脂肪烃侧链对磺酸盐改性水性聚氨酯性能的影响

采用聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、1,4-丁二醇、2,2-双(羟甲基)丙酸、2-(2-氨基乙基)氨基乙磺酸钠为主要原料,分别以单硬脂酸甘油酯(MG)和单月桂酸甘油酯(GML)引入脂肪烃侧链,合成了2个系列的水性聚氨酯乳液(WPU)。通过粒径分析、表面张力、红外光谱分析、T型剥离强度、剪切强度、拉拔强度、接触角、吸水率等测试,探讨了不同脂肪烃侧链2个系列样品中MG及GML的用量对乳液及胶膜性能的影响。结果表明,随着MG和GML用量的增加,WPU乳液的粒径先增大后降低,WPU胶膜表面张力逐渐增大,T型剥离强度、剪切强度和拉拔强度先增大后降低,疏水性和耐水性变得优异,玻璃化转变温度(T_(g))向高温移动。研究发现,相同添加量下,引入MG的WPU的粒径较小,疏水性和耐水性较好,引入GML的WPU的粘附性能较优,两者可以用作水性油墨连接料,在油墨行业具有广阔的应用前景。

高效液相色谱法测定司美格鲁肽原料药中游离脂肪酸侧链的含量

目的建立高效液相色谱法检测司美格鲁肽原料药中的游离脂肪酸侧链[(S)-9,18,23-三氧代-2,5,11,14-四氧杂-8,17,22-三氮杂三十九烷-1,21,39-三羧酸]的含量。方法采用Kinetex C8(4.6 mm×150 mm,2.6μm)色谱柱;流动相A为0.1%三氟乙酸-水溶液;流动相B为0.1%三氟乙酸-乙腈溶液;洗脱梯度(0 min,30%B;20 min,70%B;21min,30%B;30 min,30%B),流速0.7 mL·min^(-1);柱温35℃;检测波长210 nm。考察方法的专属性、线性范围、定量限与检测限、准确度和耐用性等。采用该方法检测3批司美格鲁肽原料药中的游离脂肪酸侧链含量。结果脂肪酸侧链与司美格鲁肽的分离度为4.05,在1.00~50.15μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.2584X-0.0936,R^(2)=0.9999;检测限和定量限分别为0.392μg·mL^(-1)和0.784μg·mL^(-1)。结论建立的方法具有良好的专属性和准确度,可用于司美格鲁肽原料药中游离脂肪酸侧链含量的测定。

侧链脂肪酸 BMIPP 的 ^(125)I 标记和动物体内分布

在乙醇和水的混合溶液中，通过新生态Ｃｕ（Ｉ）催化碘同位素交换反应制得１２５Ｉ－ＢＭＩＰＰ，经乙醚提取纯化后，其放射化学纯度＞９５％，制备过程中总放射性得率＞４０％。小白鼠体内分布显示２％左右的注射剂量存在于心肌组织，且长时间保持稳定。

^(123)I标记侧链脂肪酸BMIPP的研制

采用新生态Ｃｕ（Ｉ）催化碘同位素交换反应制备了１２３Ｉ－ＢＭＩＰＰ。经高效液相色谱法分高纯化，产品放射化学纯度＞９５％，放化产率为３０％－４０％，经细菌检验、热原检验证明无菌、无热原．动物体内分布显示心肌摄取１２３Ｉ－ＢＭＩＰＰ快速、存留时间长，与周围临近组织的放射性比值高，适合于ＳＰＥＣＴ代谢显像。

具有抗肿瘤活性的末端单甲基侧链饱和脂肪酸研究进展

综述了末端单甲基侧链饱和脂肪酸(tmmSFAs)的结构、抗肿瘤活性、天然存在、生物学功能和生物合成途径,重点回顾了tmmSFAs自2000年抗肿瘤活性被首次明确报道以来其在抗肿瘤能力和抗肿瘤机理方面的研究进展,并对其在保健食品和抗癌药物领域的应用前景进行了展望。

