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多西紫杉醇合成原料10-脱乙酰基巴卡亭提取工艺研究 被引量:3
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作者 洪东风 周文明 +2 位作者 李玲玲 马海丹 李日升 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期227-230,共4页
以欧洲紫杉(Taxus Daecata)枝叶为原料,提取并分离活性成分10-脱乙酰基巴卡亭(10-DAB)。通过对提取溶剂和提取条件的筛选,得出以丙酮/乙酸乙酯混合溶剂在65℃回流提取为最佳提取条件。改进了传统以二氯甲烷/水萃取条件,而以二氯甲烷/20... 以欧洲紫杉(Taxus Daecata)枝叶为原料,提取并分离活性成分10-脱乙酰基巴卡亭(10-DAB)。通过对提取溶剂和提取条件的筛选,得出以丙酮/乙酸乙酯混合溶剂在65℃回流提取为最佳提取条件。改进了传统以二氯甲烷/水萃取条件,而以二氯甲烷/20%乙醇2%氢氧化钠水溶液萃取,降低了乳化提高了产品含量和收率。利用柱层析色谱技术及重结晶技术等现代分离技术分离并纯化了10-DAB,并通过HPLC进行含量测定,最后得到含量96.8%、总收率为67.2%的10-DAB。 展开更多
关键词 欧洲紫杉 10-脱乙酰基巴卡亭 提取工艺
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高压破碎提取-工业色谱分离制备10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ 被引量:1
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作者 李海池 李志良 +1 位作者 史庆龙 葛发欢 《中药材》 CAS 北大核心 2019年第6期1364-1369,共6页
目的:优选红豆杉中10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的最佳制备工艺。方法:在单因素试验的基础上,以10-DABⅢ转移率为指标,采用响应面试验设计优化最佳的高压破碎提取条件,通过大孔树脂进一步纯化10-DABⅢ,采用工业色谱分离技术确定10-DA... 目的:优选红豆杉中10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的最佳制备工艺。方法:在单因素试验的基础上,以10-DABⅢ转移率为指标,采用响应面试验设计优化最佳的高压破碎提取条件,通过大孔树脂进一步纯化10-DABⅢ,采用工业色谱分离技术确定10-DABⅢ的分离条件,最终得到分离制备10-DABⅢ的工艺路线。结果:最佳高压破碎提取工艺为:乙醇浓度76.70%、破碎压力125 MPa、料液比1∶30(g/mL)、提取2次;工业色谱分离工艺为:分离填料UniPS40-300、流动相为50%乙醇、流速为30 mL/min、进样10 mL。获得的10-DABⅢ产品纯度为99.14%,总转移率为75.26%。结论:该研究建立提取制备10-DABⅢ的工艺,为产业化制备10-DABⅢ开辟一条新途径。 展开更多
关键词 10-脱乙酰基巴卡亭 高压破碎提取 响应面分析 工业色谱
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TLC-HPLC法检测发酵液中10-脱乙酰基巴卡亭的研究
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作者 李勇超 成元刚 +2 位作者 黄恩发 杨靖 孟丽 《生物技术》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期74-77,共4页
目的:获得快速检测发酵液中10-DAB含量的方法。方法:以产10-DAB内生真菌的发酵液为材料,比较TLC的三种展开系统:丙酮-石油醚、正己烷-氯仿-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺和环己烷-乙酸乙酯,及成分的不同比例关系对10-DAB展开效果的影响,再以HPL... 目的:获得快速检测发酵液中10-DAB含量的方法。方法:以产10-DAB内生真菌的发酵液为材料,比较TLC的三种展开系统:丙酮-石油醚、正己烷-氯仿-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺和环己烷-乙酸乙酯,及成分的不同比例关系对10-DAB展开效果的影响,再以HPLC进行检测验证。结果:先浓缩发酵液,再以丙酮:石油醚=4:1作为展开剂,乙醇:浓硫酸=9:1为显色剂,最小检测限为0.3μg。结论:该检测方法快速准确,为培育和改良产10-DAB菌种以及发酵生产10-DAB奠定基础。 展开更多
关键词 10 - 脱乙酰基巴卡亭 薄层层析 高效液相色谱
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不同产地及生长年限曼地亚红豆杉中10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱、紫杉醇量的比较分析 被引量:5
