脉冲热导法测定铝中氢的探讨

探讨了样品前处理方法、空白和分析功率对脉冲热导法测定铝中氢的影响,并探索了实验中遇到的表面氢问题、热抽取氢失败的问题及二次样仍能测出氢的问题。实验表明：铝中氢分析要求现车新鲜表面样品,最好在气体分析实验室备有车床现车现分析,且增加超声波清洗程序,以有效清除样品制备过程中可能存在的微量污染,确保样品足够清洁;坩埚空白差值为0.01~0.04μg/g,对于0.10μg/g附近的超低含量氢的分析,需要单个扣除空白,对于0.19μg/g以上较高含量氢的分析,用平均值扣空白亦可;为使每单个样品的分析功率落在最佳微小区域,每次取出坩埚时,均需使样品熔融后为亮球状态最佳,一般分析功率控制在1 100~1 300kW之间。按照实验方法对铝合金标准样品进行测定,8次平行测定结果的相对标准偏差（RSD）为4.1%,测定值为（0.19±0.029）μg/g,比该标样证书给出的（0.19±0.04）μg/g更好,且每个点均不超差。方法可以准确测定低至0.09μg/g铝中总氢或全氢。

脉冲热导法测定铝及铝合金中氢

应用RH-404氢测定仪,脉冲热导法测定铝及铝合金中氢。测定结果与高频热导法所测结果对比,两者基本一致。用俄国铝合金标样校验,全部结果在允许的误差范围内。本法相对标准偏差与高频热导法无明显差异。

脉冲热导法测定车轴钢LZ50中痕量氢

应用RH-404氢测定仪,建立了脉冲热导法测定钢中痕量氢的分析方法.对影响氢测定的误差来源进行了探讨,有效地降低了空白值,选择了测定钢中痕量氢的最佳条件,取得了满意的结果.

脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法测定氮化铝中的晶格氧

使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含量。方法用于氮化铝1#、2#、3#样品中晶格氧的测定,适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。

脉冲加热-热导法测定氮化锰粉末中的氮含量

介绍采用TC-600氧氮分析仪测定氮化锰粉末中氮的方法。对氮化锰粉末样品，采用手动模式进样。对加热功率、称样量、空白值等测定条件进行试验，确定了最佳测定条件。氮的加标回收率为98．18％～101．10％，测定结果的相对标准偏差小于1％（n=9）。该方法测定结果与化学法测定结果一致。

脉冲熔融热导法测定钒粉中氮含量的不确定度评定

利用脉冲熔融热导法测定了钒粉中氮含量,并分析了测量过程中产生的不确定度因素,通过各个不确定度分量的计算合成,得出被测样品中氮含量测量结果的标准不确定度和扩展不确定度。

脉冲熔融热导法测定铀铌合金氮含量的研究

采用脉冲熔融热导法并结合LECO TC—436氧氮分析仪测定铀铌合金中的氮,讨论了分析功率、助熔剂种类及称样量对测定结果的影响,确定了最佳分析条件。结果表明,本实验测定铀铌合金氮含量的相对标准偏差小于15%,氮的加标回收率为84%～93%,方法的检出下限为20μg/g,与经典凯氏蒸馏法测定的结果基本一致。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定石油焦增碳剂中氮含量

选用锡囊+镍篮作为助熔剂,通过优化氧氮分析仪的工作条件,建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定石油焦增碳剂中氮含量的检测方法。采用与样品含量相近的煤标准绘制氮的校准曲线,氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9999。实验方法用于石油焦增碳剂实际样品中氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.79%,元素回收率在96.5%~100.8%之间。方法能够满足常规生产检验的分析要求。

脉冲加热-程序升温法研究金属中氦和氢的释放

在一次改造脉冲-热导氢测定仪的基础上,进行二次改造使其具备程序升温功能,应用两次改造后的不同组合,开展了金属中氦和氢热释放的研究。实验结果表明:金属中氦的热释放符合固溶态气体的释放特征,氦在样品熔点附近快速释放,未见高温分解的化合物峰;金属中氢提取未见缓慢热释放图谱,说明氢在固体中的扩散和迁移相对缓慢,固溶态的氢在样品熔点附近快速释放。两种仪器两次改造组合的分析发现脉冲热导法无法区分氦和氢,氦和氢同时释放构成同一个峰,因此,富氦样品必须应用脉冲红外等其他方法定氢,才能确保氢分析的准确性。由于日常普通样品贫氦,考察了7种普通金属中氦含量,探明其值均小于仪器检测限,不会影响到氢的定量分析结果。

用煤标准样品校准-脉冲熔融样品-热导法测定炼钢用增碳剂中的氮含量

提出了用煤标准样品校准仪器,脉冲加热样品融熔-热导法测定炼钢用增碳剂中氮含量。试验结果表明:①增碳剂样品须粉碎至粒径为0.180mm并在空气干燥的条件下制备;②根据所用氧氮测定仪的工作性能,选取样品的称样量在3.0~7.0mg之间,并与校准样品的称样量基本保持一致;所称取样品包裹于锡囊中进行分析;③由于存在样品基体对测定氮的影响,应使测定样品与校准仪器的标准样品在成分形态方面尽可能保持相似;用煤标准样品对仪器进行校准更为合理;④按本方法所得测定值与国家标准方法的测定结果一致,符合标准方法中要求的精密度。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮

对脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮含量的实验条件进行优化，确定增碳剂样品制备后必须在100～11O℃烘箱中烘干，且对样品进行研磨后过120μm筛的样品处理方式；优化后仪器的分析功率设为4．5kW，且使用镍箔做助熔剂，样品中氮的释放比较完全。采用组成和结构与增碳剂很接近的煤标样绘制氮的校准曲线，线性相关系数R^2=0．993。氮检出限为0．00006％，测定下限为0．0002％。对增碳剂样品进行精密度考察，结果的相对标准偏差（RSD，n=7）不大于3．4％；对实际样品进行测定，结果同脉冲熔融-飞行时间质谱法的测定结果一致。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量

