基于Voigt函数拟合的能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)法测定金矿粉末中低品位金

为了提高金矿粉末含金量检测的准确性和安全性,以金矿粉末为研究对象,运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对金矿粉末进行检测,利用Voigt函数拟合分离出金元素的Lα纯元素特征峰,分析测定金矿粉末中金的含量。在实验中,发现金的Lα峰与锌的Kβ峰存在明显重叠,为了排除锌元素的干扰,引入降噪技术和Voigt函数进行分峰处理,利用纯锌和纯金的标准溶液配制符合金矿粉末样品中锌金四种比例的混合溶液,通过滤波和降噪算法处理得到相对纯净的重叠峰,加入Voigt函数拟合分离锌和金的重叠峰,得到金的Lα峰净强度值,通过纯金和纯锌标准溶液建立回归线得到金矿粉末中金的真实含量,对比金矿粉末的参考含量数据,偏差度皆小于10%,含量大于3 g/t以上偏差值则小于2%,结合EDXRF法对检测样品无损伤的特点,提高了金矿中金含量检测的安全性、准确性和可靠性。

采用偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中有机硅元素的研究

介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为95.2%~115.4%,测定值的相对标准偏差为1.8%~10.1%(n=6),检出限为1.0μg/g。本方法有机硅元素测定结果与《GB/T33647-2017车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》相比较,具有很好的一致性,能够满足汽油中微量有机硅元素的快速测定要求。

便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素

采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。

偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中微量元素

建立偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量元素含量。样品无需预处理,利用质量分数在0~50μg/g范围的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量元素。汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等元素的质量分数与荧光强度的线性相关系数不小于0.9997,样品加标回收率为91.2%~109.4%,测定值的相对标准偏差为2.0%~7.2%(n=6),检出限不大于1.0μg/g。该方法各微量元素测定结果与SH/T 0689—2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、SH/T 1757—2006《工业芳烃中有机氯的测定微库仑法》、GB/T 33647—2017《车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 8020—2015《汽油中铅含量的测定原子吸收光谱法》、NB/SH/T 0711—2019《汽油中锰含量的测定原子吸收光谱法》和SH/T 0712—2002《汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)》相比较,具有较好的一致性,能够满足汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等微量元素的快速测定要求。

能量色散X射线荧光光谱法现场测定地质样品中20种元素

为提高矿产勘查效率,缩短异常查证周期,野外现场快速测定地质样品具有现实意义.本文采用能量色散X射线荧光光谱技术,开展地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的现场测定方法研究,并对方法的不确定度进行了评估.通过方法性能验证,地质样品中各元素的质控指标均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130—2006)的要求.方法的不确定度评估对比结果进一步验证了方法的可靠性.实际样品的现场测试结果与实验室内的测试结果相符,证明了该方法对于异常查证、提高地球化学勘查效率的适用性,能够满足野外现场快速批量测定地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的要求.

能量色散X射线光谱法、ICP法测定在用工业齿轮油硫含量比较

采用能量色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0822)、ICP法(GB/T 17476)测定了在用工业齿轮油的硫含量,对2个方法的测定结果做了比较。结果表明,对于参考样品,能量色散X射线荧光光谱法与ICP法相比,准确度更好,2种方法各自的测定结果差值均满足对应试验方法标准规定的重复性;对于在用油,2种方法的测定结果具有一致性,测定结果相似度达近98%。

波长色散X射线荧光光谱仪的典型故障处理及注意事项

PW2403型X射线荧光光谱仪是原Philips(现马尔文帕纳科)公司的波长色散光谱仪,其具有分析速度快、灵敏度高、可分析元素范围宽的特点,样品可以是固体、粉末或液体等。通过多年的使用对此类型光谱仪可自行处理的典型故障及注意事项进行总结,确保高效率下的连续稳定运行。

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫

土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅、磷、硫、铝等多种元素,但这些方法通常需要较长的实验周期、复杂的样品前处理以及较高的成本。为了实现土壤中多种元素的高效检测,通过对样品粒度、取样量、压片压力和保压时间对测定结果的影响,建立了单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫元素的方法。结果显示,当样品粒度为0.150 mm(100目)、取样量为4.0 g、压力20 MPa,保压时间为60 s时,可实现最优检测。在最优检测条件下,各元素的方法检出限为3 mg/kg~0.10%,定量限为12 mg/kg~0.40%,且方法的正确度和精密度可靠。方法具有各类土壤类型的适应性,同时具备检测速度快、分析成本低、前处理简单、对土壤样品无损等特点,适用于实验室及现场快速检测。方法能够提高分析效率,降低人员间误差,提高样品分析通量,为土壤分析工作者提供一种可靠快速的分析方法。

