晶体微区能量色散X射线荧光光谱分析中干扰峰的研究

微区能量色散X射线荧光光谱仪(μ-EDXRF)是进行物质微区成分分析和元素分布分析的工具,在定性和半定量分析中发挥着重要的作用,被广泛应用于地质学、考古学、材料学等领域。本文对μ-EDXRF的晶体分析谱图中常出现的一些干扰峰进行研究,总结出识别、减小与消除干扰峰影响等问题的方法,确保分析结果的准确性。

骨骼肌兴奋收缩偶联潜伏期肌浆网内Ca^(2+)变化的研究——细胞化学法及X-射线能量色散谱微区分析

报道了采用红外探测－计算机控制的超低温快速冷冻固定技术、Ｘ－射线能量色散谱微区定量分析及Ｃａ２＋细胞化学技术对骨骼肌收缩潜伏期时肌浆网内的Ｃａ２＋进行了分析，从超微结构形态学的角度对骨骼肌兴奋－收缩偶联发生时，肌浆网内Ｃａ２＋的作用进行了研究，这对揭示骨骼肌兴奋－收缩偶联时，肌浆网内Ｃａ２＋的释放机理研究有重要意义。

车载台式能量色散X射线荧光光谱仪在地球化学勘查现场分析中的应用

充分发挥小型实验室设备的功能以提高现场快速分析的能力。在内蒙和新疆两地覆盖区的钻探现场,采用车载化台式偏振能量色散X射线荧光光谱仪,对由轻便钻采集的覆盖层和基岩样品进行了贱金属分析。共采集、制备和分析了约400件钻探样品,采用能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对这些样品进行比对分析。现场分析数据与实验室分析数据(各方法的平均值)的比对结果表明,K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20余种元素的分析数据的一致性良好;含量超过10μg/g时,除了V和Ba外,其他元素的平均相对偏差均小于25%。在现场作为质控样品分析4个地质标准物质GBW07301～GBW07304,测定结果表明,除了低含量的Cu和Ga外,上述其他18种元素均符合地质行业标准地质矿产实验室测试质量管理规范(1∶20万)规定的误差要求。应用研究表明,设计的仪器车载化方案可行,现场分析方法快速、准确,适用于野外钻探、化探等急需现场数据支持的工作。

原位能量色散X射线荧光分析中岩样基体效应及其修正研究

原位能量色散X射线荧光现场分析岩样矿物成分时,岩样基体效应会对测量结果产生影响。本文以Cu元素作为待测元素,研究了17种不同岩样基体对原位能量色散X射线荧光分析Cu元素特征X射线强度的影响及其修正方法。采用蒙特卡罗方法模拟获得了Cu元素含量相同的17种不同岩样测量谱线,综合各类岩石元素构成的相似性,并依据模拟谱线Cu元素Kα射线强度与谱线参数之间的相关性,反映了原位能量色散X射线荧光分析岩样Cu元素的基体效应并不完全受岩体元素构成或岩石分类的控制,需要依据岩石样分析谱线参数的相关性进行归类讨论。针对基体影响Cu元素特征射线强度相似的15种岩样进一步研究,并对Cu元素特征X射线与谱线主要参数的主成分进行分析,发现散射本底、X光管靶材料特征X射线及其非相干散射峰强度能够很好的描述Cu元素特征X射线强度受岩样基体影响的变化,据此可以对基体效应影响相似的岩体进行Cu元素测量结果修正。采用本文方法同样也能为不同岩性岩体其他待测元素基体效应的修正提供参考。

微区能量色散X荧光元素成像法测定陶瓷中重金属元素

目的采用微区能量色散X荧光光谱仪(μ-EDXRF)研究陶瓷釉料的变化和铅、镉等重金属溶出的风险以评估产品的质量安全。方法采用μ-EDXRF元素扫描成像新技术,分析釉层有害金属元素的分布,并用无标样基本参数(FP)法测定釉层主成分和高风险区域有害元素的含量。结果μ-EDXRF能快速进行多元素同时分析,可以及时发现釉层中钴、铬、锰、镍等具有潜在析出风险的重金属元素。该元素成像技术能直观地找出有害元素存在的部位,方便迅速分析产品缺陷的原因。结论该方法从一个新的角度来评价陶瓷釉层重金属元素含量及分布,是已有分析手段的一个有力补充。

