脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺的绿色合成研究

以固体超强碱为催化剂,利用脂肪酸和N,N-二甲基丙二胺的缩合反应合成脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺.系统考察了催化剂结构及其用量、底物比例、反应时间和温度等因素对缩合反应的影响,得出最佳的反应条件,即以固体超强碱KF/γ-Al2O3为催化剂、催化剂用量为0.1 mmol、n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基丙二胺)为1∶1、反应时间12 h、反应温度120℃.与传统的合成方法相比,该方法的产率高,反应结束后无须进行纯化处理;反应条件温和,操作简便,无须使用惰性气体保护;催化剂易分离且可循环利用,循环使用5次后,催化活性基本保持不变.是一种绿色高效的合成脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺的新方法.

两步法合成混合脂肪酰胺丙基甜菜碱表面活性剂工艺研究

以混合脂肪酸(月桂酸、豆蔻酸和硬脂酸)、N,N-二甲基1,3-丙二胺、氯乙酸、液碱等为原料,两步法制备混合脂肪酰胺丙基甜菜碱。第一步酰胺化反应优化的工艺条件为:nDMAPA/n脂肪酸=1.20,反应温度控制在130~140℃,反应14 h,混合脂肪酸转化率达98.8%。第二步季胺化反应研究了游离胺随反应时间的变化,较优工艺条件为:n氯乙酸/nPKO=1.06,反应温度控制80~90℃,反应6 h,混合脂肪酰胺丙基甜菜碱中游离胺0.23%,游离脂肪酸0.24%。

脂肪酰胺丙基二甲基氧化胺的合成及性能

本文合成了一系列脂肪酰胺丙基二甲基氧化胺，测试了产物的一些表面物理化学性能并将之与传统长链烷基氧化胺对照。结果表明，该类产品的去污力、泡沫力、润湿力及表面张力均接近或略优于烷基氧化胺，但在ｐＨ＜６时用于含ＡＥＳ的香、浴波体系，其增稠性显著优于烷基氧化胺，泡沫性能亦优于烷基氧化胺。

脂肪酰胺丙基二甲基烷基季铵盐卤化物的合成及性能

利用十二酸、十四酸、十六酸和十八酸分别与N、N二甲基丙二胺反应 ,合成了十二酰胺丙基二甲胺、十四酰胺丙基二甲胺、十六酰胺丙基二甲胺、十八酰胺丙基二甲胺 (合称 4种酰胺 )。以十二酰胺丙基二甲胺和氯乙醇反应为例 ,研究了季铵盐的合成工艺 ,并以同样的优化工艺条件用上述合成的 4种酰胺分别与氯乙醇、氯丙二醇和溴乙烷反应 ,合成了 12种季铵盐阳离子表面活性剂 ,测定了它们水溶液的性能。产物的cmc为 0 .8× 10 -4～ 2 .1× 10 -3 mol/L ,cmc时的表面张力为 39～ 4 4mN/m ,瞬时泡高和 5min泡高好于或与CTAB相当 ,乳化力好于CTAB。

利用泔水油合成菜油脂肪酰胺丙基·二甲基胺

应用泔水油中菜籽油与N,N-二甲基-1,3-丙二胺直接反应一步合成菜油脂肪酰胺丙基·二甲基胺。具体条件为:投料物质的量比(泔水油所含的脂肪酸∶N,N-二甲基-1,3-丙二胺)为1∶1.1,反应温度100℃～105℃,反应时间1.5～2.0h,催化剂用量1.5%。通过红外吸收光谱分析,进一步证明生成物确为脂肪酰胺丙基·二甲基胺。

芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺盐的流变性能

对芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺盐(简称UC22AMPM)溶液的流变特性进行了研究,考察了pH值、质量分数、剪切速率及温度对UC22AMPM溶液黏度的影响,构建了UC22AMPM溶液黏性流体方程,并测试了UC22AMPM溶液剪切恢复性能.测试结果表明:UC22AMPM溶液pH值增加,黏度出现先增加后下降的过程;质量分数的增加,零剪切黏度增加;剪切速率的增加,黏度降低;当温度增加到70℃,UC22AMPM溶液的黏度开始降低;UC22AMPM溶液具有良好的剪切恢复性能.