便携式X射线荧光光谱仪对粉丝中KAl(SO_(4))_(2)的快速检测技术研究

硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸铝钾时,样品需要消解,处理方法繁琐且费时。而便携式X射线荧光光谱仪(XRF)具有体积小、操作简便、检测速度快和灵敏度高等优点还能同时测定多种金属元素。以粉丝为研究对象,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为参比,建立了XRF对粉丝中的KAl(SO_(4))_(2)的快速检测与鉴别新方法,并将XRF技术用于鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2)。首先使用方程对仪器进行基体效应修正,建立了峰面积和浓度的线性曲线,校正的工作曲线拟合R^(2)>0.99,可用于粉丝样品的测定。对仪器的检测条件进行优化。将样品直接上机测定时,XRF测试结果相对误差在0.65%~24.33%范围内。针对KAl(SO_(4))_(2)中铝含量小于100 mg·kg^(-1)的粉丝样品可采用快速碳化处理,将粉丝中低含量的铝富集后再测定,XRF测试结果相对误差为1.36%~15.39%,碳化处理极大缩短了样品直接测定的相对误差。研究发现添加了硫酸铝钾的粉丝标样Al、S和K元素成相关性,三种元素的比例在1∶3∶1~1∶4∶1范围内,而未添加硫酸铝钾的粉丝并不满足这个比例。便携式XRF能高效完成大批量样品分析,单次测试仅需5 min,方法快速、简便、经济、精密度高,同时可快速鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2),及时发现食品质量安全隐患,为粉丝的质量控制提供了新思路,具有广泛的实际推广意义。

能量色散X射线荧光光谱法对食品接触用紫砂制品中的钡元素测定研究

为促使食品接触紫砂制品中添加剂的使用符合国家标准,通过仪器分析法,建立一种有毒钡盐添加于紫砂制品中的无损检测技术,使行业能有效利用于紫砂生产质量管理及产品材料的安全评估。以能量色散X射线荧光光谱法直接对样品进行测试,建立一套具有成分的标样以完成光子数与含量的函数关系,并对大量的紫砂原矿、泥料原料及各时期的紫砂制品进行对比数据库的建立以及精密度的分析。在所选择的仪器及工作条件下分析重复测试的一致性相对标准偏差RSD为1.75%~4.83%。标准样品的均匀性相对标准偏差RSD为3.10%~5.59%;选取10件紫砂器样品进行样品的均匀性分析,相对标准偏差RSD为1.23%~12.30%。对厚度由1.9~14.1 mm的试片进行检测,试验值与真实值的变化率为-6.94%~78.44%。对109件紫砂矿料样本进行分析,试验结果钡元素含量平均值为0.0295%。对三款原矿无添加碳酸钡的泥料原料以及两款添加约千分之三碳酸钡的紫砂泥料进行试验,结果显示有添加碳酸钡的泥料,钡的试验值为0.380%~0.398%。无添加碳酸钡的泥料,钡的试验值为0.0162%~0.0461%。对11件具有明确纪年的紫砂器进行试验,1979年及其之后样品的钡含量为0.2388%~0.3877%。从1085件紫砂成品样品实际分析数据中显示,1979年以后的紫砂制品中的钡含量呈现逐步攀升的趋势。该方法具有无破坏性、效率高、速度快、准确度及重复测试一致性好及操作简易等特点,相较于化学检验法更适合运用于食品接触陶瓷制品紫砂中添加剂碳酸钡的测定。同时,经过大量的试验数据得到人为添加碳酸钡的大致起始年代约在1979年,此后紫砂制品中钡元素的含量呈现不断上升的趋势,表明在缺乏有效测定方法和技术监管的情况下,当下添加碳酸钡的行为未能获得实质控制。

能量色散X射线荧光光谱在中药材分析中的研究进展

能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)是一种对物质中元素进行定性、定量分析的方法。本文在文献调研的基础上阐述了EDXRF技术的基本原理,通过与常用光谱技术进行简单比较分析其优缺点,同时结合中药研究的特点和需求,简述其在中药材元素含量测定、中药材重金属元素含量检测、中药材产地溯源和中药材真伪鉴别等方面的应用现状,并对未来的发展趋势进行展望,以期为该技术更好地用于中药材分析研究提供参考。

能量色散X射线荧光光谱法快速测定固体生物质中砷的含量

为实现“碳达峰、碳中和”目标,我国加快调整能源结构,大力发展绿色低碳新能源替代化石能源,生物质能作为可再生能源的重要组成部分,是一种取之不尽的可再生能源,也是唯一可以直接存储和运输的可再生能源。由于生物质生长过程中吸收的CO_(2)与其燃烧利用中排放的CO_(2)是相等的,在总量上实现了零排放,消除了产生温室效应的根源,是我国实现“双碳”目标的重要能源,因此生物质能得到我国政府的高度重视。在国家政策支持下,截止2020年底,我国生物质发电装机容量达2952万千瓦[1]。