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作者 马生军 刘建慧 +3 位作者 马留纯 王颖 曹雪琴 罗建民 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第23期4979-4985,共7页
目的分析和比较5个不同产地、不同生长年限曼地亚红豆杉中3种紫杉烷类活性成分量的差异。方法利用甲醇和三氯甲烷混合液超声浸提后再用甲醇溶解得到样品溶液;通过高效液相色谱法测定和比较10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DAB Ⅲ)、三尖杉宁碱... 目的分析和比较5个不同产地、不同生长年限曼地亚红豆杉中3种紫杉烷类活性成分量的差异。方法利用甲醇和三氯甲烷混合液超声浸提后再用甲醇溶解得到样品溶液;通过高效液相色谱法测定和比较10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DAB Ⅲ)、三尖杉宁碱和紫杉醇量及3者总量。结果不同产地、不同生长年限的曼地亚红豆杉中3种紫杉烷类及其总量间存在极显著性差异(P<0.01);10-DAB Ⅲ、三尖杉宁碱、紫杉醇和3种紫杉烷类总量相对较高的3个产地及生长年限分别依次为HK4>SM3>SM2、ZL3>HK4>ZL4、ZL3>SM2>HK4、HK4>ZL3>ZL6。除10-DAB Ⅲ与三尖杉宁碱量间不存在显著的相关性外,其余各成分间均存在极显著的正相关关系(P<0.01);不同产地及生长年限间紫杉醇与3种紫杉烷类总量间呈现出同升同降的趋势;聚类分析表明福建福州产区紫杉醇量具有一定的特殊性,而河南开封3种紫杉烷类总量有别于其他产区。结论产地和生长年限对曼地亚红豆杉中3种紫杉烷类量的变化具有明显的影响,可以通过对生物合成途径进行调控,继而达到获得更多紫杉醇原料药的目的。 展开更多
关键词 不同产地 生长年限 曼地亚红豆杉 紫杉烷类 10-脱乙酰基巴卡亭 三尖杉宁碱 紫杉醇
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曼地亚红豆杉中紫杉醇等与产地因子的相关性 被引量:5
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作者 付顺华 史小娟 +5 位作者 苗国丽 徐志明 张新凤 何照斌 斯金平 杜红亮 《浙江农林大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期227-233,共7页
从国内8个不同产地采集曼地亚红豆杉Taxus media枝条和林下土壤,利用高效液相色谱(HPLC)法测定了紫杉醇(taxol)和10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-deacetylbaccatin,10-DAB)质量分数,用常规方法测定了土壤的矿质元素及肥力结构等。结果表明:不... 从国内8个不同产地采集曼地亚红豆杉Taxus media枝条和林下土壤,利用高效液相色谱(HPLC)法测定了紫杉醇(taxol)和10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-deacetylbaccatin,10-DAB)质量分数,用常规方法测定了土壤的矿质元素及肥力结构等。结果表明:不同产地的曼地亚红豆杉紫杉醇和10-DAB质量分数差异很大,紫杉醇有随北纬纬度增高而递减的趋势;紫杉醇和10-DAB与多数土壤因子相关性不显著,其中:紫杉醇与有机质呈显著正相关,与北纬纬度呈显著负相关,10-DAB与土壤矿质元素钴和锰质量分数呈显著负相关;紫杉醇与10-DAB之间不存在相关性(r=-0.197);用多元逐步回归分析建立了紫杉醇质量分数的回归方程。推测:曼地亚红豆杉的紫杉醇及其衍生物质量分数变化规律与红豆杉属其他种相似,受生长必需环境因子影响明显。 展开更多
关键词 林木育种学 曼地亚红豆杉 紫杉醇 10-脱乙酰基巴卡亭 矿质元素 偏相关
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红豆杉的生药学研究 被引量:1
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作者 吴孟华 彭依航 +4 位作者 马志国 张英 叶岸青 杨城 曹晖 《中药材》 CAS 北大核心 2021年第12期2798-2801,共4页
目的:系统研究喜马拉雅红豆杉Taxus wallichiana Zucc.生药学方面的特征,建立活性成分的理化检测方法。方法:采用基原鉴定、性状鉴定和显微鉴定方法描述红豆杉的原植物形态、药材性状特征、显微组织特征;利用薄层色谱法和高效液相色谱... 目的:系统研究喜马拉雅红豆杉Taxus wallichiana Zucc.生药学方面的特征,建立活性成分的理化检测方法。方法:采用基原鉴定、性状鉴定和显微鉴定方法描述红豆杉的原植物形态、药材性状特征、显微组织特征;利用薄层色谱法和高效液相色谱法检测活性成分10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ。结果:确定了可用于鉴定红豆杉原植物和药材的特征,薄层色谱各成分分离良好,10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ的含量测定方法准确可行。结论:该研究结果为红豆杉药材质量标准的制订和资源利用积累了必要的实验基础。 展开更多
