双通道气相色谱-脉冲氦离子化检测器对SF_6电力设备中17种气体组分的检测

基于SF6等气体组分分析在电气设备故障/缺陷诊断中的显著作用,采用双通道气相色谱-脉冲氦离子化检测器（GC-PDHID）建立了SF6电力设备中17种常见的气体组分（CO、CF4、CH4、CO2、C2F6、C2H2、COS、C2H4、C2H8、H2S、SO2F2、C3F8、C3H6、C3H8、CS2、SO2、S2OF10）的定性定量分析方法。结果发现,通过采用双通道气相色谱的方法将不同的气体组分切换到由0.5 nm柱和Poropak Q柱组成的通道A以及由HP-5毛细管柱组成的通道B,17种气体中除了C2H4与C2H6、C3H6与C3H8无法分离外,其余各组分均得到的良好的分离。同时,PDHID对这17种气体进行检测,结果表明,17种气体的峰面积的相对标准偏差（RSD）小于7%,检出限（LOD）为10-8（SO2F2）~10-6（CO2）。该方法重现性好,灵敏度高,适用于对该15种气体进行定性定量分析。用以上的方法对气体绝缘开关设备（GIS）中气体组分进行分析,检测到N2、O2、CO2、CF4、SO2、SO2F2等。其中,SO2和SO2F2的检出说明该GIS设备内可能发生了火花放电。

脉冲放电氦离子化气相色谱仪在高纯氦、高纯氮、高纯氩分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器是一种灵敏度极高的通用型检测器,对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应,它是一种能够检测至ng/g(10^(-9))级的检测器。脉冲放电氦离子化气相色谱仪特别适用于高纯氦、高纯氮、高纯氩的痕量杂质分析。通过确定色谱的最佳工作参数和切阀时间可以有效提高分析高纯氦、高纯氮、高纯氩杂质的检测效率和准确度,适用于工业连续性检验。

脉冲放电氦光离子化检测器分析有机化合物的性能研究

研究本实验室组装的脉冲放电氦光离子化检测系统上PDPID的性能、各种操作参数对信号的影响、操作最佳化及信号线性。用该系统分析了汽油、酮醇混合物和痕量挥发性有机化合物等样品 。

气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器测定乙烯和丙烯中的痕量烃类杂质

利用气相色谱法-脉冲放电氦离子化检测器(PD-HID),结合阀切割技术,建立了测定原料乙烯和丙烯中痕量炔烃和二烯烃的方法。以原料乙烯和丙烯为研究对象,采用外标法,考察了该方法的精密度、回收率和检测限。结果表明:采用该方法,测定了标样中乙炔、丙二烯、丙炔和1,3-丁二烯4种组分的平均回收率均为92.15%~109.92%;5次重复测定结果的平均相对标准偏差均小于3.30%,表明该方法的准确度和精密度较高。标样中乙炔、丙二烯、丙炔和1,3-丁二烯的最低检测限依次为10,25,33,73μL/m^3,均低于GB/T 3391—2002,GB/T 3392—2003的检测结果。

应用交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分

用自制的交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分。该检测器采用双向交流脉冲高压电源放电,避免了阳极溅射消耗和阴极污染问题。在未加任何净化、氦气纯度99.999%情况下,用气相色谱法测定了变压器油中7种溶解气体(H_2,CO,CH_4,CO_2,C_2H_4,C_2H_6及C_2H_2),其检出限(3S/N)在0.1×10^(-6)μL·L^(-1)以下。检测器与程序升温、双柱切换等操作过程配合良好,而且可同时检测油中微水。

高灵敏度的脉冲氦离子化检测器分析混合气体中的Kr、Xe

使用高灵敏度的脉冲氦离子化检测器(PDHID)气相色谱法对Kr、Xe浓度进行定量分析,并通过采用反应床除去杂质气体或与Kr、Xe难以分离的干扰组分N2、CH4和CO等,可使最低检测限达到Kr为7.931×10-8、Xe为7.186×10-8.对Kr的测量相对偏差在2%以内,对Xe的测量相对偏差在6%以内.

气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器法同时测定乙烯或丙烯中5种无机气体

用带脉冲放电氦离子化检测器的气相色谱法同时测定乙烯或丙烯中氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种无机气体的含量。充分气化的样品注入色谱仪,借助仪器的高度集约化操作程序及阀系统切换功能,样品流经2根微填充色谱柱,先后使氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种气体得到分离和测定。这5种气体的体积分数均在0.50~10.0mL·m^-3内与其对应的峰面积呈线性关系,上述5种气体的检出限(3S/N)依次为0.02,0.01,0.02,0.03,0.01mL·m^-3。对一组5种气体的混合标准气体进行8次重复测定,其保留时间的相对标准偏差在0.040%~0.15%之间,其峰面积的相对标准偏差在0.98%~2.3%之间,证明此方法同时测定5种气体的重复性良好。对另一组5种气体的混合标准气体进行6次平行测定,测定值与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0%。