极长侧链脂肪酸生物合成抑制剂及其新品种应用

传统除草剂氯代乙酰胺、氧乙酰胺等是极长侧链脂肪酸生物合成抑制剂,此类除草剂的研究促使发现了除草剂设计中的新靶标—VLCFA延伸酶。Pyraxasulfone是芽前防治玉米与大豆田重要禾本科与阔叶杂草的除草剂,它抑制C18:0至C20:0阶段极长侧链脂肪酸生物合成,用量比氯代乙酰胺类品种低8～10倍。

贫氧环境对煤低温氧化特性影响研究

浅埋藏煤层开采过程中,由于地表裂隙导致的漏风,使其经常处于变化的氧浓度场中。针对这一实际情况,利用煤氧化动力学测定系统,对煤样在21%,18%,14%,10.5%,5%,3%氧浓度下,进行程序升温试验。测得了不同温度下指标气CO,C_2H_4,C_2H_6,C_3H_8浓度,并分析了其随温度变化规律,测量并计算了不同氧浓度下交叉点温度以及升温速率;对氧浓度大小影响指标气产量和其随温度变化幅度原因,以及温度特征影响效果进行必要的机理分析。结果表明:不同氧浓度下指标气CO,C_2H_4,C_2H_6在70℃左右有明显产量变化,分别在120℃,125℃,120℃处开始大量释放,C_3H_8则在温度达到125℃左右开始大量释放;120℃前,各氧浓度下煤样温度按相同规律变化,120℃后,氧浓度越大则对应的升温速率越大,温度也越高;氧浓度不同影响了煤中脂肪烃侧链氧化产生-OH的过程,继而造成指标气产量与温度变化差异。

量子化学方法在煤自燃机理方面的应用及进展

煤中自由基是诱发煤自燃的首要因素之一,有效防止煤自燃的实质便是抑制煤中活性自由基对氧化反应的促进作用。系统地总结了煤中活性自由基——含氧自由基和脂肪族烃基在煤自燃过程中的反应,并指出目前研究煤自燃机理的不足,如煤分子模型类型单一,且多仅考虑煤中含氧自由基的反应过程,并未将含氧自由基、煤中缺陷和杂原子同时存在下的反应进行研究;指出目前的研究多集中于CO_(2)、H_(2)O和CO的生成路径,未对煤自燃产生的SO_(2)、H_(2)S等有毒气体进行很好的解释。从煤中活性自由基角度,针对性分析了制备抗氧化剂的应用研究,这是未来制备绿色高效阻燃剂的有效路径。提出了可从煤有机显微组分分子结构进行研究,不同显微组分的理化性质各不相同,因此,查明不同煤中的显微组分至关重要,特别是其内部活性自由基的类型。

利用LC-MS/MS法解析化学修饰型胰岛素类似物的氨基酸序列

目的:德谷胰岛素和地特胰岛素是以长链脂肪酸化学修饰为代表的第3代胰岛素类似物,有必要建立专属性强、灵敏度高的LC-MS/MS法测定化学修饰型胰岛素类似物的氨基酸序列。方法:氨基酸序列测定方法的色谱参数为ACQUITY UPLC peptide BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm, 300A),流动相A为0.1%甲酸/水溶液,流动相B为0.1%甲酸/乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);质谱参数为MSE采集模式,碰撞能量为30~40 eV。结果:德谷胰岛素和地特胰岛素序列覆盖率良好,化学修饰位点的碎片离子y1&可检出,中高强度离子的离子强度RSD在15%之内,可有效区分与其他未修饰胰岛素的序列。结论:建立了重复性好、专属性强和耐用性好的脂肪侧链修饰型胰岛素类似物氨基酸序列LC-MS/MS方法,为该类产品序列结构的研究方法提供了借鉴意义。

索玛鲁肽的制备

本研究采用固液相合成法制备索玛鲁肽。固相合成法制备直链肽Aib^8,Arg^(34)GLP-1(7-37)以及脂肪侧链酰化剂,在碱性条件下用合成的脂肪链酰化剂对直链肽Lys^(26)进行修饰,得到索玛鲁肽,并通过时间分辨荧光共振能量转移免疫测定法对自制的样品进行生物活性测定。结果显示两个批次的样品生物活性相当,其EC_(50)是利拉鲁肽的1/2。该工艺原料价廉易得、收率高,易于工业化生产。