芥酸酰胺丙基二甲基叔胺改性纤维素溶液的流变性能与交联性能

为了改善纤维素溶液的增稠能力和交联性能,合成了一种新型疏水醚化改性剂(3-氯-2-羟丙基芥酸酰胺醋酸铵),并采用该改性剂对羧甲基羟乙基纤维素(CMHEC)进行疏水改性,首次制得了芥酸酰胺丙基二甲基叔胺疏水改性纤维素(ED-CMHEC),研究了CMHEC和ED-CMHEC溶液的流变性能(表观黏度、流动曲线、触变性和黏弹性)和交联性能。研究结果表明,改性后ED-CMHEC溶液的表观黏度得到显著提升并表现出更显著的触变性与黏弹性。质量分数0.3%的CMHEC和ED-CMHEC溶液在30℃、170s-1的表观黏度分别为18mPa·s和71mPa·s,后者较前者提高了2.94倍。不同质量分数(0.3%数0.5%)的CMHEC和ED-CMHEC溶液均表现出剪切变稀性质,其流动曲线可用Cross模型进行描述。有机锆交联剂FAC-201加量为0.2%时,质量分数0.3%ED-CMHEC溶液交联形成凝胶的黏度是改性前的2.4倍,表现出更强的交联性能。

脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基-2,3-二羟丙基氯化铵的合成及性能

以不同碳链长度的脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐。在酰胺化反应中,n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶1.8,在135～145℃反应8～10h,产率为89.8%;在季铵化反应中,n(脂肪酰胺二甲基叔胺)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶1.1,在80～90℃反应4～6h,产率为90.1%。测定了该类阳离子表面活性剂的表面张力以及泡沫、乳化、增溶、抑菌等性能。其中十二碳季铵盐产物的CMC为5.012×10-4 mol/L,γCMC=24.21mN/m,同时该产物的泡沫、乳化、增溶等性能均优于十二烷基三甲基溴化铵(DTAB),对枯草芽孢杆菌的抑菌性也明显强于DTAB。

脂肪酰胺丙基二甲基氧化胺的合成及在酸性体系中的增稠研究

采用2步法合成了一系列的脂肪酰胺丙基氧化胺类化合物,优化了2步法合成工艺,并研究了脂肪酰胺丙基氧化胺类物质在酸性体系中的增稠作用。结果发现,第1步酰胺化反应的最佳工艺条件为:n(N,N-二甲基丙二胺)∶n(脂肪酸)=1.25∶1,反应温度为160℃,反应时间10 h,收率99%以上;第2步氧化反应的最佳工艺条件为:n(双氧水)∶n(酰胺)=1.05∶1,反应温度80℃,反应时间3 h,催化剂用量为总质量的0.5%,收率99.4%。结果发现,肉豆蔻酰胺丙基氧化胺和棕榈酰胺丙基氧化胺在酸性体系下有明显的增稠作用。

阳离子型聚N-羟甲基丙烯酰胺水凝胶的制备及其对废水中甲基橙的吸附性能研究

采用水溶液聚合法制备了阳离子型聚N-羟甲基丙烯酰胺水凝胶(CPNMA),并对其吸附废水中甲基橙(MO)的性能进行探究。利用SEM、FT-IR、TG及XPS对CPNMA进行表征。通过吸附动力学和吸附等温线模型拟合发现,在25℃下CPNMA对MO的吸附行为更符合拟二级动力学和Langmuir等温吸附模型,吸附平衡时间为960 min,理论最大吸附量为371.6 mg/g。分析了吸附温度和溶液pH对吸附效果的影响,结果表明,在吸附温度为35℃及溶液pH=6时CPNMA可以呈现出最佳的吸附效果。综合分析,CPNMA的吸附机理包括氢键、静电作用、范德华力、n-π相互作用、表面吸附和孔隙填充。

二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的结构表征及应用

在引发剂过硫酸铵 (APS)的作用下 ,二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)和丙烯酰胺 (AM)通过共聚合反应合成了一种新的阳离子型聚合物。在n(DMDAAC)∶n(AM) =2∶1、c(APS) =2 0×1 0 - 2 mol L、t=60℃、t=3h的条件下 ,所得共聚物的阳离子度 (聚合物链节中阳离子单体的链节所占摩尔分数 )为 45%、相对分子质量为 4 7× 1 0 6 、产率达 96%。用红外光谱对聚合物的结构进行了表征 ,同时对聚合物的絮凝与脱水作用也进行了实验。

