气相色谱法测定阳离子表面活性剂合成体系中脂肪烷基二甲基叔胺

选用HP-NINOWax毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,建立了4种脂肪烷基二甲基叔胺的分析方法。结果表明,4种脂肪烷基二甲基叔胺质量浓度在0.005～1.0 g/L范围内,其峰面积与质量浓度有良好的线性关系,相关系数(R^2)在0.999 6以上。检出限(LODs,信噪比为3)在0.001～0.002 g/L之间,定量限(LOQs,信噪比为10)在0. 003～0.005 g/L之间,回收率在90%～130%之间,相对标准偏差为1.3%～6.9%(n=6)。方法的线性范围宽、回收率高、选择性好,可用于叔胺的产品质量分析及生产过程控制分析。利用该方法对阳离子表面活性剂合成反应中十六烷基二甲基叔胺进行监测,结果很好地符合双分子亲核取代反应。该方法比滴定分析法更快速、精确,与液相色谱法相比,不需要进行柱前衍生或者使用色谱-质谱联用仪器。

脂肪烷基三甲基草酸铵的合成和优化

以脂肪烷基二甲基叔胺和碳酸二甲酯(DMC)为原料,制备了脂肪烷基三甲基碳酸甲酯铵,再将其与草酸反应得到脂肪烷基三甲基草酸铵,并通过~1HNMR对产物结构进行了确认。以合成十六烷基三甲基草酸铵为例,对合成工艺进行了优化。结果表明:在碳酸二甲酯中150℃反应3 h,叔胺质量浓度控制在0.05 kg/L,4种季铵盐产率都能达到85%以上。