透射电子显微镜单色器的发展及应用

自1932年透射电子显微镜发明以来,透射电子显微学在基础理论、仪器研制及其在材料科学、生命科学等领域的应用得到了迅速发展,200kV场发射枪透射电子显微镜的点分辨率已达0.19～0.25nm,能量分辨率为0.7～1.0eV。进一步提高透射电子显微镜性能的关键在于降低物镜球差和电子束能量扩散等。球差校正器的发明使透射电镜的点分辨率已突破0.1nm,电子源色差已成为进一步提高电子显微镜信息分辨极限和电子能量损失谱能量分辨率的瓶颈。在场发射枪透射电子显微镜上增加单色器(能量过滤器)可有效降低电子束的能量色散,减小色差对电子显微镜性能的影响。本文介绍了Wien型、Ω型及Mandoline型等几种常见的能量过滤器的工作原理、结构、性能及其应用。

透射电子显微学的新进展Ⅰ透射电子显微镜及相关部件的发展及应用

本文综述了透射电子显微镜(TEM)及相关部件,即场发射枪(FEG)透射电子显微镜、慢扫描电荷耦合器件(SSCCD)、球差校正器、单色器及高能量分辨率的新一代能量过滤成像系统的发展及应用。商业化的UltraScan1000SSCCD的读写速度已达4MHz,接近实时观察图像的目标;已生产出用于TEM和STEM的球差校正器,可把CM200FEGTEM的球差系数从常规的1 23mm调整至+2mm～-0 05mm之间的任意值;单色器可把肖特基场发射枪发射电子的能量分散从0 6～0 8eV减少至0 04～0 1eV;新一代能量过滤成像系统HR GIF可把能量分辨率从0 8eV提高至0 05eV。配有单色器、球差校正器、HR GIF的新一代场发射枪透射电子显微镜可提供亚埃的空间分辨率和亚电子伏特的能量分辨率,为研究物质的原子 电子结构提供了可靠的保证。

能量过滤透射电子显微学的发展与现状

在原子尺度上探测材料的结构、成分、键合和自旋等信息,对于预测和调控材料性能意义重大。能量过滤透射电子显微术可实现化学键面分布测量获得材料界面处的物相分布和化学键合信息,并结合断层成像实现三维尺度解析材料界面元素分布。但较之于扫描透射电子显微术模式下电子能量损失谱技术,能量过滤透射电子显微术的空间分辨率和能量分辨率较差。基于能量过滤透射电子显微术的空间分辨电子能量损失谱技术,结合色差校正技术可获得原子面分辨电子能量损失谱与原子面分辨电子磁圆二色谱,克服了传统能量过滤透射电子显微术空间分辨率和能量分辨率较低的瓶颈。由于其实现了自旋构型原子尺度成像,在当今材料科学基础研究中具有重大的科学意义,对于在原子尺度理解自旋、晶格、电荷和轨道等多个自由度的结构参量与材料磁性能之间的相互关联有重要意义,在设计制造高密度、低功耗、快速的存储器件,推进信息与通讯技术方面有广阔的应用前景。

球差矫正电子显微镜在新型二维晶体材料研究中的应用

近年来，以石墨烯为代表的新型二维晶体材料由于其独特的微观结构和新颖的物理化学性能得到了诸多领域研究者的广泛关注。重点介绍了低加速电压下原子分辨率的原子序数衬度成像（Z衬度像）在二维晶体材料微观结构表征中的应用。装备有球差矫正器的新型电子显微镜在低加速电压下（60kV）的分辨率可以达到-0．1nm，避免了对B，C，N和O等轻元素原子的Knock—Oil损伤。通过原子分辨率的电子能量损失谱分析验证了Z衬度像在二维晶体观测中的可靠性。利用球差矫正电子显微成像技术可在二维晶体中快速准确地判断掺杂原子的种类，可以研究二维晶体材料中原子尺度的界面和缺陷结构。球差矫正电子显微学在新型二维晶体材料研究中的最新进展将对晶体结构学、材料科学、物理学等产生重大影响。

电子显微镜中的康普顿散射

在电子显微镜中,通过记录大角非弹性散射电子能量损失谱来研究固体材料基态电子动量密度分布的方法,称为固体的电子康普顿散射技术(electron Compton scattering from solids,ECOSS)。利用该技术得到的康普顿轮廓的动量分辨率可以达到从同步辐射光源上得到的康普顿轮廓的动量分辨率水平;而其非常短的收集时间,使利用康普顿散射对固体材料电子动量密度的系统研究成为可能。本文简要介绍了该技术的背景、实验方法、理论基础,研究进展和应用。

透射电子显微技术在RIPP炼油催化剂表征中的应用

利用透射电子显微技术对加氢催化剂以及积炭催化裂化催化剂进行了表征。扫描透射电子结合X射线能谱技术确定了氧化态加氢催化剂中的微粒为活性金属组分的适度聚集;能量过滤透射显微技术获得了积炭催化裂化催化剂的Al、C的元素分布像。