关键词 红豆杉 性状鉴别 显微鉴别 薄层色谱鉴别 10-脱乙酰基巴卡亭
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基于指纹图谱和网络药理学对曼地亚红豆杉质量标志物的分析研究
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作者 李雅静 张振凌 +5 位作者 王胜超 朱建光 王瑞生 李宝卿 赵永琪 孙梦梅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期35-50,共16页
目的:基于指纹图谱和网络药理学方法,对曼地亚红豆杉质量标志物(Q-Marker)进行预测,建立基于Q-Marker的曼地亚红豆杉药材评价方法。方法:采用Waters SymmmetryShield^(TM)RP 18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水... 目的:基于指纹图谱和网络药理学方法,对曼地亚红豆杉质量标志物(Q-Marker)进行预测,建立基于Q-Marker的曼地亚红豆杉药材评价方法。方法:采用Waters SymmmetryShield^(TM)RP 18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长254 nm,进样体积10μL,建立8个年限24批曼地亚红豆杉药材指纹图谱并标定共有峰,采用层次聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)进行分类评价,借助正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least square-discriminant analysis,OPLS-DA)筛选不同年限曼地亚红豆杉的主要差异性标志物;结合网络药理学,通过相应数据库筛选差异性标志物的核心靶点和关键通路,构建“成分-靶点-通路”网络图,以此预测曼地亚红豆杉的Q-Marker;采用HCA及主成分分析(principal component analysis,PCA)进一步验证曼地亚红豆杉的Q-Marker,综合评价其质量。结果:建立了24批曼地亚红豆杉药材指纹图谱,标定了25个共有峰,指认出18个化合物,包括紫杉烷类、黄酮类、生物碱类、甾体类、酚类,相似度均>0.900;HCA的结果显示不同年限曼地亚红豆杉存在一定的差异性;经OPLS-DA筛选出11个差异性标志物,分别为紫杉醇、10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DAB)、巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱、10-去乙酰紫杉醇(10-DAT)、阿魏酸、山柰素、芦丁、金松双黄酮、穗花杉双黄酮、对羟基苯甲醛;基于差异性标志物,运用网络药理学从有效性角度对其进行分析,初步预测紫杉醇、10-DAB、巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱、10-DAT为曼地亚红豆杉的Q-Marker,主要通过作用于PIK3R1、AKT1、EGFR、HRAS、MAPK1等14个核心靶点,调控癌症通路、AGE-RAGE信号在糖尿病并发症中的作用等信号通路,发挥消肿散结、通经利尿的功效;HCA结果验证了预测的Q-Marker的合理性,PCA综合评价结果表明十年生春季采收的曼地亚红豆杉质量较佳。结论:基于指纹图谱和网络药理学方法筛选出紫杉醇、10-DAB、巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱、10-DAT为曼地亚红豆杉的Q-Marker,结合化学识别模式方法对不同年限曼地亚红豆杉的质量进行综合排序,其中十年生春季采收的得分最高,质量较好,为曼地亚红豆杉的质量标准的研究及资源评价提供了新思路。 展开更多
关键词 曼地亚红豆杉 指纹图谱 网络药理学 化学识别模式 紫杉醇 10-脱乙酰基巴卡亭 巴卡亭 三尖杉宁碱 10-去乙酰紫杉醇 质量标志物 质量评价
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基于指纹图谱结合化学模式识别对不同发酵程度曼地亚红豆杉曲的质量评价
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作者 张帅 郭幸 +3 位作者 李雅静 院军 吴亚宁 张振凌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第14期4871-4881,共11页
