脂肪酰胺丙基二甲基烷基季铵盐卤化物的合成及性能

利用十二酸、十四酸、十六酸和十八酸分别与N、N二甲基丙二胺反应 ,合成了十二酰胺丙基二甲胺、十四酰胺丙基二甲胺、十六酰胺丙基二甲胺、十八酰胺丙基二甲胺 (合称 4种酰胺 )。以十二酰胺丙基二甲胺和氯乙醇反应为例 ,研究了季铵盐的合成工艺 ,并以同样的优化工艺条件用上述合成的 4种酰胺分别与氯乙醇、氯丙二醇和溴乙烷反应 ,合成了 12种季铵盐阳离子表面活性剂 ,测定了它们水溶液的性能。产物的cmc为 0 .8× 10 -4～ 2 .1× 10 -3 mol/L ,cmc时的表面张力为 39～ 4 4mN/m ,瞬时泡高和 5min泡高好于或与CTAB相当 ,乳化力好于CTAB。

聚二烯丙基二甲基季铵盐/丙烯酰胺的制备及其在皮革中的应用

采用单因素实验法,以聚合物在皮革鞣制工艺中应用后坯革收缩温度的增加量为考察指标,从单体配比、单体占总体系的质量分数、反应体系pH、引发剂用量、反应时间等因素对聚二烯丙基二甲基季铵盐/丙烯酰胺(PDM/AM)聚合的合成工艺进行了优化。结果表明:当n(DM)∶n(AM)=1∶3,单体占总体系的质量分数为30%,反应体系pH=5,引发剂用量为4%,反应5 h时,聚合物的产率达91.27%,特性黏度为31.54 mL/g,应用于皮革鞣制工艺中鞣制效应较好。通过红外光谱和X-射线衍射分析等手段对PDM/AM的结构进行表征,结果表明,丙烯酰胺与二烯丙基二甲基氯化铵成功地发生了聚合。

两步法合成混合脂肪酰胺丙基甜菜碱表面活性剂工艺研究

以混合脂肪酸(月桂酸、豆蔻酸和硬脂酸)、N,N-二甲基1,3-丙二胺、氯乙酸、液碱等为原料,两步法制备混合脂肪酰胺丙基甜菜碱。第一步酰胺化反应优化的工艺条件为:nDMAPA/n脂肪酸=1.20,反应温度控制在130~140℃,反应14 h,混合脂肪酸转化率达98.8%。第二步季胺化反应研究了游离胺随反应时间的变化,较优工艺条件为:n氯乙酸/nPKO=1.06,反应温度控制80~90℃,反应6 h,混合脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺0.23%,游离脂肪酸0.24%。

硬脂酸酰胺丙基二甲基烷基季铵盐的合成及性能研究

以硬脂酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺制备了硬脂酸酰胺丙基二甲基叔胺中间体,再与环氧氯丙烷、苄溴、溴丁烷、苄氯、溴癸烷、氯代甘油等季铵化试剂反应,生成一系列硬脂酸酰胺型季铵盐。通过IR光谱,1 H NMR,ESI-MS等手段对中间体及目标产物进行表征,并对季铵盐产物的表面化学性能及抗菌性能等进行了测定。结果表明:系列硬脂酸酰胺型季铵盐具有良好的表面化学性能,cmc可达到10-4 mol/L;具有较好的抗菌性能,对大肠杆菌EC、金黄色葡萄球菌SA、海氏肠球菌EH、铜绿假单胞菌PA等菌种具有不同程度的抑制效果,是一种环境友好的抗菌剂。

脂肪酰胺丙基二甲基氧化胺的合成及性能

本文合成了一系列脂肪酰胺丙基二甲基氧化胺，测试了产物的一些表面物理化学性能并将之与传统长链烷基氧化胺对照。结果表明，该类产品的去污力、泡沫力、润湿力及表面张力均接近或略优于烷基氧化胺，但在ｐＨ＜６时用于含ＡＥＳ的香、浴波体系，其增稠性显著优于烷基氧化胺，泡沫性能亦优于烷基氧化胺。

二甲基二烯丙基氯化铵共聚季铵盐的合成及性能研究

以氯丙烯为原料 ,季铵化一步法合成二甲基二烯丙基氯化铵后 ,再与丙烯酸、丙烯酰胺共聚 ,制得一种用途广泛的阳离子型聚季铵盐 .本文探讨了反应影响因素 ,确定了最佳工艺条件 ,并在洗发香波中进行了应用实验 .结果表明 ,该聚合物与洗发香波中常用的表面活性剂的相容配伍性极佳 。

