均相羧甲基化法合成脂肪酸单乙醇胺醚羧酸钠的研究

研究了脂肪酸单乙醇胺均相羧甲基化合成环境友好型表面活性剂脂肪酸单乙醇胺醚羧酸钠。考察了羧甲基化过程的溶剂、碱浓度、物料配比及反应温度对羧甲基化的影响。实验结果发现,非质子型极性溶剂二甲基亚砜起到了重要作用,借助氯乙酸钠、氢氧化钠和二甲基亚砜三组分间的协同作用,实现了脂肪酸单乙醇酰胺与氯乙酸钠亲核取代过程的均相化反应和非均相分离,且碱用量少。当脂肪酸单乙醇酰胺、氢氧化钠和氯乙酸钠的投料比为1∶3.3∶1.2,反应温度为80℃,反应时间为2h时,脂肪酸单乙醇酰胺转化率达到95%,活性物含量为98%。用FT-IR红外光谱对脂肪酸单乙醇酰胺醚羧酸钠作了结构表征,并测试了其表面张力和发泡性能。

羧甲基化法合成油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐

以油酸为起始原料,经酰胺化和羧甲基化反应制得了油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐(OAEC).正交实验考察了投料比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对羧甲基化反应的影响.最佳工艺条件为:n(油酸单乙醇酰胺)∶n(氯乙酸钠)∶n(NaOH)=1∶1.55∶3.5,65℃反应4 h.在此条件下,油酸单乙醇酰胺的平均转化率达95.94%.IR分析表明合成产物为目的产物,HPLC分析表明产物纯度较高.产物OAEC的表面张力为29.06 mN/m,发泡力为64 mm,去污力为16.90,属低泡温和型表面活性剂.

十二烯基丁二酸单二乙醇酰胺单羧酸钠的合成

为改善十二烯基丁二酸的水溶性,将其与二乙醇胺[n(十二烯基丁二酸)∶n(二乙醇胺)=1.1∶1.0]于140~145℃下反应3.5 h,得到十二烯基丁二酸单二乙醇酰胺单羧酸,再经过氢氧化钠中和制备十二烯基丁二酸单二乙醇酰胺单羧酸钠溶液,产品经IR表征以及理化性能测定,表明其具有较好的表面性能(0.1%时表面张力为29.05 mN/m),乳化、润湿和去油性能较好,并且泡沫较少,具有一定的工业应用前景。

酰胺醚羧酸盐的分离提纯与表征

通过无水乙醇热溶抽滤,石油醚重结晶等工序建立了酰胺醚羧酸盐的提纯方法,考察了溶剂用量、结晶温度、结晶时间等对石油醚重结晶效果的影响。结果表明:采用无水乙醇75℃抽滤可有效去除酰胺,石油醚重结晶可有效去除脂肪酸;在m(石油醚)∶m(月桂酸单乙醇酰胺醚羧酸)=20∶1,结晶时间40 m in条件下,55℃结晶两次所得月桂酸单乙醇酰胺醚羧酸产品中和值为132.78 mg NaOH/g,与理论中和值132.28 mg NaOH/g接近;经液相色谱分析,w(月桂酸单乙醇酰胺醚羧酸)≥99.80%。经工艺优化,对C14、C16、C18酰胺醚羧酸盐进行提纯,产物中和值均与理论中和值接近,液相色谱分析产物纯度分别达到99.5%,99.3%,97.5%;并用红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了确认。

以AEC和MES为主的复配型超浓缩洗衣液研究

以脂肪醇醚羧酸钠(AEC)和脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)为主表面活性剂配制超浓缩洗衣液。通过吊环法研究了AEC与AES复配体系不同比例下静态表面张力和临界胶束浓度,通过单因素和正交试验研究了助溶剂、洗涤助剂、抗再沉积剂的种类及用量对去污力的影响。结果表明,n(AEC)∶n(AES)为8∶2时复配体系cmc最小,助溶剂为乙醇,水溶助长剂为尿素,抗再沉积剂为聚乙烯吡咯烷酮,质量分数分别为10%、1%和0.2%时,超浓缩洗衣液流动性和去污力最好。