气相色谱法测定氢化棕榈油甘油酯的脂肪酸组成

目的:构建一种利用气相色谱法的氢化棕榈油甘油酯脂肪酸组成分析体系,为药用辅料氢化棕榈油甘油酯的质量标准制定提供参考依据。方法:选用DB-WAX(30 m×0.53 mm,1.0μm)强极性气相色谱柱,进样体积1μL,分流比为120:1,起始柱温70℃,维持2 min,以每分钟5℃的速率升温至230℃,维持10 min,进样口温度250℃,检测器温度为250℃。结果:本实验成功建立了一种气相色谱方法来测定氢化棕榈油甘油酯的脂肪酸组成,验证结果显示该方法具有良好的系统适用性、专属性和精密度,RSD(%)满足要求,确定了9种脂肪酸甲酯的检测限和定量限,并成功对7批样品进行脂肪酸成分考察。结论:本试验开发的气相色谱法,适用于氢化棕榈油甘油酯中脂肪酸组成的分析测定,能够为该药用辅料的质量控制和质量标准的设立提供参考依据。

中链脂肪酸单甘油酯的抗病毒作用研究进展

目前规模化养殖极易受到细菌、病毒、霉菌、寄生虫等众多不利因素的影响,其中有害菌(革兰氏阴性菌和阳性菌,G^(-)+G^(+))等引发的肠道损伤、病毒(尤指囊膜病毒)等造成的混合感染和/或继发感染,均会对机体造成免疫抑制,严重影响生产效益,给养殖业带来巨大的经济损失,也是可持续健康养殖关注的重点和难点。中链脂肪酸单甘油酯具有抗病毒、抗炎、调节免疫和促生长等功效,具备易被机体吸收和快速代谢等特点,能迅速为动物机体提供能量,具有良好的应用前景。该文对中链脂肪酸单甘油酯的消化吸收特点、抗病毒作用和机理及实际应用效果等方面进行综述,以期为新时期条件下规模化养殖中中链脂肪酸单甘油酯的应用提供参考依据。

食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯检测技术研究进展

氯丙醇脂肪酸酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)两类物质本身不具有毒性,但其经过水解的产物,已被证明对人体具有潜在的健康危害。最新研究表明,3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸(3-MCPD)的毒性主要作用于肾脏、肝脏和生殖器官。目前,MCPDE和GE两类物质已在多种食品中发现,包括食用植物油、面包、饼干、婴幼儿配方乳粉等。MCPDE和GE主要产生于食用油的精炼过程,属于热诱导加工污染物,我国目前还没有这两类污染物在食品中的限量规定。本文综述了这两类物质在食品中的污染情况,总结了主要国家(地区)相关限量规定,并简要介绍了近年国内外围绕这两类污染物开展的检测方法研究进展,以期为监管部门安全监督、检测机构技术发展等提供参考。

海洋沉积物中磷脂类化合物中脂肪酸的GCMS分析

应用GC MS技术对海洋沉积物中磷脂类化合物的脂肪酸进行了分析 ,鉴定出 70种脂肪酸 ,建立了磷脂类化合物中脂肪酸的GC MS测定方法。加标脂肪酸系列化合物回收率为 72 8%～ 91 5 %。

二苯乙烯类化合物E1对2型糖尿病大鼠血清游离脂肪酸组成的影响

目的 以血清游离脂肪酸组成的变化反映糖尿病病情 ,探讨二苯乙烯类化合物E1对 2型糖尿病的影响。方法 iv小剂量链佐星 (2 5mg·kg- 1)损伤大鼠胰岛细胞造成其糖耐量异常 ,继而喂以高糖 高脂饲料诱发动物肥胖形成 2型糖尿病大鼠模型 ;采用气质联用色谱法 ,对 2型糖尿病大鼠血清游离脂肪酸谱进行测定。结果 2型糖尿病模型组大鼠血清游离脂肪酸谱组成中花生四烯酸含量明显低于正常对照组 ,给予二苯乙烯类化合物E1(5 0 0mg·kg- 1·d- 1,ig ,14d)治疗后的大鼠血清游离脂肪酸谱中花生四烯酸含量明显增加。二苯乙烯类化合物E1对豆蔻酸甲酯 ,棕榈酸甲酯 ,棕榈油酸甲酯 ,硬脂酸甲酯 ,油酸甲酯 ,亚油酸甲酯含量无明显影响。结论二苯乙烯类化合物E1对