能量色散X射线荧光分析中改进型基本参数法研究

能量色散X射线荧光分析方法是目前常用的一种多元素分析方法,但该方法检出限和分析精度,受到分析基体的影响。基本参数法是目前一种常用的分析方法,但在使用过程必须获取净峰面积和基体所有成分,而在实际使用时,尤其在分析低含量样品时,净峰面积计算、基体中"暗物质"影响了测量精度,制约了基本参数法的应用。针对基本参数法的不足,将谱线解析方法与基本参数法融合,将重叠峰剥离过程嵌入基本参数法迭代过程中。在含量计算过程中,采用分析样品特征X射线分支比的理论系数,对重叠峰进行剥离,解决能量色散X射线荧光测量中净峰面积计算和定量分析问题;在计算过程中,对"暗物质"进行均一化处理。通过对标准物质测量分析,结果表明对于Ni,Cu,Zn三个元素改进型基本参数法(改进型FP)测量结果准确度高于影响系数法。

能量色散X射线荧光光谱分析大气颗粒中多种元素

采用基本参数法,利用较少的几个标样,建立能量色散X射线荧光光谱对大气颗粒物中多种元素的定量分析方法。在不破坏样品的情况下,可测定探测下限为xng/cm2的大气颗粒物的无机元素,测量的RSD(n=10)为0.5%～18.1%,测定空气滤膜标准的结果与标准值符合较好。

偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪在野外矿区现场实验室的应用探讨

为提高野外找矿人员工作效率,探索测试设备直接在野外现场服务地质找矿事业的问题,项目组在辽宁丹东野外Fe-Cu-Co矿区以集装箱改造房作为实验测试场所,以小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪(P-EDXRF)为测试手段,配备相应的电力供应系统、碎样系统以及配套相应的野外测试方法和样品前处理方法,建立了可独立工作的野外现场分析实验室。利用该矿区两个样品,现场进行精密度实验,Fe、Cu、Co 3种元素相对标准偏差(RSD)都在6%以下;利用标准样品GBW07233、GBW07296、GBW07306进行正确度实验,3种元素相对误差在10%以下。将野外现场分析实验室测试数据与找矿单位提供的30件矿区样品中Fe、Cu、Co 3个元素的室内实验室测试数据进行比较,Fe、Cu符合度较高,可以进行定量测试,Co的测试效果相对较差,建议只提供半定量数据,但均可以对其异常区进行准确圈定。研究表明,该类型实验室可以在野外条件下独立承担多种元素的测试工作,达到快速圈定元素异常区的目的,为野外找矿工作发挥现场技术支撑作用。

高能偏振能量色散X射线荧光光谱法分析古陶瓷

以国家地质标准样品制作工作曲线,用粉末压片法制样,高能偏振能量色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷中包括15种稀土元素在内的56种元素,通过对6个陶瓷胎标准样品分析,结果表明:钪、钒、锰、铬、锌、镓、锗、铷、锶、钇、锆、铌、镉、锡、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钆、钬、铒、铥、镱、镥、钍、铀等28种痕量元素测定值均在参考值的不确定度3～4倍范围,其他痕量元素如镍、铜、钼、锑、钐、铕、铽、铪、铅、铋等10种元素合格率为50%～83%。钠、镁、钾、钙、铁的氧化物和钛等6个项目均在允许误差范围内。氯、硫、磷的合格率均为66.6%。二氧化硅和三氧化二铝测定值和波长色散X射线荧光光谱熔融法测定结果相比,绝对误差分别在0.95%～4.46%和0.60%～1.66%之间。

能量色散X射线荧光光谱定性分析算法研究

介绍了EDXR光谱的定性分析过程及常用算法,并分别将二次微分法和连续样条小波变换法应用于谱线的寻峰处理,比较了两种算法的处理效果,阐明了连续样条小波变换法在谱线寻峰处理上的优越性。同时确定了能量刻度的方法,参照元素特征X射线能量表,实现了定性分析。

