紫外脉冲荧光法测定盐湖水中铀质量浓度

对矿化度达到100~400 g/L的盐湖水,采用多级稀释使矿化度达到0.8 g/L时,可以采用标准溶液加入后,用紫外脉冲荧光法测量其铀质量浓度,测量范围为0.05~100μg/L,该方法的相对标准偏差小于5%,与ICP-MS法的测量结果比较,两种方法的相对偏差小于5%。

时间分辨紫外脉冲荧光法测定锆矿中的铀

基于前人研究工作,开展时间分辨紫外脉冲荧光法测定天然伴生放射性锆矿样品中铀含量的方法研究。与电感耦合等离子体质谱法相比,该法正确度好、精密度高、抗干扰能力强、适应性强。实验表明体系酸碱度影响荧光强度显著,但当pH值在6.85～9.10范围时,荧光强度较高且相对稳定。对31种阳离子干扰进行实验,结果表明Sn、Cr、Sb、Tl、Rh、Mn、Ag、Bi等阳离子可使荧光强度显著降低;溶液中Zr元素质量浓度低于200μg·mL^(-1)时,对荧光强度影响不明显,Zr元素质量浓度为200～500μg·mL^(-1)时,荧光强度随Zr元素质量浓度的增加而逐渐减弱。采用过氧化钠碱熔-硝酸提取天然伴生放射性锆矿样品,样品能够消解完全。采用标准加入法,用紫外脉冲荧光法测定铀含量,检出限为0.05μg·g^(-1),测定范围为0.15～4500μg·g^(-1);铀含量在40～735μg·g^(-1)时,RSD为2.1%～7.7%;铀含量为288μg·g^(-1)的锆矿样品,正确度为5.2%。

碳酸盐预分离-紫外脉冲荧光法快速测定高硬度地下水中微量铀

建立了碳酸盐预分离-紫外脉冲荧光法快速测定高硬度地下水中微量铀的方法。试验发现,预先向20.00mL高硬度水样中加入70mg·mL^(-1)的碳酸钠溶液1.20mL,将大部分共存的Ca^(2+)和Mg^(2+)以碳酸盐沉淀的形式与UO_2(CO_3)_2^(2-)有效分离后,应用紫外脉冲荧光法测量铀浓度,不但溶液保持澄清,pH值也可保持在7~9的约束范围之内。该预处理程序简单快速,测量结果准确可靠。方法的检出限为0.02μg·L^(-1),全程加标回收率在99%~101%之间,测量结果的相对标准偏差(RSD)小于5%。

紫外脉冲荧光法测定伴生放射性矿中铀含量

铌、钽、锆、铪、稀土等伴生放射性矿样品较难用常规的混酸分解,采用过氧化钠在700℃下熔融,热水提取,硝酸酸化,用紫外脉冲荧光法进行铀的测定,方法简单,抗基体干扰能力强。测定范围为0.66μg·g^(-1)～4 500μg·g^(-1),在铀含量为3 000μg·g^(-1)时,方法的精密度2.55%,在300μg·g^(-1)左右时,方法的正确度5.21%。

紫外脉冲荧光法测定锆英砂中铀含量

以氟氢化钾熔融样品,熔样温度由低温升至900℃,使矿物晶体结构破坏,然后用氢氟酸、硫酸继续溶解矿物以彻底分解锆英砂矿物.试液中的铀酰络合物在被紫外脉冲激发后产生铀的荧光与浓度呈正比,由此实现用紫外脉冲荧光法对锆英砂中铀的直接测定.研究了紫外脉冲荧光法的影响因素,并确定了下面最佳测定条件：试液的温度保持在13～20℃,测定时试液的pH值为7,采用标准加入法测定,加标溶液为0.5 μg/mL的铀标准溶液.对共存元素的干扰进行了试验,结果表明,测定0.001 mg铀,当测定结果的相对误差在±5％范围时至少2.5 mg Zr（Ⅳ）,0.8 mg Si（Ⅳ）,0.065 mg Hf（Ⅳ）,0.007 5 mg Ca2＋、Al3＋,0.75 μg Mn2＋,0.015μg Eu2＋、Dy3＋不干扰,大于0.002 5 mg铁产生的负干扰,但可以通过适当稀释溶液的方法消除.用拟定的方法对英国化学标准物质（BCS 388、SARM13和SARM62锆英砂）中铀进行测定,测定值与认定值一致.

紫外脉冲荧光法测定高硬度地下水中铀

按国标GB/T6768-986推荐的紫外脉冲荧光法直接测定高硬度地下水中铀时,加入 铀荧光增强剂后溶液会变得浑浊,使得测定无法继续进行,而测定普通低硬度水样未见这种现象.实验对产生这一现象的原因进行了分析,结果表明,高硬度地下水中含量较高的钙离子与 铀荧光增强剂中的磷酸盐发生化学反应生成了磷酸钙沉淀,是导致溶液浑浊的根本原因;虽然 锾离子也会与磷酸根发生反应,但是按国标法选用的条件进行测定时不会与磷酸根反应,从而对轴的测定无影响.实验通过向被测水样中加入适量的乙二醇-双-（2-氨基乙醚）四乙酸 （EGTA ）络合剂使其与钓离子络合,即可避免由于轴荧;光增强剂的加入而导致的溶液浑浊现象,从而实现了高硬度地下水中铀的紫外脉冲荧光测定.在优化的实验条件下,方法的检出限 为0. 02 μg/L .采用紫外脉冲荧光法测定高硬度地下水实际样品,测得结果与电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS ）基本一致,相对标准偏差（ RSD, n =11）低于5 % ,加标回收率在99. 5 % -101 %之间.

环境空气中二氧化硫的自动监测及问题研究

介绍了空气中 SO2 的测定方法脉冲荧光法 ,对有关的问题进行了初步探讨。为正确使用该方法及仪器提供了依据。

氮中二氧化硫标准气体定值方法的研究

介绍用脉冲荧光分析仪对氮中二氧化硫标准气体定值的分析方法,对方法的精密度、准确度及定值的不确定度进行了考察。该方法的定值结果与重量法的配制值相一致。用该法对荷兰国家计量院制备的氮中二氧化硫标准气体进行比对试验,取得了良好的等效性。

燃料油中硫含量的在线检测技术

面对日益增长的环境污染带来的挑战,尤其是车用燃料油带来硫化物颗粒导致PM2.5居高不下问题,国家相关部门发布了新的国家车用汽油标准(即国五标准),要求从2017年1月1日起,在中国市场上销售的车用汽油含硫量不能高于10ppm。如何贯彻新的燃油标准,确保所提供油品质量,并实时监测脱硫装置、在线调和装置的运行效率,成为众多炼油企业的难题。采用脉冲紫外荧光技术的在线总硫分析仪为人们提供了可靠的选择。希望通过对新标准的解读,使人们了解可靠总硫检测手段,对在线总硫分析仪有一个清晰的认知以及在炼油企业中的成功应用,为过程控制和产品质量提供更好的解决方案。

几种方法测定空气中SO_2的对比实验

本次对比实验采用差分光谱法、脉冲荧光法和甲醛法 (24h连续采样法 )对环境大气进行监测对比实验 ;任何两种方法监测结果差别不大 (同为“点式”仪器的脉冲荧光法和甲醛法 ,监测结果差别很小 ) ;任何两种方法的一致性、相关性及线性较好 ;同为“点式”仪器的脉冲荧光法和甲醛法显著性能通过。 (说明 :各方法所监测项目SO2 中存在的可比性 ,监测结果有一致性和连续性 ,无明显差异。 )