单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素

采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。

偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中微量元素

建立偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量元素含量。样品无需预处理,利用质量分数在0~50μg/g范围的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量元素。汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等元素的质量分数与荧光强度的线性相关系数不小于0.9997,样品加标回收率为91.2%~109.4%,测定值的相对标准偏差为2.0%~7.2%(n=6),检出限不大于1.0μg/g。该方法各微量元素测定结果与SH/T 0689—2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、SH/T 1757—2006《工业芳烃中有机氯的测定微库仑法》、GB/T 33647—2017《车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 8020—2015《汽油中铅含量的测定原子吸收光谱法》、NB/SH/T 0711—2019《汽油中锰含量的测定原子吸收光谱法》和SH/T 0712—2002《汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)》相比较,具有较好的一致性,能够满足汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等微量元素的快速测定要求。

能量色散X射线荧光光谱法现场测定地质样品中20种元素

为提高矿产勘查效率,缩短异常查证周期,野外现场快速测定地质样品具有现实意义.本文采用能量色散X射线荧光光谱技术,开展地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的现场测定方法研究,并对方法的不确定度进行了评估.通过方法性能验证,地质样品中各元素的质控指标均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130—2006)的要求.方法的不确定度评估对比结果进一步验证了方法的可靠性.实际样品的现场测试结果与实验室内的测试结果相符,证明了该方法对于异常查证、提高地球化学勘查效率的适用性,能够满足野外现场快速批量测定地质样品中Cu、Pb、Zn等20种元素的要求.

能量色散X荧光光谱在耐火材料化学成分测定中的应用

分析了目前国内耐火材料检测行业X荧光光谱仪的使用现状,对能量色散X荧光光谱仪测定耐火材料中化学成分分析方法的试样制备、试验条件选择进行了研究,并对能量色散X荧光光谱分析法的准确度和精密度进行了验证。结果表明:能量色散X荧光光谱可以取代进口波长色散X荧光光谱用于耐火材料化学成分的测定。给国内耐火材料企业在选择能量色散X荧光光谱作为化学成分检测手段提供了技术支持,让企业节约设备购置资金,降低日常分析成本。

能量色散X射线光谱法、ICP法测定在用工业齿轮油硫含量比较

采用能量色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0822)、ICP法(GB/T 17476)测定了在用工业齿轮油的硫含量,对2个方法的测定结果做了比较。结果表明,对于参考样品,能量色散X射线荧光光谱法与ICP法相比,准确度更好,2种方法各自的测定结果差值均满足对应试验方法标准规定的重复性;对于在用油,2种方法的测定结果具有一致性,测定结果相似度达近98%。

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫

土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅、磷、硫、铝等多种元素,但这些方法通常需要较长的实验周期、复杂的样品前处理以及较高的成本。为了实现土壤中多种元素的高效检测,通过对样品粒度、取样量、压片压力和保压时间对测定结果的影响,建立了单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫元素的方法。结果显示,当样品粒度为0.150 mm(100目)、取样量为4.0 g、压力20 MPa,保压时间为60 s时,可实现最优检测。在最优检测条件下,各元素的方法检出限为3 mg/kg~0.10%,定量限为12 mg/kg~0.40%,且方法的正确度和精密度可靠。方法具有各类土壤类型的适应性,同时具备检测速度快、分析成本低、前处理简单、对土壤样品无损等特点,适用于实验室及现场快速检测。方法能够提高分析效率,降低人员间误差,提高样品分析通量,为土壤分析工作者提供一种可靠快速的分析方法。

偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定水系沉积物和土壤样品中多种组分

采用粉末样品压片制样,用偏振能量色散X-射线荧光光谱仪对水系沉积物和土壤样品中多种元素进行测定。除Na,Si和Fe外,其余元素利用经验系数和二级靶的康普顿散射线作内标校正基体效应。分别采用了Al2O3,W,BaF2,CsI,Ag,Rb,Mo,Zr,SrF2,KBr,Ge,Fe,Ti和Al等不同偏振靶(或二级靶)对被分析元素进行选择激发和测定。在总测量时间为2 000 s(每个样品)的条件下,除Na,Mg,Al,Si,P,K等轻元素外,其余各元素的检出限达到0.25-14.80μg/g。

偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%～6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。

