高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法分析注射液中的氨基酸

建立了高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测器同时分离并测定注射液中18种常见氨基酸、氨基己酸和牛磺酸含量的方法。注射液用20mg／L的NaN3溶液稀释1000倍，经0．22um尼龙膜过滤后直接进样分析。以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液，选择合适的梯度淋洗条件，20种氨基酸在AminoPacPA10阴离子交换色谱柱上在30min内很好地分离，并用脉冲安培检测器进行了测定。氨基酸的检出限在0．14～3．81pmol（25uL进样，峰面积定量）。

高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法同时测定门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中门冬氨酸和葡萄糖的含量

目的建立高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法同时测定门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中门冬氨酸和葡萄糖的含量。方法采用CarboPacTM PA20阴离子分离柱(3 mm×250 mm)和PA20保护柱(3 mm×50 mm);以去离子水为淋洗液A、200 mmol/L的氢氧化钠溶液为淋洗液B、1 mol/L的醋酸钠为淋洗液C,进行梯度洗脱,流速为0.5 ml/min;积分脉冲安培检测器(金工作电极、pH-Ag/Agcl参比电极);检测器温度30℃;柱温30℃,进样量25μl。结果葡萄糖和门冬氨酸两种成分线性范围分别为0.7952μg/ml^25.4470μg/ml(r=0.9996)和0.1122μg/ml^7.1808μg/ml(r=0.9998);葡萄糖和门冬氨酸两种成分高、中、低3种浓度的回收率分别在98.77%~100.14%之间和98.15%~100.05%之间,相对标准偏差分别为0.6%(n=9)和0.5%(n=9)。结论该法操作简便、专属性强、门冬氨酸和葡萄糖的分离效果好,可用于门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中门冬氨酸和葡萄糖的含量测定。

芝麻香型白酒酒醅中游离氨基酸分析方法探讨

用离子色谱-积分脉冲安培检测器分离并测定芝麻白酒酒醅中常见氨基酸的方法,以探讨多粮及大曲在发酵过程中蛋白质转化氨基酸,再由氨基酸转化为芝麻香型白酒微量香味成分的反应机理。该方法无需衍生,简便、快速、灵敏度高,适用于酒醅中游离氨基酸的测定。

芝麻香型白酒酒醅中多元醇分析方法探讨

多元醇是形成白酒中甜味的主要来源,用高效离子色谱-积分脉冲安培色谱分析方法,测定芝麻香型白酒酒醅中10种多元醇或糖,以探讨芝麻香型白酒酒醅在发酵过程中多元醇的变化规律和生成机理,有针对性的对发酵过程进行调控,提高芝麻香型白酒的酒体质量。该方法无需衍生、简便、快速、灵敏度高,适用于酒醅中多元醇的测定。

注射用盐酸大观霉素有关物质两种测定方法的比较

目的分析比较注射用盐酸大观霉素有关物质测定的高效液相色谱脉冲安培检测法(HPLC-PAD)和高效液相色谱蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD),并采用两种方法测定了31批次样品。方法两法色谱柱均为Apollo C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相均为0.1 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20μL。PAD检测:检测电极为金电极(3 mm),Ag-AgCl参比电极,钛合金对电极,积分安培检测器,四波形检测电位。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6 L·min^(-1),增益1。结果两法专属性一致,检出有关物质种类和个数一致;PAD检出限为2.4 ng,ELSD检出限为72.8 ng(以S/N=3计);PAD为直接线性关系,质量浓度范围为0.15~150μg·mL^(-1);ELSD为双对数线性关系,浓度范围为17~170μg·mL^(-1)。两法测定31批次样品有关物质,杂质D和杂质E结果一致,杂质A、4R-双氢大观霉素和总杂差异较大;PAD中杂质A采用校正因子校正后,杂质A和总杂结果均与ELSD一致。结论两种方法均可有效检出有关物质,达到控制大观霉素有关物质的目的。HPLC-PAD需对杂质A和4R-双氢大观霉素进行响应因子校正,ELSD需采用双对数线性回归。

两种方法测定硫酸庆大霉素组分和有关物质的比较

目的采用《中国药典》2010年版和BP2012中收载的两种测定方法,测定硫酸庆大霉素中的组分及其有关物质并进行比较。方法采用两国药典方法分别测定硫酸庆大霉素及其注射液中的组分和有关物质,并进行方法专属性、灵敏度、溶液稳定性和耐用性的比较。结果 BP2012中收载的离子色谱法(HPLC-IPAD)与《中国药典》2010年版中收载的HPLC-ELSD法所测定组分的结果一致;HPLC-IPAD法虽然比较灵敏,但HPLC-ELSD的进样量更大,可检测到更多的有关物质。结论《中国药典》中的HPLC-ELSD法简便、实用,可用于硫酸庆大霉素原料及其制剂的质量控制。

离子色谱法测定青霉胺片的含量及有关物质

目的:建立离子色谱法测定青霉胺片的含量及有关物质。方法:采用Dikma Spursil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为5.3 g无水磷酸二氢钠和0.25 g己烷磺酸钠,加去离子水1000 mL使溶解,用磷酸调节pH至2.85,加乙腈9 mL;流速1.0 mL·min^-1;柱后溶液为21 g·L^-1的氢氧化钠溶液;柱后流速为0.3 mL·min^-1;柱温为30℃;检测器为脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径1 mm),检测电位为六电位。结果:青霉胺质量浓度在0.04988~0.1995 mg·mL^-1范围内线性关系良好,回收率范围为98.4%~101.5%,含量结果为97.6%~101.5%;有关物质测定,青霉胺质量浓度在3.118~49.88μg·mL^-1范围内线性关系良好,青霉胺二硫化物质量浓度在1.616~19.39μg·mL^-1范围内线性关系良好;青霉胺及青霉胺二硫化物检测下限均为0.02μg,青霉胺二硫化物含量为0.4%~0.8%,最大单个杂质含量为0.9%~2.9%,其他杂质总量为2.4%~7.3%;各杂质与青霉胺峰均能完全分离。结论:该方法准确灵敏,可用于青霉胺片的质量控制。