目的建立曼地亚红豆杉Taxus×media曲指纹图谱,对曼地亚红豆杉曲质量控制和资源开发提供科学依据。方法采用HPLC法建立45批曼地亚红豆杉曲的指纹图谱,通过对照品比对,对共有峰进行指认,确定并建立7种有效成分含量的测定方法。在指... 目的建立曼地亚红豆杉Taxus×media曲指纹图谱,对曼地亚红豆杉曲质量控制和资源开发提供科学依据。方法采用HPLC法建立45批曼地亚红豆杉曲的指纹图谱,通过对照品比对,对共有峰进行指认,确定并建立7种有效成分含量的测定方法。在指纹图谱基础上,结合聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析等筛选出不同发酵程度曼地亚红豆杉曲间差异性标志物。结果45批曼地亚红豆杉共有32个共有峰,指认了18种成分,相似度均大于0.9。通过聚类分析将不同发酵程度曼地亚红豆杉曲分为5类,主成分分析提取了4个主成分;综合分析筛选10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱、紫杉醇、7-表紫杉醇、银杏双黄酮、金松双黄酮作为曼地亚红豆杉曲的质控成分,质量分数范围分别为0.0715~0.1237、0.1245~0.1171、0.1135~0.1261、0.1225~0.1627、0.0710~0.0893、0.8091~1.1102、1.0031~1.9948 mg/g。结论建立的指纹图谱及多成分含量测定方法专属性强,稳定,可靠,为曼地亚红豆杉曲的质量控制及资源开发提供参考。 展开更多
关键词 HPLC 指纹图谱 发酵 紫杉醇 曼地亚红豆杉曲 10-脱乙酰基巴卡亭 巴卡亭 三尖杉宁碱 紫杉醇 7-表紫杉醇 银杏双黄酮 金松双黄酮
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UPLC法同时测定曼地亚红豆杉中3个有效成分的含量 被引量:10
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作者 张静 廖海兵 +2 位作者 金永春 刘颖坤 袁珂 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2073-2077,共5页
目的:建立UPLC法同时测定曼地亚红豆杉中10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)、三尖杉宁碱和紫杉醇的含量。方法:采用Acquity BEH Shield RP 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~8 min,78%A;8~11 min,7... 目的:建立UPLC法同时测定曼地亚红豆杉中10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)、三尖杉宁碱和紫杉醇的含量。方法:采用Acquity BEH Shield RP 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~8 min,78%A;8~11 min,78%A→65%A;11~44 min,65%A),流速为0.2 mL.min-1,检测波长为227 nm,柱温25℃。结果:本方法可在44 min内完成10-DABⅢ、三尖杉宁碱和紫杉醇3个成分的色谱分析,且各成分色谱峰之间具有良好的分离度;10-DABⅢ、三尖杉宁碱、紫杉醇的线性范围分别为0.010~0.100μg(r=0.9996)和0.003~0.030μg(r=0.9995),0.080~0.800μg(r=0.9992)和0.001~0.010μg(r=0.9997),0.020~0.200μg(r=0.9997)和0.004~0.040μg(r=0.9998);平均加样回收率(n=9)分别为99.8%,97.8%,100.4%。结论:以10-DABⅢ、三尖杉宁碱和紫杉醇为目标成分时,5月份为5年生曼地亚红豆杉的最佳采收期。该方法灵敏度高、准确、简便快速,可用于曼地亚红豆杉的质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 曼地亚红豆杉 10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ) 三尖杉宁碱 紫杉醇 红豆杉(紫杉 赤白松) 药用资源开发
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紫杉烷二萜类化合物10-DABⅢ的分离纯化
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作者 方大树 王以武 +2 位作者 高宏伟 陈大海 甘勇军 《中国药房》 CAS CSCD 2012年第41期3879-3881,共3页
目的:建立分离纯化紫杉烷二萜类化合物10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的方法。方法:采用柱层析和重结晶的方法精制10-DABⅢ。以杂质含量为指标确定层析液比例;以纯度和收率为指标筛选第1次重结晶时三氯甲烷的用量,第2次重结晶时丙酮、... 目的:建立分离纯化紫杉烷二萜类化合物10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的方法。方法:采用柱层析和重结晶的方法精制10-DABⅢ。以杂质含量为指标确定层析液比例;以纯度和收率为指标筛选第1次重结晶时三氯甲烷的用量,第2次重结晶时丙酮、正己烷的用量以及2次重结晶的温度和时间。结果:层析液丙酮与三氯甲烷体积比为2.25:7.75,此时杂质含量最小,为3.7%。用15倍体积(W/V)的三氯甲烷、-25℃冷冻24h第1次重结晶以及35倍体积的丙酮(W/V)和30倍体积的正己烷(W/V)、-25℃冷冻12h第2次重结晶,纯化后的样品纯度为99.34%,收率为83.50%。结论:该方法对10-DABⅢ分离纯化效果好。 展开更多
关键词 10-脱乙酰基巴卡亭 分离 纯化 柱层析法 重结晶
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