偏振激发-能量色散X-射线荧光光谱法快速分析地质样品中34种元素

报道了利用偏振激发 能量色散X 射线荧光光谱法快速定量分析地质样品中 34种元素所得到的结果。制样方法采用粉末压片法。原子序数低于Fe的元素采用基本参数法 ,Fe及其他元素采用散射线内标法进行校准。实验中分别采用了高取向热解石墨 (HOPG) ,Al2 O3 ,Mo ,Co等不同偏振靶 (或二级靶 ) ,对目标元素组进行选择激发和探测。在总测量时间为 6 0 0s·(每个样品 ) -1的条件下 ,得到的各元素的检出限达到 0 5～ 30 μg·g-1。

能量色散X-射线荧光光谱法测定钼精矿中钼、铁、铅、铜、二氧化硅、氧化钙

采用硼酸镶边垫底,粉末压片法制样,用标准样品建立工作曲线,能量色散X-射线荧光光谱法同时测定了钼精矿中钼、铁、铅、铜、二氧化硅、氧化钙的含量。讨论了样品粒度、压片机压力对测定结果的影响;选择了合适的激发条件;采用经验系数法解决了元素间的相互干扰。测定结果与国家标准方法的测定值相符,相对标准偏差在0.28%-6.74%之间。可满足日常分析工作需要。

能量色散X射线荧光光谱法对食品接触用紫砂制品中的钡元素测定研究

为促使食品接触紫砂制品中添加剂的使用符合国家标准,通过仪器分析法,建立一种有毒钡盐添加于紫砂制品中的无损检测技术,使行业能有效利用于紫砂生产质量管理及产品材料的安全评估。以能量色散X射线荧光光谱法直接对样品进行测试,建立一套具有成分的标样以完成光子数与含量的函数关系,并对大量的紫砂原矿、泥料原料及各时期的紫砂制品进行对比数据库的建立以及精密度的分析。在所选择的仪器及工作条件下分析重复测试的一致性相对标准偏差RSD为1.75%~4.83%。标准样品的均匀性相对标准偏差RSD为3.10%~5.59%;选取10件紫砂器样品进行样品的均匀性分析,相对标准偏差RSD为1.23%~12.30%。对厚度由1.9~14.1 mm的试片进行检测,试验值与真实值的变化率为-6.94%~78.44%。对109件紫砂矿料样本进行分析,试验结果钡元素含量平均值为0.0295%。对三款原矿无添加碳酸钡的泥料原料以及两款添加约千分之三碳酸钡的紫砂泥料进行试验,结果显示有添加碳酸钡的泥料,钡的试验值为0.380%~0.398%。无添加碳酸钡的泥料,钡的试验值为0.0162%~0.0461%。对11件具有明确纪年的紫砂器进行试验,1979年及其之后样品的钡含量为0.2388%~0.3877%。从1085件紫砂成品样品实际分析数据中显示,1979年以后的紫砂制品中的钡含量呈现逐步攀升的趋势。该方法具有无破坏性、效率高、速度快、准确度及重复测试一致性好及操作简易等特点,相较于化学检验法更适合运用于食品接触陶瓷制品紫砂中添加剂碳酸钡的测定。同时,经过大量的试验数据得到人为添加碳酸钡的大致起始年代约在1979年,此后紫砂制品中钡元素的含量呈现不断上升的趋势,表明在缺乏有效测定方法和技术监管的情况下,当下添加碳酸钡的行为未能获得实质控制。

能量色散X射线荧光光谱在中药材分析中的研究进展

能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)是一种对物质中元素进行定性、定量分析的方法。本文在文献调研的基础上阐述了EDXRF技术的基本原理,通过与常用光谱技术进行简单比较分析其优缺点,同时结合中药研究的特点和需求,简述其在中药材元素含量测定、中药材重金属元素含量检测、中药材产地溯源和中药材真伪鉴别等方面的应用现状,并对未来的发展趋势进行展望,以期为该技术更好地用于中药材分析研究提供参考。