脂肪酸类化合物对昆虫致死作用和菜虫田间防治试验

测试了10种天然脂肪酸类化合物对菜粉蝶(Pieris rapae)以及豆圆蝽(Megacopta cribraria)、稻蓟马(Thrips oryzae)、桃蚜(Myzus persicae)、豆毒蛾(Cifuna locuple)、小菜蛾(Plutella xylostella)、甜菜夜蛾(Spodoptera exigua)、斜纹夜蛾(Prodenia litura)等4个目12个属15种昆虫不同龄期幼虫的杀虫活性。根据不同用药方法的试验结果,初步认为脂肪酸类化合物渗透和堵塞昆虫呼吸道并覆盖呼吸细胞表面,造成呼吸系统细胞膜破坏致使虫体丧失正常生理功能是致死的主要因素。部分化合物试用于甘蓝田间除虫取得良好防效并讨论了利用天然脂肪酸作为农林、园艺作物害虫非药物防治新技术的可行性。

高级脂肪酸酯类化合物合成技术进展

介绍了高级脂肪酸酯类化合物的用途,综述了制备高级脂肪酸脂类化合物的技术进展,介绍了酸催化合成法、碱催化合成法、超临界萃取法、生物酶催化法和共溶剂法。

成熟度指数对不同品种橄榄油脂肪酸、酚类化合物及风味属性的影响

以甘肃省陇南市油橄榄研究所种质资源基因库的‘城固32号’和‘莱星’油橄榄果为原料提取橄榄油,运用GC-MS、HPLC和E-Nose对不同品种与不同成熟度指数的橄榄油脂肪酸、酚类化合物及风味属性进行检测分析,以探究成熟度指数与不同品种橄榄油品质的关系。结果表明:随着成熟度指数的增大,‘城固32号’橄榄油中的硬脂酸、油酸、亚麻酸、饱和脂肪酸(SFA)含量及单不饱和脂肪酸/多不饱和脂肪酸(MUFA/PUFA)和油酸/亚油酸值呈下降趋势,亚油酸和不饱和脂肪酸(UFA)含量呈上升趋势,‘莱星’橄榄油中油酸和UFA含量及MUFA/PUFA和油酸/亚油酸值呈上升趋势,而亚油酸、亚麻酸和SFA含量呈下降趋势;油酸/亚油酸和MUFA/PUFA值在2个品种间存在差异,可作为鉴别‘城固32号’和‘莱星’橄榄油的依据;2个品种橄榄油中酪醇和总酚含量总体呈下降趋势,香草酸和木犀草素含量总体呈上升趋势,而羟基酪醇含量在‘城固32号’中总体逐渐减少,在‘莱星’中总体逐渐增加,木犀草苷含量在2个品种中保持稳定;风味物质的E-Nose信号响应值在2个品种中均显著减小。利用橄榄油中脂肪酸和酚类化合物的组成与含量以及风味属性的信号响应值差异结合主成分(PCA)分析可有效鉴别和区分不同成熟度指数的‘城固32号’和‘莱星’橄榄油。

固体碱催化合成中碳链脂肪酸聚甘油酯

以聚甘油、樟树籽仁油脂肪酸为原料,固体碱KOH/Al2O3为催化剂,催化酯化合成中碳链脂肪酸聚甘油酯。采用单因素试验研究反应温度、反应时间、聚甘油与中碳链脂肪酸质量比、催化剂用量对酯化率的影响,通过正交试验优化中碳链脂肪酸聚甘油酯的合成工艺。最优合成工艺条件为反应温度220℃、反应时间2.5 h、聚甘油与中碳链脂肪酸质量比2∶1、催化剂用量4.5%,该条件下酯化率为87.5%,所得中碳链脂肪酸聚甘油酯的酸值(KOH)、皂化值(KOH)、碘值(I)、熔点分别为1.86 mg/g1、48.4 mg/g、2.9 g/100 g、47.3℃。

