空间差分方法在钛酸锶基陶瓷晶界的X射线能量色散谱分析中的应用

X射线能量色散谱(EDS)分析方法在材料领域得到了广泛的应用。将空间差分方法应用到EDS分析中,能够突破电子束斑的限制,大大扩展其分析材料微小区域组分的能力。本文以钛酸锶基陶瓷材料中晶界纳米颗粒和晶界偏析为例,简要介绍了与EDS分析相关的空间差分方法,并进行了进一步的分析和讨论。

扫描电子显微镜X射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的应用

介绍了在低真空模式下扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪检测宝玉石的原理与方法。对比与评估了宝玉石样品的X射线能量色散谱仪的无标样定量分析数据与其标准数据,讨论了扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪在宝玉石检测分析中存在的问题。通过与其它宝玉石检测分析仪器如X射线荧光分析仪、X射线粉末衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪及激光拉曼光谱仪比较后认为,扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪对宝玉石无损分析鉴定是最方便、有效的手段之一。

扫描电镜和X射线能量色散谱仪在涂层脱落现象分析中的应用

通过对某型ZM5铸造镁合金产品表面防热涂层脱落实际案例的分析,介绍了扫描电镜(SEM)和X射线能量色散谱仪(EDS)在该类现象分析中的应用方法。在该案例的分析中,首先使用SEM对涂层脱落界面分别进行低倍和高倍显微形貌观察,确定脱落界面的位置以及各区域的粘接情况。而后利用EDS对脱落界面的粘接异常位置与粘接正常位置的表面元素成分进行分析。最终确定脱落界面上粘接异常位置过高的硫元素含量是导致涂层脱落的原因,而硫源自镁合金氧化处理槽液中硫酸镁的残留。

EDXRF法在铁氧体分析中的应用

提出了EDXRF法分析锰锌铁氧体的基本思路和样品重峰的解决方法,分析样品中基体效应形成原因以及提出基体效应的解决办法,使样品中MnO、ZnO、Fe2O3的分析精度(RSD)分别达到0.6%、0.45%、0.36%,从而达到生产需要。

能谱法和催化光度法测定无机纤维中铁含量的比较研究

本文研究了铁(Ⅲ)在酸性介质中催化抗坏血酸(Vc或H2A)还原4-硝基-3’-甲基-氨基偶氮苯的褪色反应,拟定了反应的最佳条件,探讨了反应机理,建立了催化动力学测定痕量铁的新方法,该方法的检出限为2.98×10^(-11)g·mL-1,线性范围为0-200 ng·(25 mL)-1。比较了X射线能量色散谱法和催化光度法在玄武岩纤维样品中铁含量的测定,结果误差为2.89％。

一类典型的仿海水养殖金色珍珠的UV-Vis吸收光谱及其微结构特征研究

以海水养殖金色珍珠(以下简称:金珠)为参比样品,通过场发射扫描电镜(field-emission scanning electron microscopy,FE-SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis absorption spectrum)、能量色散X射线谱(energy dispersive X-ray spectroscopy,EDX)与傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy)对一类仿海水养殖金色珍珠的微结构与鉴定筛选特征进行研究。结果表明:该类仿金珠具备内核与外层单元的分区结构,且外表面与外层结构的断面分别呈现"叠瓦"状与"砖-浆-砖"的层状堆砌结构特征;外层结构单元中主要的无机物相组成为生物成因文石,即外层结构单元为珍珠层结构;该仿金珠表层的UV-Vis吸收光谱中,出现约420 nm处的吸收主峰;外层单元的EDX分析表明该仿金珠的珍珠层呈现富Mn、贫Sr特征,与淡水珍珠中微量金属元素Mn、Sr的量化大小特征相同。基于上述结果,该类仿金珠可定性为经改色处理的淡水养殖有核金色珍珠。

双元共掺杂Bi_(1-x)La_x(Fe_(0.95)Mn_(0.05))O_3多铁性材料的磁性研究

采用溶胶-凝胶法制备了Bi1-xLax(Fe0.95Mn0.05)O3(x=0,0.10,0.15)多晶样品。X射线衍射实验表明La、Mn离子共掺杂没有改变样品的四方晶格结构。X射线能量色散分析显示样品的化学组分几乎不变。Mn离子掺杂或者是(La、Mn)离子共掺杂,导致铁酸铋材料的磁性增强。X射线吸收精细结构实验表明Mn3+的局域结构的改变是样品磁性增强的原因。

EDS在涂层脱落界面含量异常的元素来源分析中的应用

为分析某ZM5铸造镁合金产品表面抗烧蚀涂层脱落界面中含量异常的硫元素的来源,使用X射线能量色散谱仪(EDS)分别对底漆、涂层、遮蔽物、氧化镁保护层、铸造镁合金基体等5种可能会造成脱落界面硫元素含量异常的来源进行检测。最终确定氧化镁保护层是真正来源。给出了解决此问题的建议。

纳米碳纤维化学镀镍-铁-钴-磷合金镀层

在铁片试样上研究了化学镀Ni-Fe-Co-P合金镀层的工艺,利用此工艺在经过敏化、活化处理后的纳米碳纤维表面沉积出Ni-Fe-Co-P合金镀层。采用能量色散X射线谱(EDS)分析得出镀层成分,利用扫描电子显微镜(SEM)观察镀层形貌。结果表明,镀层的沉积速率随镀液中氯化镍质量浓度的增加而增加,随硫酸钴质量浓度的增加而降低;通过控制镀液中c(Co2+)/c(Ni2+)的比值,可控制沉积速率及镀层中镍、钴元素的相对含量;镀后的纳米碳纤维分散性好,获得了连续、均匀的Ni-Fe-Co-P合金镀层。