二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的合成与结构表征

用二步法合成了季铵盐阳离子单体N ,N 二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)。第一步 ,向反应瓶中加入 1mol二甲胺的水溶液 ,控制温度 40℃以下 ,滴加 1mol氯丙烯和 1molNaOH水溶液 (其质量分数为 40 % )。滴加完后再反应 2h,分取上层有机相 ;第二步 ,将有机相加入反应瓶中 ,同时加入适量的丙酮 ,控制温度在 30℃以下 ,滴加 1mol氯丙烯 ,反应 4h。过滤、洗涤、干燥得阳离子单体DMDAAC ,总转化率为 63%。以n(DMDAAC)∶n(丙烯酸胺 ) =1∶3在水溶液中共聚 ,合成了阳离子共聚物 [P(DMDAAC AM) ]。反应以分别占单体总质量的 0 5 %的过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂 ,反应温度 40℃ ,反应时间 6～ 8h。并利用IR、1HNMR对单体和共聚物进行了结构表征。

丙烯酰胺与二(烯丙基)十二胺在羧甲基纤维素上的接枝共聚物合成与表征

以十二胺与 3 氯丙烯的反应物二 (烯丙基 )十二胺 (DALA)、丙烯酰胺 (AM)和羧甲基纤维素 (CMC)为原料 ,合成了疏水化水溶性两性纤维素接枝共聚物 (CGAL) .利用FTIR、1 H NMR、MS和元素分析 (EA)等方法确证了DALA的结构 .考察了CMC的取代度与浓度 ,AM、DALA与引发剂浓度 ,温度及pH等因素对接枝共聚的影响 .通过FTIR对CGAL进行了分析 .借助比色滴定、EA和GPC等手段测定了CGAL的组成与分子量 .TG分析和粘度法研究了CGAL及其溶液的热稳定性 .

疏水缔合(丙烯酰胺十六烷基二甲基烯丙基氯化铵-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)三元共聚物的合成与性能研究

Due to the poor salt tolerance and heat resistance of the partially hydrolyzed acryl amide in the reservoir of high temperature and high inorganic salt,and the poor ability of shear,the hydrophobically associating terpolymers acrylamide\|hexadecyl ally ammonium chloride\|2\|acrylamino\|2\|metyl propane sulfuric acid (AM\|C 16 DMAAC\|AMPS) is prepared by micelle polymerization with the nonionic monomer\|AM,the anionic monomer\|AMPS,the cationic monomer\|C 16 DMAAC,It is investigated that the effect of the content of the hydrophobic monomer,anionic monomer,cationic monomer,reaction temperature and the concentration of the inorganic salt and the surfactant on the viscosity of the hydrophobically associating aqueous soluble terpolymers in brine.The results show that the aqueous soluble hydrophobically associating terpolymers(1000?mg/L) have good viscofication effect in brine(20000?mg/L),when the content of the hydrophobic monomer is 1\^2%,and of the anionic monomer is 30%,the hydrophobically associating terpolymers can meet the need of polymer flooding in reservoir of the high concentration inorganic salt.

聚二烯丙基二甲基氯化铵-丙烯酰胺-乙二醛鞣剂制备的研究

通过自由基聚合法制备了聚二烯丙基二甲基氯化铵-丙烯酰胺;以聚合物中单体转化率、鞣制后坯革的收缩温度和增厚率为考察指标,通过正交实验设计法对聚二烯丙基二甲基氯化铵-丙烯酰胺与乙二醛反应制备聚二烯丙基二甲基氯化铵-丙烯酰胺-乙二醛(PDM-AM-GL)的合成条件进行了优化。实验结果表明,PDM-AM与乙二醛反应的最优实验条件为配比是1∶1.2,反应时间为5h,反应pH值为3.0,反应温度为40℃;反应后PDM-AM-GL中单体转化率为93%。将最优工艺条件下制备的聚合物应用于山羊皮鞣制工艺中,应用实验结果表明,聚合物鞣制后坯革增厚率为13.4%,ΔTs为14℃;PDM-AM-GL具有一定的鞣制作用。

二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的研究进展

对二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物PDA在合成、分析和应用方面的研究进展进行了综述。分析归纳了影响聚合反应过程和产物性能的诸因素 ,例如 :单体的纯度 ,反应的热效应 ,单体的转化率和PDA产物分子链段的均匀性等。讨论了合成PDA的水溶液聚合、反相乳液聚合和反相悬浮聚合等方法。对共聚物PDA的平均相对分子质量、结构表征、残留单体的含量和阳离子单体转化率等的测定方法进行了系统阐述。对PDA在诸多领域 ,如 :日用化工、污水处理、造纸、采矿、石油工业等行业的应用情况作了分类阐述。在此基础上对PDA的应用和开发前景作了展望。