氦离子化检测器气相色谱法分析氦中微量氖

论述了用氦离子化检测器气相色谱法分析氦中微量氖的方法及结果。

脉冲放电氦离子化气相色谱仪在特种气体分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器作为一种高灵敏度检测器,能够检测除氖以外所有气体组分。为了更高效地检测高纯气体中杂质,避免基底气对分析测试结果的影响,一般采用中心切割法将杂质组分从基底气中分离出来。以He、H2、Ar、N2、CH4等高纯特气为例,说明在中心切割技术基础上加装预切柱对5A分子筛色谱柱的寿命以及仪器性能稳定方面有很重要的作用。通过对高纯氨测试结果表明,预切柱中填料的选择对于高纯气中微量氧的准确测定起着至关重要的作用。

脉冲放电检测器

对不同模式脉冲放电检测器的结构、工作原理和应用进行了综述 .并与类似性能的GC检测器相比较 ,讨论它们的优点。

高纯气体最低检测限的研究

采用多组分配气系统稀释高纯气体中的永久气体组分,得到不同浓度的标准气体,采用脉冲氦离子化气相色谱仪(GC-PDD)进行检测,实验结果表明,PDD具有高灵敏度和良好的线性度,可以实现超低浓度样品的检测,进一步验证了PDD的实际最低检测限可达到ng/g(10^(-9))水平。

PDHID与中心切割技术在高纯气体分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器作为一种通用型检测器,对几乎所有气体组分均具有很高的灵敏度。中心切割技术通过对气体的切割,可有效分离低含量待测组分,防止底气干扰。二者的结合可较好的用于对高纯气体中痕量杂质测定。以He、N2、Ar三种高纯气体分析为例,阐述了中心切割技术及脉冲放电氦离子化气相色谱技术的应用,并对操作过程中可能遇到的问题进行了讨论。

GC-PDHID测定氢燃料电池用氢气中的氨气

采用脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)气相色谱法测定氢气中的氨气,通过考察不同色谱填料的出峰情况,选择并确定了适用的色谱柱和色谱条件,方法重复性相对标准偏差小于2%,检出限小于10×10^-9 v/v,能满足氢燃料电池用氢气中微量氨气的测定。

高灵敏热导气相色谱法分析氦中微量氧、氮、甲烷等组分方法的研究

给出了采用高灵敏热导检测器分析氦中微量氧、氮、氪、甲烷、一氧化碳、四氟化碳、氙气等组分的方法、进样方式和分析色谱图等。与脉冲放电氦离子化检测器色谱分析的比对结果,证明其方法的可行性。

四阀四柱分析流程在检测含氟特种气体中杂质的应用与探索

近些年来含氟特种气体市场需求不断的加大,高纯含氟气体生产工艺数据的分析与产品质量的检测对氦离子气相色谱仪提出了更高的要求,本公司就CF4中NF3杂质及SF6中O2、N2、CF4、CH4、C2F6、SO2F2、C3F8等杂质检测在GC-126PDD四阀四柱分析流程上得到很好的解决。

流动现场监测用微型PDHID气相色谱仪的研制及其应用

应用进口VICI公司的脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)、网络化电控系统、四阀三柱气路系统和结构小型化设计,研制成功一种可方便移动到现场监测的高灵敏度微型气相色谱仪,可应用于有关高纯气体生产现场和大型变压器现场进行现场在线监测。

高纯气体检测系统的研发

超纯气体、高纯气体的检测分析是痕量分析学科的一个分支。其是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展,对超纯气体、高纯气体不仅在数量上、质量上、种类上不断地提出新的要求,而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。经过多年的研发,采用脉冲放电氦离子化检测器,六阀六柱气路分析流程,运用中心切割和反吹分析技术,各组分检测限可达10-9级别,这一方案的研发设计有效的指导生产工艺的控制与改革,确保产品质量。

高纯氖中杂质含量的测定

介绍了一种利用热导检测器(TCD)、氧化锆检测器(ZrO2D)、脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)分析高纯氖中微量氦、氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷的方法。经过方法验证证明,该方法能够达到较高的准确度和精密度。

高纯六氟化钨中微量杂质的气相色谱分析

介绍了一种利用脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)分析六氟化钨(WF6)中气相杂质的方法。该法利用阀切割技术对WF6主组分进行反吹,避免其进入分析柱及检测器,可准确分析出其中杂质的含量。

二维气相色谱法快速分析高纯锗烷中杂质

采用二维气相色谱技术与脉冲氦离子化检测器相结合,测定高纯锗烷中杂质,并探讨了不同阀事件时间程序对分析结果的影响。该方法实现了通过一次进样完成锗烷中微量氢、氧(氩)、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷杂质分析,结果表明该方法的重复性和准确性好。