纳滤膜的场发射扫描电镜、能量色散X射线、原子力显微镜与傅里叶转换红外光谱分析

利用场发射扫描电镜、能量色散X射线分析、原子力显微镜与傅里叶转换红外光谱技术 ,对NF4 5纳滤膜的表面形态、孔径分布进行了分析研究 ,同时考察了大豆乳清液的纳滤膜污染特征 .研究表明 :NF4 5膜的孔径范围小于 0 5nm ,膜孔分布均匀 ,平均表面粗糙度为 9 4nm ,波峰高度是纳米级 ;而污染膜面基本表现为无数小葡萄球状的低聚糖类物质组成的块状 ,且污染物层分布很不均匀 ,波动很大 ,平均表面粗糙度为 4 39 7nm ,波峰高度是微米级的 .

能量色散X射线荧光分析中改进型基本参数法研究

能量色散X射线荧光分析方法是目前常用的一种多元素分析方法,但该方法检出限和分析精度,受到分析基体的影响。基本参数法是目前一种常用的分析方法,但在使用过程必须获取净峰面积和基体所有成分,而在实际使用时,尤其在分析低含量样品时,净峰面积计算、基体中"暗物质"影响了测量精度,制约了基本参数法的应用。针对基本参数法的不足,将谱线解析方法与基本参数法融合,将重叠峰剥离过程嵌入基本参数法迭代过程中。在含量计算过程中,采用分析样品特征X射线分支比的理论系数,对重叠峰进行剥离,解决能量色散X射线荧光测量中净峰面积计算和定量分析问题;在计算过程中,对"暗物质"进行均一化处理。通过对标准物质测量分析,结果表明对于Ni,Cu,Zn三个元素改进型基本参数法(改进型FP)测量结果准确度高于影响系数法。

原位能量色散X射线荧光分析中岩样基体效应及其修正研究

原位能量色散X射线荧光现场分析岩样矿物成分时,岩样基体效应会对测量结果产生影响。本文以Cu元素作为待测元素,研究了17种不同岩样基体对原位能量色散X射线荧光分析Cu元素特征X射线强度的影响及其修正方法。采用蒙特卡罗方法模拟获得了Cu元素含量相同的17种不同岩样测量谱线,综合各类岩石元素构成的相似性,并依据模拟谱线Cu元素Kα射线强度与谱线参数之间的相关性,反映了原位能量色散X射线荧光分析岩样Cu元素的基体效应并不完全受岩体元素构成或岩石分类的控制,需要依据岩石样分析谱线参数的相关性进行归类讨论。针对基体影响Cu元素特征射线强度相似的15种岩样进一步研究,并对Cu元素特征X射线与谱线主要参数的主成分进行分析,发现散射本底、X光管靶材料特征X射线及其非相干散射峰强度能够很好的描述Cu元素特征X射线强度受岩样基体影响的变化,据此可以对基体效应影响相似的岩体进行Cu元素测量结果修正。采用本文方法同样也能为不同岩性岩体其他待测元素基体效应的修正提供参考。

能量色散X射线荧光分析法测定石油焦硫含量的研究

通过二次标样法建立了测定石油焦硫含量的能量色散X射线荧光(EDXRF)分析法,与传统的管式炉法相比,该方法具有测定速度快,重复性好,准确度高的优点,为此建立了相应的企业标准,以便在生产中应用。同时考察了样品的粒度、装样深度及水分对测定结果的影响。

能量色散X射线荧光分析技术在环境空气质量监测中对铅测定的应用

传统方法测定环境空气中的铅成本高、耗时长、效率低。本文按照规范进行手工样品采集的滤膜,先测定颗粒物含量,再采用EDXRF技术测定,对测定数据的重复性、均匀性、代表性和平行性进行分析,研究铅含量与颗粒物相关性,最后对滤膜预处理用ICP法测定,并与ICP法结果进行准确性比较。研究结果满意,为下一步开发研制环境空气铅自动监测系统,推广至环境空气中其它金属测定提供依据。

运动鞋大底喷霜的能量色散X射线荧光分析

用X射线荧光能谱仪对运动鞋黑大底及其白嵌条和红嵌条表面喷霜物质进行采谱分析 ;其X射线荧光能谱图表明 ,黑大底及其白嵌条和红嵌条表面喷出物为钙、锌、硅、钛、铁元素的无机化合物和硫黄 。