二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物的合成与结构表征

考察了影响二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)与丙烯酰胺(AM)在水溶液中进行氧化还原引发共聚合得到的共聚物特性粘数[η](30℃,1mol/LNaCl水溶液)的因素:DMDAAC提纯与否;反应物pH值(1～5),单体总浓度(10%～50%);DMDAAC与AM摩尔比(0.2～1.0);引发剂K2S2O8 NaHSO3浓度(0.006%～0.5%)。共聚反应温35℃,时间10h。通过红外光谱特征吸收峰的指认,确定所合成的为DMDAAC/AM共聚物。用所合成的一个共聚物处理造纸黑液,其絮凝和脱色效果均优于絮凝剂聚丙烯酰胺工业品和聚丙烯酸。图2表2参5。

激光光散射研究丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物的溶液行为

用激光光散射技术表征了阳离子含量受控的丙烯酰胺 二甲基二烯丙基氯化铵共聚物 (简称P(AM DMDAAC) )在 0 1mol LNaCl溶液中的基本参数和溶液行为 .表观基本参数 : Mw ,app =5 0 4× 10 5g·mol- 1 、<Rg>app =39 9nm和A2 ,APP =1 5× 10 - 4cm3·mol·g- 2 .动态光散射研究结果表明 ,扩散系数Dt 与角度、浓度皆呈非线性依赖关系 ,当C >C 或在较大的散射角域 ,Dt 偏离线性关系所预示的理论值而向减小的方向发展 ,表明存在缔合物 ;流体力学半径Rh 分布有大、小两个范围 ,并随温度升高向小尺寸方向发展 ,证明了体系中存在缔合行为以及升温的解缔合作用 .在一定条件下 ,“亚稳定性”

高纯度氯化二甲基二烯丙基铵的合成及其与丙烯酰胺共聚反应的研究

通过两步法合成了高纯度氯化二甲基二烯丙基铵(DM),提出适宜DM提纯的流程为减压蒸馏、水蒸气蒸馏、活性炭吸附。水蒸气蒸馏时溶液pH在11左右时,DM单体中杂质(特别是强阻聚性化合物烯丙醇)的含量明显减少。利用过硫酸钾-亚硫酸氢钠(KPS-RH)引发体系引发DM与丙烯酰胺(AM)的共聚反应,在n(AM)∶n(DM)=4∶1、温度30℃、时间6h时,其适宜的共聚条件为:w(AM+DM)=40%;w(KPS)=0.010%。使用高活性偶氮二异丁脒二盐酸盐-亚硫酸氢钠(A IBA.2HC l-RH)引发体系引发共聚反应,共聚物的特性粘数可达11.6dL/g;采用聚酰胺-胺类大分子单体(PAA)-过硫酸铵(NPS)引发体系,共聚物的特性粘数高达15.3dL/g。

丙烯酰胺/丙烯酸/N,N-二烯丙基油酰胺/N,N-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物驱油剂的合成及其性能

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、N,N-二烯丙基油酰胺(DNDA)、N,N-二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,合成了水溶性丙烯酰胺共聚物(PMADD)。利用FTIR、流变等方法分析了PMADD的结构,研究了PMADD的性能,并利用岩心驱替实验考察了PMADD对模拟原油的提高采收率能力。实验结果表明,合成PMADD适宜的条件为:m(AM)∶m(AA)∶m(DMDAAC)∶m(DNDA)=5∶5∶0.3∶0.04、聚合温度45℃、Na HSO3-(NH4)S2O8引发剂用量0.3%(w)(基于反应体系质量)、反应体系p H=7。PMADD具有良好的增黏、抗剪切、耐温、抗盐和耐老化性能。当PMADD的质量浓度为2 000mg/L时,其溶液的表观黏度为590.3 m Pa·s;在剪切速率为1 000 s-1时,其黏度保留率为7.0%;当Na Cl质量浓度为12 000 mg/L时,PMADD溶液的黏度保留率为23.7%。当模拟地层水的总矿化度为5 200 mg/L时,2 000 mg/L的PMADD溶液可提高模拟原油采收率12.64%。