目前,金刚石微粉在切削、磨削、钻探等领域的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大。文章采用脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量,对分析功率、助熔剂等进行了研究,在称样量为0.02~0.05g,镍助熔剂为0.37g,分析功率为5.5kW的条件下,通过脉冲加热惰气熔融-热导法并同时采用测定金刚石微粉中氧和氮含量的方法,对金刚石微粉样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别为2.36%和4.08%。结果与脉冲加热惰气熔融-质谱法所得氧和氮的测定值一致。

脉冲惰气熔融-热导法测定高温合金中的氮元素

采用脉冲惰气熔融-热导法分析合金钢中小于0.010%的氮元素,试验着重分析了影响测定结果稳定性和精密度的因素,系统分析了测定氮元素时所引入的误差来源,以及消除误差的方法;同时优化了分析参数;也针对坩埚的选择、试样的预处理、仪器的校正等进行了大量试验,确定了分析合金中的氮元素时最佳分析条件。本试验测定结果与标钢认定值做对照,都在允许偏差范围内,表明此方法精密度好,准确度高。

脉冲熔融-热导法测量低氮增碳剂中氮含量

对脉冲熔融-热导法测量低氮增碳剂中氮含量相关实验参数进行优化,利用合金钢建立标准曲线,设置仪器分析功率为5.5 kW,样品称样量在0.10 g至0.15 g之间,并使用锡箔杯包裹后塞入镍篮中,在锡镍两种助熔剂共同作用下,样品中氮释放完全。将与增碳剂具有相似基体的煤标样进行准确度验证,结果准确,用MSA对方法的测量能力进行评定,测量能力为可接受,方法可满足日常分析要求。

基于脉冲加热-红外吸收/热导法测定烧结氮化硅陶瓷材料中晶格氧含量

基于脉冲加热-红外吸收/热导法,比较分析了恒定式、斜线式及阶梯式3种功率控制升温模式在烧结氮化硅陶瓷材料氧氮含量测定中的特点。优化后选择阶梯式功率控制升温模式并设置合理的分析参数,获得了分离良好的氧氮分量峰。结合在脉冲加热熔融样品过程中特定点位取样的X射线衍射物相分析,确定了烧结氮化硅材料的晶格氧分量峰位置及含量。测试得出Yb_(2)O_(3)做助剂的烧结氮化硅陶瓷晶格氧含量为0.094%,相对标准偏差为1.6%,与此材料的热导率水平(88.61 W/m·K)相符合。本方法适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。

脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钛中氦和氩

应用气体分析仪开展脉冲熔融-飞行时间质谱法定氦的方法研究和定氩的应用研究,采用气标标定,标定曲线线性良好。选择脉冲-热导法作为参比方法,文中公布的实验结果均为两种方法对比数据。建立了质谱定氦和氩的方法,分析测定科研用充氦钛膜中氦,实际应用于测定粉末冶金钛合金中氩。试验表明脉冲熔融-飞行时间质谱法可以准确测定金属中氦和氩,定量分析结果与现有的脉冲-热导法基本一致。

IFBA芯块中氢含量测定方法研究

试样置于惰性气氛中的石墨坩埚内,放在电极加热炉中,利用脉冲加热产生的高温使试样熔融。氢以氢气形式析出,经高纯氩载气载入色谱柱去除干扰组分,最后进入热导池测得试样中总氢的含量。通过设备的安装调试、按时炉子、积分延迟、最短分析时间、分析功率、脱气功率、比较器水平等参数优化,考察了芯块保存办法。准确测定出AP1000二氧化铀芯块中氢含量。本方法基于LECO RHEN602c氢测定仪建立,检测下限低于0.05μg/g,精密度优于5%。

脉冲加热-红外吸收/热导法同时测定碳化硅粉末和纤维中氧和氮

采用脉冲加热-红外吸收、热导法,通过选择合适的助熔剂、确定分析功率和称样量,建立了同时测定碳化硅粉末和碳化硅纤维中的氧和氮含量的方法。经优化后,称取碳化硅粉末20~100 mg,碳化硅纤维7~10 mg,将粉末或纤维放入0.5 g镍囊中,加1 g镍篮后,在分析功率5.5 k W下进行测定。采用碳化硅和氮化硅标准物质测得氧和氮的校准曲线;碳化硅粉末中氧和氮检出限0.0135%和0.0018%,回收率95.8%和95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于2%;碳化硅纤维中氧和氮检出限0.0386%和0.0051%,回收率104.2%和99.7%,RSD均小于5%。本方法同时适用于碳化硅纤维和粉末中氧和氮含量的检测。

锰铁合金中氧氮含量联合测定方法应用实践

针对应用Leco公司ONH836脉冲加热惰气熔融热导法同时测定锰铁合金中氧、氮的分析条件展开试验研究。结果表明,助熔剂与样品质量比3∶1~10∶1时熔渣分布均匀。氧、氮同时测定时脱气功率为5.5 kW,分析功率为5.0 kW,分析积分时间分别为40 s、60 s时结果稳定。在优化条件下建立的氧、氮校正曲线线性好,相关系数大于0.999;分析样品的相对标准偏差均小于5%。本方法简便、快速、准确,在实际生产分析中取得了良好的效果。

全国冶金分析测试人员能力确认管理办法(续一)

附件1:化学成分分析测试能力确认的技术构成冶金领域化学成分分析测试专业可分为14种试验技术与方法,每种技术包含4个方面的内容:基础与通则、仪器与操作技术、标准方法与应用、数据处理。