透射电镜电子能量损失振动谱的研究进展

近年来,透射电子显微镜在球差矫正器、单色仪等方面取得了长足的发展,使得它在材料科学和凝聚态物理等研究中发挥越来越大的作用。本文简要介绍近十年透射电子显微镜电子能量损失谱技术在声子物理研究方面的进展。目前,基于这一技术,可以开展实空间和倒空间同时分辨的电子能量损失谱测量(简称四维电子能量损失谱,4D-EELS),在纳米尺度上绘制空间分辨声子色散分布图;能实现原子尺度上声子谱的测量,得到声子态密度的信息。此外,电子散射在能量匹配、动量匹配方面都与光子散射有很强的互补性,因此为声子极化激元的测量提供了一个新的手段。最后,本文简要展望电镜能损振动谱的研究前景。

单分散铁氧体纳米颗粒的生长机制与成分偏聚的透射电子显微研究

理解纳米晶的生长机制对单分散纳米晶的可控合成至关重要。本文以热分解法制备的双金属铁氧体(钴铁氧和锰铁氧)纳米颗粒为例,利用透射电子显微镜(TEM)系统研究了铁氧体纳米晶的生长机制,揭示了由此造成的成分偏聚现象。对不同时间阶段的反应产物的分析结果表明,两步加热法(即先后在相对低的温度和相对高的温度下加热反应)是制备高质量的单分散铁氧体纳米晶的关键;通过控制低温反应阶段的时间可实现纳米晶的形核阶段和生长阶段的有效分离,从而有利于单分散纳米晶的合成。利用扫描透射电子显微镜(STEM)及电子能量损失谱(EELS)谱学成像技术分析,我们进一步发现了双金属铁氧体纳米晶中的成分偏聚现象,表明双金属铁氧体纳米晶在形核阶段主要形成富Fe的核芯,而在生长阶段则形成更富Co/Mn的双金属铁氧体壳层。这些结果对制备高质量的单分散铁氧体纳米晶具有重要的指导意义,同时也有助于正确理解热分解法制备的铁氧体纳米晶的表面成分和相关表面物理化学性质。

扫描透射电子显微镜及电子能量损失谱的原理及应用

扫描透射电子显微镜是透射电子显微镜的一种,近几年随着球差校正器的问世,扫描透射电子显微镜的分辨率达到亚埃级,结合能量分辨率为亚电子伏特的电子能量损失谱,可以对材料进行高空间分辨率及高能量分辨率的微结构和成分分析。文章简述了扫描透射电子显微镜的发展历程和工作原理,重点讲述了高角环形暗场像的成像机理以及基于高角环形暗场像对材料结构和成分进行分析的原理和应用;电子能量损失谱的成谱过程、谱的特征及其在材料化学和电子结构分析方面的优势和主要应用。

电子显微术在原位金属基复合材料界面研究中的应用

原位金属基复合材料的增强颗粒是在基体中原位生成,因而增强颗粒和基体间不存在界面反应,两者间为直接的原子结合。界面对原位金属基复合材料的性能有着重要的影响。本文综述了扫描电子显微镜、普通透射电子显微镜、高分辨电子显微镜和电子能量损伤谱仪等现代电子显微技术在原位金属基复合材料界面研究中的应用及部分研究结果。利用现代电子显微技术和先进的实验方法在原子尺度上对界面的精细结构、结合方式、界面缺陷、界面稳定性及其影响因素等进行研究,从而在较深的层次上认识原位金属基复合材料的界面,对在该领域做进一步研究探讨起到促进作用。

电子能量损失谱磁手性二向色性研究进展

电子能量损失谱磁手性二向色性技术是近年发展起来的实验方法,它与X射线磁圆二向色性一样可以测量特定元素的自旋与轨道磁矩的信息,由于其高空间分辨率、实验方法多样和对设备要求简单,因此有望应用于对微观材料的磁性测量和研究。本文简要介绍了该方法的背景、理论基础、实验方法、研究进展和应用。

高分辨扫描透射电子显微镜原理及其应用

扫描透射电子显微术是目前应用最广泛的电子显微表征手段之一,具有分辨率高、对化学成分敏感和图像直观易解释等特点。其中高分辨扫描电子显微镜可以直接获得原子分辨率的Z衬度像,结合X射线能谱(EDS)和电子能量损失谱(EELS),可在亚埃尺度上对材料的原子和电子结构进行分析。文章简述了扫描透射电子显微镜的基本原理及其应用现状,重点论述了高角环形暗场(HAADF)和环形明场(ABF)像的成像原理、特征和应用。此外,文中还对原子尺度分辨率的X射线能谱及电子能量损失谱元素分析方法进行了简述。