能量色散X射线荧光分析仪专用分析软件的开发

选矿生产中,采用X射线荧光分析仪分析品位,一方面有助于快速监测品位变化从而指导生产,另一方面节省化验成本。研究开发X射线荧光分析仪的关键是开发具有自主知识产权的分析软件。作者在深入研究国内、外能量色散型X射线荧光分析仪的基础上,掌握了该类仪器上位机软件的特点和必备的功能,结合自行开发的实验室台式X射线荧光分析仪,在Visual C++6.0开发平台上设计与开发了荧光分析仪专用分析软件。该软件除具备基本的定性和定量分析等功能之外,还针对仪器本身X射线计数率存在漂移的问题,设计了参比校正模块,一定程度上提高了仪器精度并克服了长期漂移。

出口汽油硫含量能量色散X射线荧光光谱法与微库仑法测定结果的比较

考察能量色散X射线荧光光谱法与微库仑法在出口汽油硫含量项目检验中测定结果的差异;采用能量色散X射线荧光光谱法与氧化微库仑法对部分出口汽油中的硫含量进行了检验,并对测定结果进行了对比与分析;两种方法都有较高的精密度,光谱法所测结果普遍大于库仑法所测的对应结果;样品中硫含量值越小,两方法所测定硫含量间的相对偏差值越大。

基于能量色散X荧光分析法测溶液浓度

[目的]溶液浓度是一项重要的计量参数,溶液浓度测量广泛应用于工业和科学研究等领域。为了快速、准确地测量溶液浓度,提出了能量色散X荧光分析方法。[方法]将配制好的10种三氯化铁溶液作为标准溶液,利用能量色散X荧光分析方法测量出溶液中Fe的特征X射线强度,得到三氯化铁溶液的标准曲线,利用该标准曲线,对5组三氯化铁溶液进行了测量。[结果]三氯化铁的浓度与溶液中Fe元素的特征X射线强度成较好的线性关系,对5组三氯化铁待测溶液浓度进行数据分析,结果表明实验测得最大误差为1.74%,其他误差都在1%以内,小于传统的折射率测量误差(大约3%)。另外,为了进一步分析其精确度,分别计算了浓度梯度差。由梯度差可知,最大梯度差为3.71%,绝大多数在1%以内,最小为0。[结论]该方法具有较高的精确度,且出数据快,随测随得,为快速、准确测量溶液浓度提供参考。

一种便携式能量色散X射线荧光分析仪的设计

研制了一种便携式能量色散X射线荧光分析仪(EDXRF)。激发源采用国产小口径Mo靶X线管,以变频技术设计了配套的高压电源和灯丝电源,探测器为电制冷半导体探测器。通过元素Cu、Zn、Ni、Pb的能谱测量,研究了该分析仪的检测性能和能量定标曲线,并且从理论上分析了其最佳元素分析范围。

能量色散X射线荧光能谱仪(EDXRF)在油液分析中的应用

本文在简要介绍X射线荧光能谱分析技术的基础上,以ThermoFisher公司生产的QUANT’X射线荧光能谱仪为例,介绍其在油液分析中的应用研究,并与原子发射光谱进行比较,分析X射线荧光能谱分析技术在应用于油液分析中的优势和不足,并提出相应的解决办法。

基于实验室间协作实验评估土壤中重金属能量色散X射线荧光光谱分析方法性能

为考察土壤、水系沉积物中重金属元素能量色散X射线荧光光谱(ED-XRF)分析方法性能,组织了14家检测实验室利用统一提供的5个土壤和6个水系沉积物标准样品,在6家国内外仪器厂商生产的能谱仪(落地式、台式或便携式)上对As、V、Cr、Mn、Ni、Pb、Cu、Zn、Co、Mo等重金属元素进行了定量测试。方法检出限采用重复测定低含量重金属样品测试结果的标准偏差数据计算。各家实验室数据用稳健统计法处理后的结果,乘以系数1.6得到检出限限值。对数据进行统计分析前,基于土壤样品重金属常规检测质控要求和曼德尔h/k检验法对测试数据进行了筛选。各元素测试数据采用率(%)分别为:Zn(93.3~97.0),Pb(95.2~96.4),Mn(92.3~96.2),Cu(89.4~93.2),As(90.1~92.3),Ni(86.5~89.3),Cr(84.6~88.3),V(81.4~84.8)。采用率反映了目前检测实验室重金属测试结果准确度高低的现状,其中V、Cr采用率不高的主要原因可能与部分实验室没有有效扣除重叠峰干扰有关。采用谱图拟合获取强度的应用程序采用率优于区间积分法。相关实验室需要进一步优化改进应用程序。大多数实验室用ED-XRF检测土壤-水系沉积物中重金属As、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Pb、V能够满足定量分析要求;Co的标准样品含量范围较窄,精密度和准确度需要进一步评估;样品中Mo的质量分数大于1 mg/kg时,才能达到定量分析要求。

