TG-MS同步脉冲外标法测定催化剂碳含量的研究及应用

设计了TG-MS同步脉冲外标气体进样装置,以同步进样测定的纯CO_2为外标,建立了准确测定催化剂碳含量(质量分数,下同)的TG-MS定量方法。系统考察了恒温和变温条件下同步脉冲气体进样器的稳定性,得到外标气体质谱峰积分面积的相对标准偏差仅为1.72%和1.62%。以分析纯CaCO_3为基准物质对脉冲气体进样器的定量环体积进行了标定,确定了准确的外标进样量为2mL。考察了升温速率、反应气流速等热重分析条件对TG-MS测定催化剂碳含量准确性的影响,并利用建立的方法定量测定了费-托合成催化剂、S Zorb催化剂、渣油加氢催化剂的碳含量,并与其它分析方法进行了比较。结果表明,同步脉冲进样可有效消除测试条件变化对分析结果的影响,所建立方法不仅可靠和准确,还可以根据CO_2的释放温度推测碳的赋存形态。

脉冲进样火焰原子吸收法直接测定人体全血中的镁锌铜铁钙

采用一种微量脉冲进样器,利用其能控制进样时间来采集样品量进样的方式,在火焰原子吸收法测定全血中的5种微量元素。此方法分析速度快、灵敏度高、样品消耗量少,而且有别与其他脉冲进样装置,进样体积准确,操作简便易于控制。不仅用于全血微量测试,而且对于其它需要微量进样测试均适用,通用性强。通过实验探讨进样体积、提升量等影响因素,对于全血测定镁锌铜铁钙的回收率分别为105.91%、107.52%、100.25%、97.28%、107.63%。相对标准偏差分别为1.70%、2.04%、3.80%、3.71%、2.83%。