硫元素含量是导致涂层脱落的原因,而硫源自镁合金氧化处理槽液中硫酸镁的残留。

扫描电子显微镜X射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的运用

此次研究重点了解宝玉石样品的X射线能量色散谱仪的无标样定量的分析数据和相关的标准数据,明确在使用该种仪器的时候,是否潜在着未知的问题,并且分析和采取合理的措施加以解决。

谱线能量接近元素的EDS分析

谱线能量接近元素的ＥＤＳ分析赵家政，徐洮（中国科学院兰州化学物理研究所，兰州７３００００）能量色散谱（ＥＤＳ）的应用愈来愈广泛，由元素的谱线能量接近或严重干扰而带来的测不准问题更显得日渐突出。本文提出相应的措施，在实际应用中取得了一定的效果。１．Ｒｈ...

能谱仪（EDS）无标样分析程序背底扣除的实验技术

能谱仪（ＥＤＳ）无标样分析程序背底扣除的实验技术张大同（华南理工大学测试中心，广州５１０６４１）利用无标样分析程序计算样品成分，必须精确地扣除背底。能谱背底是由样品中产生的连续谱Ｘ射线所形成。Ｆｉｏｒｉ等考虑连续谱被样品基体和探测器的吸收，提出背底模...

使用X射线能量谱仪应该注意的几个问题

使用X射线能量谱仪必须注意杂散辐射、吸收程、空间分辨率、低强度增峰的识别和探测器维护等几个问题。本文详细阐述了与此有关的物理概念和实际操作要领。

EDS在涂层脱落界面含量异常的元素来源分析中的应用

为分析某ZM5铸造镁合金产品表面抗烧蚀涂层脱落界面中含量异常的硫元素的来源,使用X射线能量色散谱仪(EDS)分别对底漆、涂层、遮蔽物、氧化镁保护层、铸造镁合金基体等5种可能会造成脱落界面硫元素含量异常的来源进行检测。最终确定氧化镁保护层是真正来源。给出了解决此问题的建议。

HI-13串列加速器升级工程在线同位素分离器高质量分辨谱仪物理设计

HI-13串列加速器升级工程中的在线同位素分离器(ISOL)高质量分辨谱仪要求20 000的质量分辨率。本工作采用大小铁双能量结构削弱能量色散,有效解决了束流能散过大导致的谱仪质量分辨率低的问题。结果表明:当束流高斯分布宽度为0.06 mm和10 mrad时,谱仪的质量分辨率达到了33 400;若考虑加速段引入的0.002%能散,谱仪最终的质量分辨率为20 000。

一种新型的微束XRF谱仪

本文介绍一种新型高能量分辨微束 X 荧光分析谱仪,它由导管 X 光透镜和使用位置灵敏正比计数管的波长色散谱仪组成。实验结果表明本谱仪使用的 X 光透镜形成的 X 光微束的最小束径对 Cu Kα线为 50 μm,一次测量同时覆盖的能量范围可达 800 eV 以上,而对 Ti Kα线的能量分辨达到 4.4 eV。

铌酸盐材料的透射EDS定量分析及自校正方法

由于在TEM中薄试样厚度测量有难度,致使X射线能量色散谱(EDS)定量分析的相关校正难以有效进行。厚度吸收效应的自校正方法,可以不需要测量试样厚度也能进行EDS定量校正。该方法要求在谱线中包含同一元素两个不同线系,其强度比与理论值的差异就会体现出厚度效应,从而可以"间接"开展吸收的定量校正,无需通过其它途径测量试样厚度。本文通过具有固定组分的铌酸钡钠微晶验证该方法,发现铌的自校正效应可较有效地用于校正重元素钡的含量,而对于轻元素钠的校正还需考虑其它误差的作用。同样方法定量分析相同结构的铌酸锶钡织构化陶瓷,可以更为准确地测定和判定晶粒内部微区的化学组分,从而为进一步开展陶瓷材料内部微观"扩散相图"的研究工作提供必要的微分析技术基础。