二甲基二烯丙基季铵盐聚合物的合成及其应用研究进展

综述了制备二甲基二烯丙基季铵盐高分子的聚合方式,影响其聚合反应的因素,其中包括单体的自阻聚作用、Cl-的影响、单体纯度等等,以及二甲基二烯丙基季铵盐高分子在水处理、石油、造纸、皮革、医药、膜制备、微胶囊的包裹等领域的广泛应用。提出了二甲基二烯丙基季铵盐合成和应用的发展方向。

烯丙基二甲基烷基季铵盐阳离子单体的合成与性能研究

以烯丙基二甲基胺（ADMA）与1-溴代直链烷为原料合成了3种烯丙基二甲基烷基（n=6、8、10）季铵盐单体（记为C6、C8、C（10））,其最佳工艺条件为：丙酮作溶剂,ADMA与溴代烷的摩尔比为1∶1.1,反应时间10~22h,反应温度45~50℃,产物的收率分别为82.3%、81.2%和78.1%;用IR和~1H NMR对产物结构进行了表征,通过测定其表面活性和絮凝性能等考察了结构与性能的关系。结果表明,随烷基链长度的增加,季铵盐的临界胶束浓度（cmc）和相应的表面张力（γ（cmc））依次减小为24.5、18.1、12.3mmol/L和39.2、35.9、33.8mN/m;Krafft点均低于0℃,发泡、乳化及对高岭土和硅藻土絮凝能力的强弱次序为：C（10）〉C8〉C6。

利用泔水油合成菜油脂肪酰胺丙基·二甲基胺

应用泔水油中菜籽油与N,N-二甲基-1,3-丙二胺直接反应一步合成菜油脂肪酰胺丙基·二甲基胺。具体条件为:投料物质的量比(泔水油所含的脂肪酸∶N,N-二甲基-1,3-丙二胺)为1∶1.1,反应温度100℃～105℃,反应时间1.5～2.0h,催化剂用量1.5%。通过红外吸收光谱分析,进一步证明生成物确为脂肪酰胺丙基·二甲基胺。

二烯丙基甲基胺/溴代烷系列季铵盐的合成与表征

以二烯丙基甲基胺（DAM）和不同碳链的1-溴代直链烷为主要原料，合成了4种二烯丙基甲基烷基（C12、C14、C16、C18）溴化铵单体，考察了反应温度、反应时间、原料摩尔配比及溶剂种类对产物收率的影响，优化了合成条件，用IR、1＾HNMR、13＾CNMR和元素分析对产物结构进行了表征。结果表明，乙醇是合适的溶剂，较佳反应温度为60～65℃，反应时间为72～78h，DAM与溴代烷的摩尔比为1：1．1，在该条件下产物收率分别为80．05％、78．52％、76．90％和62．82％，产物具有预期结构，并在极性溶剂中溶解性较好。

二甲基烯丙基胺/溴代烷烃系列季铵盐的合成与表征

以溴代烷与二甲基烯丙基胺(DMAA)为原料合成了二甲基烯丙基类季铵盐;探讨了反应温度、原料配比、反应时间及溶剂对反应产率的影响,确定了最佳合成条件;并采用红外光谱仪、核磁共振谱仪(1 H NMR)及质谱仪表征了产物的结构.

离子对高效液相色谱法测定脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量

采用离子对高效液相色谱法,结合峰面积归一化法测定并计算脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的平均相对分子质量(M)。用C18键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作固定相,以含10mmol.L-1戊基磺酸的乙腈-水(95+5)溶液为流动相,对试液进行离子对色谱分离。于波长262nm处用二极管阵列检测器进行测定。方法用于样品1227的平均相对分子质量的测定,测得M为344.5,经F和t检验,测定值与气相色谱法测定结果一致。

脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺的绿色合成研究

以固体超强碱为催化剂,利用脂肪酸和N,N-二甲基丙二胺的缩合反应合成脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺.系统考察了催化剂结构及其用量、底物比例、反应时间和温度等因素对缩合反应的影响,得出最佳的反应条件,即以固体超强碱KF/γ-Al2O3为催化剂、催化剂用量为0.1 mmol、n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基丙二胺)为1∶1、反应时间12 h、反应温度120℃.与传统的合成方法相比,该方法的产率高,反应结束后无须进行纯化处理;反应条件温和,操作简便,无须使用惰性气体保护;催化剂易分离且可循环利用,循环使用5次后,催化活性基本保持不变.是一种绿色高效的合成脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺的新方法.

脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基-2,3-二羟丙基氯化铵的合成及性能

以不同碳链长度的脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐。在酰胺化反应中,n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶1.8,在135～145℃反应8～10h,产率为89.8%;在季铵化反应中,n(脂肪酰胺二甲基叔胺)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶1.1,在80～90℃反应4～6h,产率为90.1%。测定了该类阳离子表面活性剂的表面张力以及泡沫、乳化、增溶、抑菌等性能。其中十二碳季铵盐产物的CMC为5.012×10-4 mol/L,γCMC=24.21mN/m,同时该产物的泡沫、乳化、增溶等性能均优于十二烷基三甲基溴化铵(DTAB),对枯草芽孢杆菌的抑菌性也明显强于DTAB。

二甲基二烯丙基氯化铵共聚季铵盐的合成及性能研究

以氯丙烯为原料 ,季铵化一步法合成二甲基二丙烯基氯化铵 (DMDAAC)后再与丙烯酸、丙烯酰胺共聚 ,制得阳离子型聚季铵盐 (PDMDAAC)。DMDAAC较佳合成条件为 :氯丙烯∶二甲胺∶氢氧化钠 =2 2 0∶1 0 0∶1 0 0 (mol) ,滴加温度 10～ 30℃ ,滴加时间 3h ,恒温时间4h ,收率为 94 % ;PDMDAAC/AA/AM的共聚条件为 :DMDAAC∶AA +AM =1∶2 .6(mol) ,AA∶AM =1∶3.5 (mol) ,滴加温度 60℃ ,滴加时间 3h ,恒温时间 3 5h。研究探讨了反应影响因素 ,确定了工艺条件 。

脂肪酰胺型季铵盐的合成研究

以月桂酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐,并对其制备工艺进行条件优化。研究表明:在叔胺合成过程中,投料摩尔比为n(脂肪酸):n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1:1.8,在无溶剂条件下,140℃密闭反应9h,脂肪酸的转化率可达到94.2%;季铵盐合成过程中,投料摩尔比为n(脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺):n(3-氯-1,2-丙二醇)=1:1.1,85℃下,持续反应5h,季铵盐产率可达90%以上。

长链烷基酰胺丙基季铵盐的合成及性能

长碳链烷基酰胺丙基二甲基胺是合成有关阳离子及两性表面活性剂的中间体,其分子中独特的长碳链及酰胺基使其制成的表面活性剂具有更优异的特性。本文以不同的长碳链脂肪酸,N,N-二甲基丙二胺为原料,合成了三种烷基酰胺丙基二甲基胺及其阳离子季铵盐表面活性剂,并对其合成条件进行了研究和探索。

阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵的合成

以自制的阳离子单酯表面活性剂氯化2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基铵(CMESA)和硬脂酰氯为原料,经一步反应合成了阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。研究了反应介质、反应时间和缚酸剂吡啶的用量对生成物CDESA收率的影响,通过元素分析、官能团分析和红外光谱确证其化学结构,最佳合成条件为:n(CMESA)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,1,4-二氧六环为反应介质,回流加热反应3h,CDESA收率为93.1%。

二甲基烯丙基对甲基苄基氯化铵的合成与表征

以对甲基氯化苄与二甲基烯丙基胺为原料合成了二甲基烯丙基对甲基苄基氯化铵,考查了光照、氮气保护、避光、温度、原料配比、反应时间和不同溶剂等因素对反应的影响,通过四苯硼钠的定量分析确立了最佳反应条件,并对产物的结构进行了表征.

二烯丙基甲基烷基溴化铵的结构与性质的关系

对4种二烯丙基甲基烷基（n=12,14,16,18）溴化铵（标记为C12,C14,C16,C18）的性质与性能进行了研究。通过测定其热稳定性、表面活性和絮凝性能,考察产物结构对其性质与性能的影响规律。结果表明,季铵盐C12~C18的主要分解温度分别为170~300℃、172~303℃、170~293℃和170~310℃,对应失重率分别为92.8%、92.6%、96.4%和87.4%;临界胶束浓度（cmc）和临界胶束浓度下的表面张力（γcmc）分别为5.2、3.5、1.4、1.1 mmol/L和26.6、25.2、33.8、35.8 m N/m,显示出较高的表面活性;季铵盐C16的发泡与稳泡性能最好,C12的Krafft点〈0℃,C14、C16和C18的Krafft点分别为1、8和19℃;C12和C14分别对膨润土和高岭土的絮凝能力最强,表明单体的絮凝性能具有结构选择性。