能量色散X射线荧光分析软件开发

介绍了能量色散X射线荧光光谱分析原理和定性、定量分析方法。定性分析通过谱处理实现,涉及谱平滑、背景扣除、寻峰、能量刻度和特征谱的拟合。基体效应的校正通过基本参数法实现。基于此方法采用Delphi开发了EDXRF分析程序,通过实验验证,分析程序基本实现了预期的功能,分析结果达到了精度要求。

能量色散X射线荧光分析的应用——内标法分析硅酸盐中Sr、Rb

波长色散X射线荧光光谱分析在国内一些较大的无机分析研究所和实验室比较常见亦较为成熟。而能量色散X射线荧光光谱分析(以下简称X荧光能谱分析)的应用在国内还不多见。有几个单位开展了以放射源作激发源的X荧光能谱分析,由于受放射源强度的限制,所以分析灵敏度低。我们利用中子活化分析用的美国SCORPIO—3000系统程序控制多道能谱仪和Si(Li)探测器,以及一台苏制YPC—50M型X光机并自制试样架,组成一台X荧光能谱仪(图1),开展X荧光能谱分析,实现了能谱仪多功能利用。

应用能量色散X射线荧光分析仪快速测定陶瓷原材料中的化学成分

本文介绍了应用能量色散X射线荧光分析仪（The Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry System简称：EDXRF）测定陶瓷产品及其原料中硅酸盐各主量元素（如硅、铝）和次量元素（如钾、钠、钙、镁、铁等）含量的方法，并采用“粉末压片”的快捷方法来制备样品，对硅酸盐原料中的化学成分进行快速的定性分析和定量测定，取得了较满意的结果。

基于能量色散型X射线荧光光谱技术的小麦产地识别研究

以黑龙江省、河北省和安徽省共计68份小麦样本为对象,对采集的X射线荧光光谱进行光谱预处理后,进行主成分分析,并应用Fisher判别分析+二次识别分析建立小麦产地识别模型。结果表明,训练集中样本识别准确率达97.06%,测试集中样本识别准确率达94.12%。模型稳健可靠,可实现小麦产地信息的快速、准确识别。

岛津能量色散型X射线荧光和红外光谱仪测试人工晶体上的异物

人工晶状植入术是目前矫正无晶状体眼屈光的最有效的方法，它在解剖上和光学上取代了眼睛原来的晶状体，其术后可迅速恢复视力。在上海某医院，一名患者在眼部植入人工晶体五年后，手术效果出现非正常下降。为了排查原因．将人工晶体取出进行剖析，发现晶体一侧表面出现了混浊。该表面的混浊是植入效果变差的原因，但晶体表面变浑的原因不明。该人工晶体材质为聚甲基丙烯酸甲酯，简称PMMA。植入人体后，表面沉积的物质可能为有机质，也可能为无机的生物钙化物质。为了更全面的剖析其成分，我们联用岛津能量色散X射线荧光（EDX）和傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）对其表面混浊部位进行了分析，研究其混浊部分的来源，对延长人工晶体植入术的疗效有积极意义。

农用硝酸磷肥中磷元素的EDXRF分析方法

磷元素是农作物碳水化合物合成、分解与转运必需的营养元素,在农业中主要以施肥的方式提供。肥料中适当的磷元素含量对植物块茎块根的生长与种子的形成起关键作用,直接影响到作物的产量和品质,但目前缺乏简便、快捷的测量磷元素含量的方法。采用间接测量的方式,提出了一种应用能量色散X射线荧光光谱分析法(energy-dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)测定肥料中磷含量的方法。通过化学方法将磷肥中的磷元素转换成磷钼酸喹啉沉淀,应用EDXRF测定磷钼酸喹啉沉淀中钼元素的含量,再根据化学反应关系式中磷元素与钼元素的化学计量关系,计算得到肥料中磷的含量。确定了钼元素的最佳激发条件:光管电压为29 kV,光管电流为8μA。测量得到硝酸磷肥中磷的有效含量为10.63%,相对标准偏差为0.51%,相对平均偏差为0.39%,与熔片法检测分析结果相一致。