自动粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法快速测定水泥生料组分

为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)快速测定各组分含量的方法。自动进样方法的应用确保了磨制物料中样品和助剂比例的稳定性,提高了样片的一致性。使用自动研磨压片机进行连续压片可得到表面光滑均匀且未出现开裂的样片,并且仅需进行一次原料清洗即可消除不同样品间的交叉污染。相较于传统的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF),自动压片法将样品制备时间缩短至360 s,荧光分析计数时间缩短至90 s,并消除了粉尘污染和人为因素对荧光分析结果的影响。针对四个含量不同水平的生料样品进行的准确度实验表明,测试结果与化学分析法的测定值基本一致,且各组分含量的最大误差均符合国家标准要求。对同一生料进行精密度实验(RSD,n=10)的结果表明,生料中主要组分CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)的相对标准偏差分别为0.054%、0.14%、0.60%、0.31%,最大偏差为Na_(2)O的4.4%,方法表现出良好的稳定性。因此,进一步明确了生料快速制样与能量色散荧光分析的最佳条件,方法准确度及重复性满足日常分析检测要求,对水泥生料组分快速检测具有指导意义。

能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯的应用初探

探讨了能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯含量的试验方法。采用煤中氯成分分析国家一级标准物质单配及混配结合的方式绘制校准曲线。采用微晶纤维素与煤样混合、硼酸镶边垫底粉末压片法制备样片。结果表明:应用能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯含量操作简便,单个样品测定时间仅需5~7 min;随测定次数及时间的增加,煤中氯含量的测定值逐渐增高,制备好的样片应及时放入干燥器中保存并尽快测定;应用能量色散X射线荧光光谱法测定5种煤中氯标准物质,其测定值均在标准值的不确定度范围内,测定结果准确,值得后续加大研究力度并推广应用。

车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用

充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301～GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。

Minipal4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用

使用粉末样品压片制样,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速,分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。

基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量

为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素以及具有开采价值的(类)金属元素作目标元素,对题示方法的应用可行性(检出限、精密度、准确度)进行了全面考察。土壤样品经烘干、研磨、压实后,用配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光重金属分析仪分析,采用快速基本参数法(Fast FP)定量。结果显示:Cd、Hg、As、Cu、Sb、Tl、Mo、Sn、Se、Cs等主要目标元素的检出限为0.2~3 mg·kg^(-1),基本低于环境背景值或上述标准要求的限值(Hg和Se除外)。按照试验方法分析3种水系沉积物成分分析标准物质和两种土壤成分分析标准物质,除测定值在测定下限以下的元素以及Tl、Mg元素外,标准物质中其余主要目标元素测定值的相对标准偏差(n=7)基本低于20%,相对误差的绝对值基本低于35%,Cu、Pb、Cr、Zn和Ni等基础项目元素测定值的相对标准偏差和相对误差符合或接近HJ/T 166-2004对室内平行双样测定精密度和准确度的允许误差要求。利用上述方法分析5种实际土壤样品,所得结果和标准分析方法的基本一致。方法具有快速、准确度高、重现性好,定性、定量元素多的特点,适用于多场合土壤中(类)金属元素的现场测定。

便携式能量色散X射线荧光光谱仪在新疆东天山浅钻化探异常查证中的应用

便携式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)具有大型XRF光谱仪的分析性能,在矿产资源勘查中具有广阔的应用前景,特别是在勘查难度大、找矿工作周期长的覆盖区的现场快速分析具有重要意义,但在野外快速分析方面亟需进一步开发。本文采用手工压制样片,建立了Minipal 4便携式能量色散XRF光谱仪现场测定新疆东天山浅覆盖区浅钻化探样品中的铜铅锌砷钴镍锰7种元素的野外快速分析方法,各元素的检出限分别为2、2、1.5、2、2、2、6μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4.7%。本方法能在浅覆盖区实施有效的地球化学样品分析,数据成图效果与实验室分析数据成图效果接近,可快速指导浅钻化探扫面和异常查证工作,缩短了工作周期,提高了矿产资源勘查效率。

便携式能量色散型X射线荧光光谱仪在中国古代玻璃化学成分分析中的应用

中国古玻璃研究的一个重要方面是古玻璃的化学成分分析,它为中国古玻璃的起源和技术发展提供了科学依据,因此,发展新的化学成分分析方法是非常有必要的。便携式能量色散型X射线荧光分析(portable energy-dispersive X-ray fluorescence analysis,PXRF)技术的最大特点就是其便携性,可以对不可移动或难以移出博物馆的文物进行科技分析。文章详细介绍了中国科学院上海光学精密机械研究所科技考古中心与日本OURSTEX公司合作改进的便携式能量色散型X射线荧光分析仪的组成、工作原理及分析过程等,列举了将其应用于新疆出土古玻璃样品的测试结果,并与质子激发X射线荧光分析技术所获结果进行了比较。便携式能量色散型X射线荧光分析技术在现场分析方面具有极为广阔的应用前景。