基于FIB加工和SEM-EDS技术联用对共格BCC/B2高熵合金的元素分布表征分析

BCC/B2高熵合金中体心立方结构(body centered cube, BCC)纳米粒子影响其软磁性能和高温力学性能。然而,扫描电子显微镜-能量色散谱仪(scanning electron microscopy-X-ray energy dispersive spectroscopy, SEM-EDS)难以表征BCC纳米粒子的元素分布。本文利用聚焦离子束(focused ion beam, FIB)和SEM-EDS联用,制备BCC/B2高熵合金的纳米尺度薄片,并对其元素分布进行了研究。结果表明,AlCoFeCr高熵合金微观组织是由B2相与共格的BCC相构成,其中BCC粒子约为20~40 nm。对比SEM-EDS对块体试样和FIB制备的纳米尺度的薄片元素分布结果,FIB制备的纳米薄片提高了EDS的分辨率,BCC纳米粒子富集Cr元素,且B2基体相富集Al、Co和Fe元素。电子的加速电压和束流强度影响纳米薄片中BCC纳米粒子元素分布表征结果的准确性,其中30 kV 6.4 nA下元素分布表征结果的准确度最高。

便携式微束X射线荧光谱仪的研发

研制了便携式微束X射线荧光谱仪,并对其硬件、软件和性能等特征进行了分析。该谱仪应用激光位移传感器实时检测样品测量点到透镜出端之间的距离并自动调节该距离的方法,来解决考古样品表面不平整或弧度而造成的照射样品X射线束斑变化的问题,从而保证X射线照射光斑大小不变。为验证谱仪的可靠性,采用该谱仪测量了表面高度差接近5mm的古陶瓷样品微区的釉彩层元素的分布。分析结果表明,激光位移传感器能有效减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差。此外,使用本谱仪分析了5角硬币表面4mm×4mm的区域,经过数据处理后得到Cu、Sn等元素的分布及其合金相的分布,表明该谱仪不仅可进行微区能量色散X射线荧光分析(μ-EDXRF),同时还可进行微区能量色散X射线衍射分析(μ-EDXRD)。

基于SEM-EDS的清洁度检测技术研究

清洁度是影响产品质量的重要指标之一,为了对影响清洁度的杂质颗粒进行分级统计、成分分析以保证其可溯源性,研究了基于扫描电子显微镜和能量色散谱仪(SEM-EDS)的清洁度检测技术,结合试验对检测过程和参数选择进行优化,并对结果进行了分析。

能谱分析中应注意的几个问题

能谱分析中应注意的几个问题洪建明，赵晓宁（南京大学现代分析中心，南京２１００９３）Ｘ射线能量色散谱仪（ＥＤＳ）是材料科学研究中不可缺少的重要工具之一，特别在微区分析中已充分显示了它快速、准确的优越性。本文将简要谈谈ＥＤＳ在分析中应注意的几个问题。我室...

一种提高扫描电子显微镜-能谱空间分辨率的方法

目前,扫描电子显微镜-能谱（SEM-EDS）联用技术在分析测试领域已得到广泛应用,它可对材料和生物样品的微观表面进行形貌观察,并对样品中所选定的微区内进行元素成分定性定量以及元素分布分析。但是,由于元素的特征X射线能量高,在样品中的出射范围较深,能谱的空间分辨率较差,导致在使用传统制样方法时都不可避免地会受到来自叠加样品特征X射线以及基底材料特征X射线的干扰,从而影响最终实验结果。为了克服能谱空间分辨率不足的问题,本文应用薄片法的原理研制了一种新的装置,将纳米厚度的样品分散在装置的碳膜上,进行能谱分析。通过与传统实验的对比,附加新装置后其能谱空间分辨率较以往常规实验提高了2~4倍。