脂肪酶催化合成单脂肪酸甘油酯

对脂肪酸在合成单甘酯中的催化作用作了综述。介绍了有机溶剂、反相胶束和无溶剂固相等反应体系中用不同脂肪酶对油脂进行选择性水解、脂肪酸的酯化或脂肪酸酯与甘油的转酯反应、油脂甘油解以及甘油基团保护反应等合成方法。

脂肪酸单甘油酯的酶催化合成及其表征

以癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯为原料,与甘油进行脂肪酶催化酯交换反应制备脂肪酸单甘油酯,产物为脂肪酸单甘油酯和少量脂肪酸双甘油酯的混合物,其中脂肪酸单甘油酯的质量分数均在91%以上,最高可达95.9%。随着碳链长度的增加,脂肪酸甲酯的转化率降低,脂肪酸单甘油酯的质量分数也降低。采用气相色谱-质谱联机、核磁共振氢谱和红外光谱,对柱层析分离后的脂肪酸单甘油酯进行了结构表征。

酶促酯化合成多不胞和脂肪酸甘油酯

研究了在脂肪酶N435的催化作用下,游离多不饱和脂肪酸与甘油酯化合成的工艺,分别考察了甘油与脂肪酸的质量比、反应时间、反应温度、酶用量、初始加水量等单因素对酯化效果的影响。结果显示,较优的酶促酯化合成条件为:甘油与脂肪酸的质量比0.12∶1,反应时间48h,反应温度50℃,加酶量与底物游离脂肪酸的比例1∶4(w/w),初始加水量0。在此条件下,酯化率为96.58%,且反应前后各脂肪酸含量变化不大。

脂肪酸,萜类化合物变化以及电子鼻感应来追踪季节变化对Asiago d’Allevo PDO干酪的影响

作者根据脂肪酸,萜类化合物变化及电子鼻感应来追踪季节变化对Asiago d’Allevo PDO干酪的影响。原料奶分别采集于夏季早期和晚期自由放牧和秋冬两季室内饲喂条件下。早期和晚期夏季生产的干酪与其它季节生产干酪的脂肪酸组成无显著性差异。与秋、冬季生产的干酪相比,夏季生产的干酪都有较好的质量,容易导致血胆固醇过高的饱和脂肪酸(C12,C14和C16)含量较低,而单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸、油酸(C18∶1c9)、反式油酸(C18∶1t11)、亚油酸(C18∶2c9t11)和亚麻酸(C18∶3c9c12c15)含量较高。在3个不同季节生产的干酪中,萜类化合物、莰烯、柏木烷和总倍半萜类化合物含量显著不同。然而,α-松萜、α-侧柏烯、β-松萜、δ-3-蒈烯、桃金娘烯醇、二氢香芹醇异构体1和未鉴定的倍半萜烯1在夏季晚期生产的干酪中的含量与其它两个季节生产的干酪差异显著。电子鼻数据经主成分分析表明Asiago d’Allevo PDO干酪在得分点图上分布较广,没有明显的群聚。此外,根据电子鼻数据交互验证线性判别式分析显示了不同季节生产干酪分类性能(53.8%)的数据不理想。试验结果显示脂肪酸和萜类化合物相结合的信息是一种有效的追踪不同季节生产Asia-go d’Allevo PDO干酪的方法;然而,从电子鼻感应没有获得可靠的数据。

油脂精炼加工中反式脂肪酸和氯丙醇酯及缩水甘油酯风险因子防控技术的研究

食用植物油的精炼工序中会产生反式脂肪酸、3-氯丙醇酯及缩水甘油酯等风险因子。本文主要针对植物油脂加工过程中过度精炼导致危害风险因子伴生等难题,研究不同工段工艺对TFA、3-MCPDE、GEs含量产生的影响,从而通过控制工艺参数来降低危害风险因子的产生。结果表明,脱嗅工段是形成TFA、3-MCPDE和GEs的关键工段,反应温度越高,越促进TFA、3-MCPDE和GEs的生成。做好脱嗅温度与时间的精准控制是防控TFA、3-MCPDE和GEs风险因子产生的重要手段。