采用电子能量损失谱成像技术对富铬钢的析出相进行综合分析

本文采用先进的扫描透射电子显微镜方法,研究含Cr为9%的硼合金化钢在热处理过程和蠕变测试过程中的微观组织的演变规律,并对于硼元素的作用进行了重点探讨。通过扫描透射电子显微镜获得的电子能量损失谱图像能提供具有高的空间和能量分辩率的碳、氮、铁、铬、钒的组成定量图(单位为atoms/nm3),这些图包含了丰富的元素信息。对包含在M23(C,B)6颗粒中的MX析出相进行了鉴定,并分析了其中的硼含量。为了识别氮化钒颗粒向复杂的氮化物(改性Z相)的早期转变过程,通过应用二元直方图分析对能量过滤透射电子显微镜(TEM)的元素图谱进行处理。另外,该研究绘制了蠕变检测样品的原奥氏体晶界图,并通过能量过滤透射电子显微镜,电子能量损失和X射线光谱图对析出相进行了鉴别。

在电子显微镜中的电子能量损失光谱术：第3版

电子能量损失光谱术（EELS）是研究表面科学的重要工具。在过去的30年中，EELS已成为透射电子显微镜（TEM）的一种标准的分析技术，用于测量材料表面原子级的化学性能、结构信息和物理性能。本书的前两版已成为EELS的标准参考书，讲述了EELS的各种仪器。

基于EFTEM技术测定单晶SrTiO_(3)的电子非弹性平均自由程

材料的电子非弹性平均自由程(λ)是描述电子在材料中的输运性质的重要参数。然而通过实验技术直接获取材料的λ较为困难。本文介绍了一种基于EFTEM实验技术获取SrTiO_(3)单晶λ的方法:(1)采用聚焦离子束(FIB)技术制备了具有梯度厚度(100~800 nm)的SrTiO_(3)截面样品I,并利用EFTEM得到SrTiO_(3)薄片各个阶梯区域t与λ的比值a;(2)利用FIB将截面样品Ⅰ进行二次加工得到截面样品II,并利用透射电子显微技术(TEM)直接测量各个梯度区域的t,λ即为t与a的比值。实验中测得单晶SrTiO_(3)<001>和<110>方向的λ分别为124.7 nm和120.7 nm。研究结果对利用EFTEM技术测量λ具有重要的指导意义。

UCNPs基DNA纳米传感器发生荧光共振能量转移检测家蚕微孢子虫

UCNPs是一种通过镧系掺杂将近红外光转化为可见光的发光纳米材料,该研究团队用溶剂热法合成了NaYF4:20%Yb,2%Er UCNPs纳米材料,使用透射电子显微镜和上转换荧光光谱仪对其进行表征,结果表明UCNPs呈现规则的球形,粒径大小约是29~42 nm,形貌均一且分散性好。用配体交换法将疏水性的UCNPs转为亲水性的羧酸功能化的UCNPs,并且通过酰胺键将链霉亲和素连接在羧酸功能化的UCNPs表面,使用这种UCNPs构建DNA纳米传感器,以家蚕、白僵菌、家蚕质型多角体病毒、家蚕核型多角体病毒及家蚕微孢子虫的基因组DNA为靶DNA,可以特异性的检测家蚕微孢子虫。

橡胶的纳米结构分析

研究聚合物和添加剂在拉伸橡胶中的形态。扫描探针显微镜和透射电子显微镜分析结果表明,橡胶在纳米尺度下并不是原以为的"均匀变形"。电子自旋共振仪分析结果表明,橡胶在拉伸状态下其聚合物与填料界面间的大部分聚合物分子链被切断。用13C核磁共振装置研究天然橡胶的伸长形态,发现随着伸长率的减小,大部分分子链的移动都趋于同轴向排列。用能量过滤透射电子显微镜(EFTEM)检测聚合物与填料的内表面,由硅和硫单体图像观察到白炭黑与橡胶分子交联的周围硅烷偶联剂的分布,也看到氧化锌分子颗粒与橡胶分子之间的内表面。这表明硫化物吸收到氧化锌表面。用EFTEM和高角度环暗视扫描透射电子显微镜第1次观察到硫化锌在橡胶分子单体中的纳米级分布图像。这个事实说明交联橡胶具有不均匀的网络结构,从而影响其性能。通过直接的纳米级观测,可以发现橡胶中的纳米结构。

电子能量损失谱微栅样品分析

对微栅样品上的碳元素及化合物进行了电子能量损失谱分析，得到了较为满意的结果。

耦合双纳米颗粒的表面等离激元计算

本文以耦合的Au纳米双颗粒以及Au/Cd S核壳双颗粒为例,介绍了利用有限元多物理场耦合软件COMSOL计算电子能量损失谱的方法。计算结果不仅证实了实验中观察到的共振吸收峰随电子束入射点远离颗粒而红移的结果,也揭示出高能电子所激发的振荡模式和系统本征模式之间的差异,表明所获取的电子能量损失谱的振荡模式并非是单一的本征振荡,而是几种本征模式组合而成的混合模式。