自动粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法快速测定水泥生料组分

为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)快速测定各组分含量的方法。自动进样方法的应用确保了磨制物料中样品和助剂比例的稳定性,提高了样片的一致性。使用自动研磨压片机进行连续压片可得到表面光滑均匀且未出现开裂的样片,并且仅需进行一次原料清洗即可消除不同样品间的交叉污染。相较于传统的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF),自动压片法将样品制备时间缩短至360 s,荧光分析计数时间缩短至90 s,并消除了粉尘污染和人为因素对荧光分析结果的影响。针对四个含量不同水平的生料样品进行的准确度实验表明,测试结果与化学分析法的测定值基本一致,且各组分含量的最大误差均符合国家标准要求。对同一生料进行精密度实验(RSD,n=10)的结果表明,生料中主要组分CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)的相对标准偏差分别为0.054%、0.14%、0.60%、0.31%,最大偏差为Na_(2)O的4.4%,方法表现出良好的稳定性。因此,进一步明确了生料快速制样与能量色散荧光分析的最佳条件,方法准确度及重复性满足日常分析检测要求,对水泥生料组分快速检测具有指导意义。

能量色散X-射线荧光光谱法测定锡精矿中砷锌铁铜

将样品粉末压片制样,用能量色散X-射线荧光光谱法测定锡精矿中的砷、锌、铁、铜,该法的精密度RSD(n=6)为0.68%～4.36%.将该法用于实际样品的测定,并将测定结果与化学法测定结果进行比较,结果基本一致,可以满足企业生产和经营的需要.

能量色散X射线荧光光谱法快速测定固体生物质中砷的含量

为实现“碳达峰、碳中和”目标,我国加快调整能源结构,大力发展绿色低碳新能源替代化石能源,生物质能作为可再生能源的重要组成部分,是一种取之不尽的可再生能源,也是唯一可以直接存储和运输的可再生能源。由于生物质生长过程中吸收的CO_(2)与其燃烧利用中排放的CO_(2)是相等的,在总量上实现了零排放,消除了产生温室效应的根源,是我国实现“双碳”目标的重要能源,因此生物质能得到我国政府的高度重视。在国家政策支持下,截止2020年底,我国生物质发电装机容量达2952万千瓦[1]。

能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯的应用初探

探讨了能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯含量的试验方法。采用煤中氯成分分析国家一级标准物质单配及混配结合的方式绘制校准曲线。采用微晶纤维素与煤样混合、硼酸镶边垫底粉末压片法制备样片。结果表明:应用能量色散X射线荧光光谱法测定煤中氯含量操作简便,单个样品测定时间仅需5~7 min;随测定次数及时间的增加,煤中氯含量的测定值逐渐增高,制备好的样片应及时放入干燥器中保存并尽快测定;应用能量色散X射线荧光光谱法测定5种煤中氯标准物质,其测定值均在标准值的不确定度范围内,测定结果准确,值得后续加大研究力度并推广应用。

能量色散型X-荧光光谱仪快速测定对苯二甲酸中金属杂质

利用X-荧光光谱仪建立了对苯二甲酸(TA)中金属杂质的快速分析方法,简化了样品预处理,优化了操作条件,并对滤光片的选择、激发电压、电流、检测时间等主要影响因素进行了探讨,确定了X-荧光法快速分析TA中金属元素的工作条件,考察了方法的精密度和准确度。新方法克服了经典原子吸收方法测定TA中金属元素样品处理繁杂,分析时间长的缺点。对比试验也取得令人满意的结果。X-荧光光谱法可替代原有原子吸收方法更好地为工艺调控生产和控制产品质量提供及时、可靠的分析数据。

能量色散X-射线荧光光谱法测定铅冶炼鼓风炉渣样品中7种组分

采用粉末样品压片法制样,选出3组元素测量条件,建立能量色散X-射线荧光光谱法测定铅冶炼鼓风炉渣样品中Pb,Cu,Zn,S,FeO,SiO2和CaO等组分。试验了压片前的样品粉碎和研磨时间对测量强度的影响,选择和制备了校准样品,使用经验系数法校正了基体效应及元素间谱线重迭的影响,同时对颗粒度和矿物效应作了部分校正。在选定的最佳实验条件下,方法的检出限范围为0.002%-0.020%。用于鼓风炉渣样品中Pb,Cu,Zn,S,FeO,SiO2和CaO等组分的测定,相对标准偏差（n=10）在0.16%~0.90%之间,测定结果与化学法测定值相符合。

能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐中主成分含量

传统的化学分析方法分析硅酸盐类矿物样品组份,操作过程繁琐、分析周期长、劳动强度较大,分析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大。采用国产能量色散X-射线荧光分析仪,以Li2B4O7和LiBO2作混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,熔融制作玻璃熔片,对硅酸盐中SiO2等10个主要成分含量进行同时分析,建立了能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐主成分含量的方法,准确度和精密度均达到了规范要求,得到了较为满意的分析结果。