脉冲放电氦光离子化检测器分析有机化合物的性能研究

研究本实验室组装的脉冲放电氦光离子化检测系统上PDPID的性能、各种操作参数对信号的影响、操作最佳化及信号线性。用该系统分析了汽油、酮醇混合物和痕量挥发性有机化合物等样品 。

脉冲放电氦离子化气相色谱仪在高纯氦、高纯氮、高纯氩分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器是一种灵敏度极高的通用型检测器,对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应,它是一种能够检测至ng/g(10^(-9))级的检测器。脉冲放电氦离子化气相色谱仪特别适用于高纯氦、高纯氮、高纯氩的痕量杂质分析。通过确定色谱的最佳工作参数和切阀时间可以有效提高分析高纯氦、高纯氮、高纯氩杂质的检测效率和准确度,适用于工业连续性检验。

气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器测定乙烯和丙烯中的痕量烃类杂质

利用气相色谱法-脉冲放电氦离子化检测器(PD-HID),结合阀切割技术,建立了测定原料乙烯和丙烯中痕量炔烃和二烯烃的方法。以原料乙烯和丙烯为研究对象,采用外标法,考察了该方法的精密度、回收率和检测限。结果表明:采用该方法,测定了标样中乙炔、丙二烯、丙炔和1,3-丁二烯4种组分的平均回收率均为92.15%~109.92%;5次重复测定结果的平均相对标准偏差均小于3.30%,表明该方法的准确度和精密度较高。标样中乙炔、丙二烯、丙炔和1,3-丁二烯的最低检测限依次为10,25,33,73μL/m^3,均低于GB/T 3391—2002,GB/T 3392—2003的检测结果。

脉冲放电氦离子化检测器在高纯三氟化氮气体分析中的应用

本研究采用带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪,并结合阀切割技术,建立高纯三氟化氮中多种痕量杂质的气相色谱快速检测方法。结果表明,高纯三氟化氮中具有O_2+Ar、N_2、CF_4、CO_2、N_2O等杂质,且该分析方法具有重复性。此法可应用于三氟化氮中多种痕量杂质的快速检测。

氦放电离子化检测器测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH_4,CO_2杂质的含量

采用美国GOW-MAC公司的816-DID型气相色谱仪,建立了一种快速测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH4,CO2含量的方法,验证了该方法的线性范围和检测限,考察了该方法的精密度和回收率,并对乙烯和丙烯实际试样中痕量CO,CH4,CO2的含量进行了分析。定量分析结果表明,在测试浓度范围内,CO,CO2,CH4的峰面积与含量具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.990;回收率在93.90%~101.89%之间,5次重复测定结果的相对标准偏差均小于2%,定量结果准确可靠;CO,CH4,CO2的最低检测限分别为31,14,12μL/m3,完全可满足烯烃生产企业对烯烃产品质量控制的需要。该方法为烯烃生产企业的烯烃产品质量控制提供了一种新的高灵敏的分析方法。

应用交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分

用自制的交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分。该检测器采用双向交流脉冲高压电源放电,避免了阳极溅射消耗和阴极污染问题。在未加任何净化、氦气纯度99.999%情况下,用气相色谱法测定了变压器油中7种溶解气体(H_2,CO,CH_4,CO_2,C_2H_4,C_2H_6及C_2H_2),其检出限(3S/N)在0.1×10^(-6)μL·L^(-1)以下。检测器与程序升温、双柱切换等操作过程配合良好,而且可同时检测油中微水。

双通道气相色谱-脉冲氦离子化检测器对SF_6电力设备中17种气体组分的检测

基于SF6等气体组分分析在电气设备故障/缺陷诊断中的显著作用,采用双通道气相色谱-脉冲氦离子化检测器（GC-PDHID）建立了SF6电力设备中17种常见的气体组分（CO、CF4、CH4、CO2、C2F6、C2H2、COS、C2H4、C2H8、H2S、SO2F2、C3F8、C3H6、C3H8、CS2、SO2、S2OF10）的定性定量分析方法。结果发现,通过采用双通道气相色谱的方法将不同的气体组分切换到由0.5 nm柱和Poropak Q柱组成的通道A以及由HP-5毛细管柱组成的通道B,17种气体中除了C2H4与C2H6、C3H6与C3H8无法分离外,其余各组分均得到的良好的分离。同时,PDHID对这17种气体进行检测,结果表明,17种气体的峰面积的相对标准偏差（RSD）小于7%,检出限（LOD）为10-8（SO2F2）~10-6（CO2）。该方法重现性好,灵敏度高,适用于对该15种气体进行定性定量分析。用以上的方法对气体绝缘开关设备（GIS）中气体组分进行分析,检测到N2、O2、CO2、CF4、SO2、SO2F2等。其中,SO2和SO2F2的检出说明该GIS设备内可能发生了火花放电。

高灵敏度的脉冲氦离子化检测器分析混合气体中的Kr、Xe

使用高灵敏度的脉冲氦离子化检测器(PDHID)气相色谱法对Kr、Xe浓度进行定量分析,并通过采用反应床除去杂质气体或与Kr、Xe难以分离的干扰组分N2、CH4和CO等,可使最低检测限达到Kr为7.931×10-8、Xe为7.186×10-8.对Kr的测量相对偏差在2%以内,对Xe的测量相对偏差在6%以内.