能量色散X射线荧光分析法测定石油焦硫含量的研究

通过二次标样法建立了测定石油焦硫含量的能量色散X射线荧光(EDXRF)分析法,与传统的管式炉法相比,该方法具有测定速度快,重复性好,准确度高的优点,为此建立了相应的企业标准,以便在生产中应用。同时考察了样品的粒度、装样深度及水分对测定结果的影响。

微区X射线荧光技术揭示宏体化石骨骼以及埋藏环境元素特征——以中三叠世盘县混鱼龙为例

应用可对脊椎动物骨骼化石及其围岩元素特征进行原位无损检测的微区X射线荧光技术(Micro-XRF)对距今约2.44亿年的中三叠世海生爬行动物盘县混鱼龙(Mixosaurus panxianensis)正模及副模化石标本进行扫描,将获取的整体元素分布模式可视化,并以手持式X荧光光谱仪对部分相关特征区域进行辅助扫描。扫描结果显示,骨骼化石与围岩的元素分布呈现明显差异,骨骼化石以Ca、P、Sr、Y等元素富集为代表;围岩以Ca、K、Fe、Mn等为特征元素。此外,Zn在副模标本中呈现差异分布,躯干部位Zn富集,高于头骨。研究认为Micro-XRF扫描结果可详细揭示盘县混鱼龙的骨骼解剖学特征,补充了在一般光学显微镜下无法从化石上看到的右前肢及腹膜肋等重要信息,并可以更好地区分钙质围岩和骨骼。同时,经海陆对比,发现埋藏环境对不同元素的分布特征具有一定程度的影响,部分元素如Th、Ce、Cu、Sr表现出对埋藏环境的响应,而与骨骼相关的部分元素如Ca、P、Y受埋藏环境影响较小。另外,Zn在骨骼化石不同部位的差异分布很可能受骨骼发育影响,在副模化石标本上Zn富集的椎体及肋骨可能处于快速骨化阶段,推断该个体可能为亚成年个体。

能量色散型X射线荧光光谱仪分析条件的选择方法

就当前较为普遍使用的能量色散型x射线荧光光谱仪仪器分析条件的选择和分析进行阐述，通过对仪器元件操作条件的分析和选择，为更好操作使用能量色散型x射线荧光光谱仪提供了参考和分析基础。

X射线荧光光谱原位微区分析的地学应用评介

原位微区分析是微观物质研究的重要手段,是现代分析技术的重要发展方向。以扫描核探针(SNM)、同步辐射X射线微探针(SR-XRMP)、二次离子质谱(SIMS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)为主的微区痕量分析技术是一类新的微区分析手段,它从根本上解决了以电子探针分析技术(EMPA)和各类电镜(扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、分析电子显微镜(AEM))为主的电子微束技术(发展较早,已相当成熟)难以分析痕量元素的弱点,使原位微区分析成为一种能测定包括主、次、痕量元素和同位素在内的完整分析体系。文章收集了20世纪80年代以来原位微区X射线荧光分析地质应用探索的文献,首先介绍了相关专著、XRF专著中的相关内容及这方面的重要评述,随后从SR-XRMP、SNM、微束X射线荧光光谱(M-XRF)和多功能X射线荧光光谱仪器等方面评介其地学应用,涉及矿物微区元素分布、地质包裹体、陨石分析、从海洋矿物层状结构和韵律特征进行的成因矿物学研究及海洋环境变化、通过石笋类环带结构和湖泊沉积进行的古环境古气候研究的时间分辨率提高到季节尺度、恐龙蛋化石的铂族元素分布研究生物绝灭事件等。最后从技术特点和应用领域讨论了原位微区XRF分析的分类问题。引文187篇。