应用同源自校正EDXRF分析法测定三元正极材料中Mn、Co、Ni的含量

锂离子电池在新能源开发与应用中具有重要作用。三元正极材料成分配比对锂离子电池产品性能与质量产生很大影响,生产控制需要及时、精确地掌握混料的成分变化。能量色散型X射线荧光(EDXRF)技术在该领域的快速分析中具有较好的应用前景,但目前商品仪器的分析精度尚不能满足生产需求。为了解决三元正极材料成分Mn、Co、Ni的高精度EDXRF分析的技术难题,提出了一种基于同源激发的自校正式EDXRF分析技术,采用钨靶X射线管(25 kV/400μA)和两个能量分辨率均为135 eV(@5.9 keV)的电致冷SDD探测器组成双路X荧光同步激发-探测装置,将X射线管发射的原级X射线经双路准直器分束后,分别激发校准样品和待测样品,两个探测器同时测量两个样品的荧光计数,采用标准样品的能谱数据对待测样品的能谱数据进行“归一化”处理实现同步校正,从而降低分析仪器中X射线管不稳定性的影响。通过8小时内的140次重复性测试,从计数衰减率、计数波动和整体效果等方面分析了该装置的稳定性,并与单光路的稳定性进行比较,以相对标准偏差和最大相对偏差作为评价指标来评估该装置的稳定性。计数衰减率从单光路的-0.0493%·h^(-1)降低到0.0010%·h^(-1),对于11个波动较大的数据点,相对标准偏差从单光路的0.1514%降到0.0326%,表明同源激发的自校正式EDXRF分析技术可有效降低计数衰减、初级X射线能谱波动的影响。从综合效果来看,经同步数据校正后,Mn、Co、Ni的相对标准偏差和最大相对偏差分别为0.076%、0.170%,稳定性较单光路提高了1倍。建立了基于双光路EDXRF分析的定量分析数学模型,经实验检验,分析粉末压样品中Mn(17.361%~20.016%)、Co(12.991%~14.965%)、Ni(29.653%~33.065%)的绝对误差分别不超过-0.072%、-0.061%、0.098%,单样品的分析时间为200 s,表明采用同源激发的自校正式EDXRF分析技术能有效改善仪器分析精度,实现快速、准确的测量要求。

扫描电子显微镜作X射线荧光分析，进一步扩展分析仪器功能

TESTEX最近增加了评估损伤赔偿的测试仪器，扫描电子显微镜（SEM）内的能量色散X射线荧光分析（EDX）不但能够识别单一的化学元素．更可以应付日益增加的羊绒分析需求。

便携式EDXRF分析仪测定土壤中镍元素的含量预测模型研究

论述了便携式能量色散X射线荧光分析仪在土壤重金属元素镍测定过程中,基体效应对测量结果的影响,提出以样品散射的X管的标识靶线(钨靶Lα1线)作为比较标准的特散比校正模型,并在此基础上结合吸收元素校正法对基体效应进行校正,以此建立的含量预测模型,相关系数为0.999,剩余标准差为2.541。利用该模型对土壤标样中镍含量进行测量,与标准值比较,其平均相对误差为3.90%,且精确度较高。

X荧光分析系列实验

介绍了能量色散 X射线荧光分析的原理、应用以及用

X射线荧光方法与矿产资源快速评价

能量色散 X射线荧光方法以其轻便、快速、低成本在现场及时取得元素含量数据的特点 ,在矿产资源评价和选冶中发挥了重要作用。本文以丰富的资料说明这一方法在地质工作各阶段的应用效果。

EDXRF无标样分析未知样品含量的算法研究

针对未知样品能量色散X射线荧光分析(energy dispersive X-ray fluorescence analysis,EDXRFA)方法开展无标样分析,通过测量Ti、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Sn、Pb单元素标样,得到Rh靶材原级谱中Kα峰的相干与非相干散射峰强度比值R,并建立R与对应单元素标样有效原子序数的关系,得到Zeff-R的拟合曲线。求解未知样品基体时,测量未知样,得到其R,将R代入Zeff-R拟合曲线得到未知样有效原子序数,再通过基本参数法迭代计算其质量衰减系数。利用Ti、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Sn、Pb单元素标样刻度仪器获取Gi参数,求解未知样品基体时用于相应元素的基本参数迭代。为验证算法可靠性,采用本算法分析15个国家土壤标准样品,结果表明,Ti、Fe、Ni、Cu、Zn元素的计算含量与标准含量接近,部分低含量元素受到散射本底等因素影响,含量误差较大。结果表明,该方法能够用于现场能量色散X射线荧光分析。

EDXRF分析法测试面料中锗含量的初探

采用能量色散型X射线荧光(EDXRF)分析法测试面料中锗含量,阐述测试的基本原理,讨论影响测试结果的因素,建立散射谱线内标法校正模型。试验结果表明,EDXRF分析法测试面料中锗含量,单个样品的测试时间仅需180 s,平均绝对误差为1.10μg/g,相对标准偏差为1.26%。