气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器法同时测定乙烯或丙烯中5种无机气体

用带脉冲放电氦离子化检测器的气相色谱法同时测定乙烯或丙烯中氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种无机气体的含量。充分气化的样品注入色谱仪,借助仪器的高度集约化操作程序及阀系统切换功能,样品流经2根微填充色谱柱,先后使氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种气体得到分离和测定。这5种气体的体积分数均在0.50~10.0mL·m^-3内与其对应的峰面积呈线性关系,上述5种气体的检出限(3S/N)依次为0.02,0.01,0.02,0.03,0.01mL·m^-3。对一组5种气体的混合标准气体进行8次重复测定,其保留时间的相对标准偏差在0.040%~0.15%之间,其峰面积的相对标准偏差在0.98%~2.3%之间,证明此方法同时测定5种气体的重复性良好。对另一组5种气体的混合标准气体进行6次平行测定,测定值与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0%。

氦离子化检测器气相色谱法分析氦中微量氖

论述了用氦离子化检测器气相色谱法分析氦中微量氖的方法及结果。

脉冲放电氦离子化气相色谱仪在特种气体分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器作为一种高灵敏度检测器,能够检测除氖以外所有气体组分。为了更高效地检测高纯气体中杂质,避免基底气对分析测试结果的影响,一般采用中心切割法将杂质组分从基底气中分离出来。以He、H2、Ar、N2、CH4等高纯特气为例,说明在中心切割技术基础上加装预切柱对5A分子筛色谱柱的寿命以及仪器性能稳定方面有很重要的作用。通过对高纯氨测试结果表明,预切柱中填料的选择对于高纯气中微量氧的准确测定起着至关重要的作用。

放电离子化检测器的应用

利用放电氦离子化检测器实现各种高纯气和配制的不同标准气的分析。

脉冲放电检测器

对不同模式脉冲放电检测器的结构、工作原理和应用进行了综述 .并与类似性能的GC检测器相比较 ,讨论它们的优点。

辉光放电光谱仪新进展

本文对辉光放电光谱仪(GDOES)的光源激发方式、仪器的检测器、各种实用附件以及在深度分析上应用的新进展分别进行阐述。

O_2、CO_2、N_2对常压He多电流脉冲放电特性的影响

为了研究少量的O_2、CO_2和N_2对常压He多电流脉冲放电的影响,分别对其放电时的电流电压波形、Lissa-jious图形和发射光谱进行了实验研究。结果表明:在外加电压不变的情况下,随着分别混入的O_2、CO_2和N_2流量的增加,每半个周期中电流脉冲的个数并没有改变,电流脉冲的峰宽却明显变窄,从μs量级变为ns量级,此时Lis-sajous图形显示辉光放电时第一个电流脉冲所需要的外加电压要比丝状放电时低的多,介质板上的积累电荷明显减少,放电逐渐从辉光放电过渡到丝状放电,其发射光谱表明,这主要是由于放电空间内的亚稳态He(2~3S)原子逐渐减少导致的。

高灵敏热导气相色谱法分析氦中微量氧、氮、甲烷等组分方法的研究

给出了采用高灵敏热导检测器分析氦中微量氧、氮、氪、甲烷、一氧化碳、四氟化碳、氙气等组分的方法、进样方式和分析色谱图等。与脉冲放电氦离子化检测器色谱分析的比对结果,证明其方法的可行性。

高纯气体检测系统的研发

超纯气体、高纯气体的检测分析是痕量分析学科的一个分支。其是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展,对超纯气体、高纯气体不仅在数量上、质量上、种类上不断地提出新的要求,而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。经过多年的研发,采用脉冲放电氦离子化检测器,六阀六柱气路分析流程,运用中心切割和反吹分析技术,各组分检测限可达10-9级别,这一方案的研发设计有效的指导生产工艺的控制与改革,确保产品质量。

高纯氩气中微量氮的(PDHID-GC)测定方法

针对高纯氩气中存在着微量氮难以分析的问题,采用脉冲放电氦离子检测器气相色谱法(简称PDHID-GC)测定氩气中微量氮。该方法采用六通阀进样,检测器温度250℃,高纯氦气做载气,氮浓度在5μmol/mol～50μmol/mol时,标准曲线线性良好,测定了氩气中微量氮气体标准物质GBW 06309,结果与标准值基本一致,表明该方法操作简便、准确度高。

高纯氖中杂质含量的测定

介绍了一种利用热导检测器(TCD)、氧化锆检测器(ZrO2D)、脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)分析高纯氖中微量氦、氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷的方法。经过方法验证证明,该方法能够达到较高的准确度和精密度。

PDHID与中心切割技术在高纯气体分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器作为一种通用型检测器,对几乎所有气体组分均具有很高的灵敏度。中心切割技术通过对气体的切割,可有效分离低含量待测组分,防止底气干扰。二者的结合可较好的用于对高纯气体中痕量杂质测定。以He、N2、Ar三种高纯气体分析为例,阐述了中心切割技术及脉冲放电氦离子化气相色谱技术的应用,并对操作过程中可能遇到的问题进行了讨论。