针对黏性土胶质联结特征的SEM-EDS试验研究

采用"整区→微区→胶结点"的逐步分区测试方法,对湛江原状黏土与重塑土开展SEM-EDS试验研究,观察土体微观结构的胶质联结特征,确定胶结物质的元素组分及其空间分布状态,建立微观结构-化学物质-宏观力学行为的相互关系与灵敏性分析。结果表明,土的基本性质很大程度上取决于微观层面的颗粒联结特征。湛江黏土的结构单元实际上是以许多黏土矿物薄片堆叠而成的黏土畴,开放式的絮凝结构加上以游离氧化铁为主要成分的胶质联结特征是导致湛江黏土具有高灵敏性、强结构性的根本原因。当应力水平超过土体的结构屈服应力后,力学性能迅速劣化,结构单元体逐步转为联结强度弱,分散性强的凝聚体或叠聚体。研究还表明,土的颗粒联结强度、结构形态特征及其对结构强度的贡献是导致原状土与重塑土性质差异的本质,天然状态下的湛江黏土土性受控于微观结构特征,而重塑土土性受控于黏土矿物颗粒本性。

铌酸盐材料的透射EDS定量分析及自校正方法

由于在TEM中薄试样厚度测量有难度,致使X射线能量色散谱(EDS)定量分析的相关校正难以有效进行。厚度吸收效应的自校正方法,可以不需要测量试样厚度也能进行EDS定量校正。该方法要求在谱线中包含同一元素两个不同线系,其强度比与理论值的差异就会体现出厚度效应,从而可以"间接"开展吸收的定量校正,无需通过其它途径测量试样厚度。本文通过具有固定组分的铌酸钡钠微晶验证该方法,发现铌的自校正效应可较有效地用于校正重元素钡的含量,而对于轻元素钠的校正还需考虑其它误差的作用。同样方法定量分析相同结构的铌酸锶钡织构化陶瓷,可以更为准确地测定和判定晶粒内部微区的化学组分,从而为进一步开展陶瓷材料内部微观"扩散相图"的研究工作提供必要的微分析技术基础。

短脉宽Er:YAG激光处理对牙本质表层性质及粘接界面的影响

目的:探讨短脉冲Er:YAG激光处理后人牙本质表层化学成分、显微硬度的改变及扫描电镜观察粘接界面的改变。方法:以人无龋磨牙为实验样品,制备牙本质圆盘,50μs、300μs短脉宽单脉冲Er:YAG激光分别垂直照射牙本质表面(激光组),球钻组采用金刚砂球钻处理。切削后的牙本质表面涂布自酸蚀粘接剂或分别在不酸蚀、酸蚀15、30 s后涂布全酸蚀粘接剂,扫描电镜观察混合层的表面形貌,筛选更有利于粘接的激光脉宽,进一步测量激光组与球钻组表层钙磷比例,显微硬度仪测量两者表面下层30μm处的硬度。结果:扫描电镜显示,激光组牙本质表面无玷污层,牙本质小管开放,自酸蚀粘接系统或直接涂布全酸蚀粘接系统后的牙本质表面可见均匀的粘接界面,而在磷酸蚀刻后涂布粘接剂时,牙本质表面均可见散在的孔隙,300μs激光组的牙本质表面较50μs激光组有更多孔隙。能谱仪显示,50μs激光组与球钻组间牙本质下层0~30μm范围内钙磷比例差异无统计学意义(P>0.05)。硬度测试显示,50μs激光组牙本质下层30μm处显微硬度高于球钻组(P<0.05)。结论:与传统机械预备方法相比,短脉宽50μs Er:YAG激光处理未改变牙本质的表层性质,相对于磷酸蚀刻后涂布全酸蚀粘接系统,自酸蚀粘接系统或直接涂布全酸蚀粘接系统在与铒激光处理后牙本质结合中提供了更好的粘接性能。

含银敷料的表征和银的体外释放实验方法研究及其应用

目的:建立含银敷料的表征和银体外释放及鉴别释放液中纳米银和银离子的实验方法;探讨其在相关产品检测中的应用。方法:通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散谱仪(EDS)、X射线光电子能谱仪(XPS)对含银敷料进行形貌及银颗粒价态分析表征;采用摇床法及往复支架法考察含银敷料在纯水和模拟体液(SBF)中的释放特性。通过体外细胞毒性研究,讨论材料表征与细胞毒性风险评价的相关性。结果:通过使用10 k D滤膜的超滤管实现了纳米银颗粒的有效分离,并通过调整释放液中氯离子/银离子的浓度比排除了SBF释放液中可能存在的氯化银颗粒物的干扰。利用所建立的规范性试验方法对实验所用的2种含银敷料进行了评价。其结果显示2种含银敷料均含纳米银,往复支架法体外释放试验显示含银烧烫伤贴24 h内在纯水和SBF中释放总银分别为5.24、12.41μg·cm-2,表明在SBF中的总银释放量高于纯水中释放量(约2倍);且SBF中银颗粒的释放比例略高于纯水中的释放比例。细胞毒性评价(MTT、LDH)的结果显示含银烧烫伤贴细胞毒性大于含银创伤贴,与总银释放量呈正相关。结论:本课题建立的含银敷料表征和银释放特性的实验方法,能够有效地判定敷料中是否含有纳米银及是否有纳米银颗粒的释放,为正确地对含银敷料进行风险评估及合理有效的监管提供科学依据。