水产品及葡萄酒中有机锡污染水平的分析

目的分析北京市售来自大连、山东和天津沿海的贝类、螺类、鱼类及葡萄酒样品中有机锡的污染水平，为膳食有机锡的污染评价提供科学依据。方法以氢溴酸：四氢呋喃（1：20）和0．03％环庚三烯酚酮-正己烷为萃取剂，凝胶渗透色谱法净化，戊基溴化镁衍生后弗罗里硅土柱净化，采用气相色谱-脉冲火焰光度方法检测甲基锡、丁基锡和苯基锡。结果贝类、螺类和鱼类的丁基锡检出率分别为86．4％、33．3％和38．9％，苯基锡检出率分别为68．2％、16．7％和44．4％。贝类样品的检出率三丁基锡为81.8％，二丁基锡为59．1％，一丁基锡为45．4％，三苯基锡为68．2％，丁基锡平均总量为4．5μg／kg，有机锡平均总量为11．1／1g／kg。鱼类样品检出率三丁基锡为38.9％，二丁基锡为22．2％，三苯基锡为为50．0％，丁基锡平均总量1.3μg／kg，有机锡平均总量2．8μg／kg。国产葡萄酒检出率二甲基锡为76.4％，含量0．4～5.5μg／L，二丁基锡为58.8％，含量0．1～1．7μg／L，一丁基锡为41．2％，含量0．2～0．8μg／L。贝类样品区域间和水产品种类间的有机锡含量差异有显著性（P〈0．05）。结论水产品和葡萄酒中普遍存在有机锡的污染，水产品中丁基锡和苯基锡，葡萄酒中二甲基锡的污染突出。

水洗钽粉中氮的测定

针对水洗钽粉中杂质元素的干扰,采用EMGA-620W氧氮分析仪,测定了水洗钽粉中的氮,并与脉冲气相色谱法测氧氮(联测)进行了比较,认为该法快速、准确、可靠。

Ti(C,N)中非化合氮的测定

脉冲加热 -气相色谱热导法测定了 Ti( C,N )中的非化合氮。通过阶梯升温法确定了最佳的分析条件。并与加热 -氢萃取法比较 ,证明本方法简便。