微波诱导催化合成混合脂肪酸甘油酯研究

利用微波作用催化合成混合脂肪酸甘油酯 ,可以将酯化反应时间从传统加热催化酯化的数小时缩短到 4 5min。本文研究了在普通微波辐射情况下酯化反应的工艺条件 ,考察了微波辐射功率及辐射时间对反应转化率的影响 ,结果表明 ,反应时间大大缩短 ,产品质量明显提高。

基于UPLC-Q-Exactive MS技术3种核桃类种仁中甘油酯组成比较

基于超高效液相色谱-四级杆-轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive MS)技术比较分析了山核桃(Carya cathayensis Sarg.)、胡桃(Juglans regia Linn.)和薄壳山核桃〔Carya illinoinensis(Wangenh.)K.Koch〕3种木本油料作物种仁中甘油酯的组成及差异,结合LipidSearch软件和混合脂质内标对脂质分子进行定性及定量分析。结果显示:3种核桃类种仁中均鉴定到298个甘油酯,包括245个甘油三酯、38个甘油二酯、1个单半乳糖甘油二酯、9个双半乳糖甘油二酯和5个硫代异鼠李糖甘油二酯。偏最小二乘法判别分析得到104个变量投影重要度(VIP)大于1的脂质分子。山核桃和薄壳山核桃种仁中甘油三酯的主要脂肪酸为油酸,胡桃种仁中甘油三酯的主要脂肪酸为亚油酸。3种核桃类种仁中甘油二酯的主要脂肪酸均为亚油酸,其次为油酸。山核桃和薄壳山核桃种仁的甘油酯组成更为相近。UPLC-Q-Exactive MS可作为鉴别这3种木本油料作物种仁中甘油酯组成的有效方式。

固体超强酸催化合成混合脂肪酸甘油酯

脂肪酸与甘油进行酯化反应制备混合脂肪酸甘油酯。本文探讨了反应条件及催化剂对酯化转化率的影响,确定了最佳的工艺:脂肪酸与甘油的摩尔比2.4:1,催化剂固体超强酸的酸强度H0=-13.5,催化剂的质量份数为0.8%,反应温度190℃,反应时间5小时。在此工艺条件下,酯化转化率可达97%以上。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量

建立了一种利用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测、通过梯度洗脱测定油脂中脂肪酸、单甘酯、二甘酯与三甘酯含量的方法,色谱柱是C18反相柱,流动相为乙腈(0.05%醋酸V/V)-二氯甲烷,流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器漂移管温度70℃,载气流速1.7L/min.各物质色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,精密度RSD为0.43%～2.75%,最低检测限为0.02～0.04μg,回收率测定值为93.2%～104.5%.该方法不仅可以准确、快速地定量、定性分析各类混合脂肪酸甘油酯和游离脂肪酸,而且还可以分离具有立体异构的单甘酯和二甘酯.

气相色谱法测定生物柴油样品中脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油酯的含量

建立了气相色谱测定生物柴油样品中脂肪酸甘油酯的方法。该方法不需对样品进行衍生化处理,以耐高温的毛细管柱作分析柱,采用冷柱头柱上进样,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,直接得到生物柴油制备工艺所得产物中脂肪酸甲酯、脂肪酸甘油单酯、甘油二酯和甘油三酯的含量。

合成系列高纯度单脂肪酸甘油酯

用丙酮保护的一锅合成法,即通过甘油与丙酮反应制得异亚丙基甘油,在对甲苯磺酸催化作用下与脂肪酸反应制备了单月桂酸甘油酯、单肉豆蔻酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单山嵛酸甘油酯5种单脂肪酸甘油酯。制备的系列单脂肪酸甘油酯的质量分数均大于90%,收率都高于75%。并根据熔点测定和红外图谱分析结果,确定了产物结构。实验发现系列单甘酯合成中脂肪酸碳数与反应难易间的规律为:脂肪酸碳数越多,反应越难于进行,单甘酯的质量分数和收率也越低,这一规律与热力学计算所得规律一致。